TMA/SDTA840/841 Produkt Prospekt

Thermal Analysis Excellence
TMA/SDTA840
TMA/SDTA841e
STARe System
Innovative Technologie
Unbegrenzte Modularität
Schweizer Qualität
Thermomechanische Analyse
für alle Ansprüche
Ausgezeichnete Leistung
Ausgezeichnete Leistung
einfacher und sicherer Betrieb
Mit der thermomechanischen Analyse (TMA) werden Dimensionsänderungen in Funktion
der Temperatur gemessen. Die thermische Ausdehnung und die Erweichungstemperatur
bestimmen die Einsatzmöglichkeiten des Werkstoffes und geben wichtige Hinweise auf
dessen Zusammensetzung.
nPatentierter
mechanischer Aufbau – garantiert hochqualitative Resultate
– ermöglicht das Erfassen von kleinsten Dimensionsänderungen
nDLTMA-Modus – misst kleinste Umwandlungen und die Elastizität
nGrosser Messbereich – für kleine und grosse Proben
nGrosser Temperaturbereich – von -150 °C bis 1100 °C
nSDTA – simultane Messung von thermischen Effekten
nModularer Aufbau – ermöglicht die Erweiterung für neue Anforderungen
nGasdichte Zelle – definierbare Messumgebung
nKombinierte Messtechniken – Analyse von Zersetzungsprodukten mit
Evolved Gas Analysis (MS und FTIR)
nNanometer-Auflösung
Der Anwendungsbereich reicht von der Qualitätskontrolle bis hin zu Forschung und
Entwicklung. Einsatzgebiete sind Kunststoffe, Farben und Lacke, Verbundwerkstoffe,
Folien und Fasern, Keramik, Gläser, Legierungen, Beschichtungen und Klebstoffe.
TMA/SDTA840
Thermomechanisches Messmodul für den Hochtemperaturbereich
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Grosser Messbereich
undhohe Auflösung
Für den ganzen Messbereich von
±5 mm stehen Ihnen 1 000 000
Punkte zur Verfügung. Das bedeutet, dass kleine und grosse Proben
(maximal 20 mm) ohne Bereichsumschaltung mit 10 nm Auflösung
gemessen werden können.
Definierte Atmosphäre
dank gasdichter Messzelle
Der Probenraum öffnet und
schliesst sich auf Knopfdruck, was
eine einfache und zuverlässige
Bedienung garantiert. Im offenen
Zustand sind Probenträger und
Messsonde von drei Seiten zugänglich. Die dichte Messzelle kann
evakuiert und mit einem definierten
Gas geflutet werden.
Grosser Temperaturbereich mit
hoher Temperaturgenauigkeit
Direkt unterhalb der Probe, durch
eine dünne Quarzglasschicht vor
Verschmutzung geschützt, wird die
Probentemperatur gemessen. Bei
der Kalibrierung misst dieser Sensor
den Schmelzpunkt von Reinmetal-
len, was zu dieser hohen Temperaturgenauigkeit von ±0,25 °C führt.
Parallelführung des mechanischen Anregungssystems
Ein zentraler Punkt bei der TMAMesszelle ist die Parallelführung
der Messsonde. Dies setzt eine
äusserst präzise Mechanik voraus,
welche auf der Waagentechnologie
basiert. Dank dieser Parallelführung
kann sich die Messsonde ohne Reibungskräfte auf und ab bewegen.
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1 Gasauslasshahn
2 Bride mit Schraube
3 Ofenheizung
4Kühlmantel
5 Probenträger
6 Ofentemperatursensor
7 Probentemperatursensor
8 Reaktivgaskapillare
9 Messsonde
10Dichtungen
11 Thermostatisierter Zellenraum
12 Kraftgenerator
13 Längensensor (LVDT)
14 Biegelager der Parallelführung
15 Justiergewicht
16 Schutzgaseinlass
17 Reaktivgaseinlass
18 Vakuum- oder
Spülgasanschluss
19 Wasserkühlung
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Schweizer Präzision
Das TMA steht für
Schweizer Präzisionsmechanik
Komplementäre Messtechnik
Die TMA-Messtechnik ist eine ideale Ergänzung zur DSC. Neben
der Messung des Ausdehnungskoeffizienten eignet sich das TMA
hervorragend zur Bestimmung von
Glasübergängen, die mit der DSC
nicht mehr messbar sind, z.B. bei
hochgefüllten Werkstoffen. Penetrationsmessungen als weitere TMAMethode können Glasübergänge von schwierigen Proben (z.B.
dünnste Beschichtungen) einfach charakterisieren.
Der DLTMA-Betriebsmodus ermöglicht, das elastische Verhalten zu
untersuchen. In der DynamischenLast-TMA (DLTMA) wird die Fühlerkraft automatisch alternierend zwischen zwei Werten gewechselt.
Kühlung
Die Kühlung mit Flüssigstickstoff
wurde völlig automatisiert, ein
manuelles Nachfüllen entfällt. Dies
erleichtert die Bedienung, erhöht
die Reproduzierbarkeit und ermöglicht auch Langzeitmessungen.
Thermostatisierung
Der mechanische Teil der Messzelle ist in einem thermostatisierbaren Gehäuse untergebracht. Dies minimiert die
Drift und garantiert höchste
Genauigkeit bei der Bestimmung der Ausdehnungskoeffizienten.
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TMA/SDTA841e
Thermomechanisches Messmodul für den Tieftemperaturbereich
Deformations-Modi
Verschiedenes Zubehör erlaubt die Messung von
festen Proben, Schäumen, Filmen und Fasern.
Das TMA unterstützt die Methoden:
➊ Biege- und Quellmessung
➋ Zugmessung
➌ Ausdehnungsmessung
➍ Penetrationsmessung
➊ Biegemessung ➋ Zugmessung ➌ Ausdehnungsmessung ➍ Penetrationsmessung
SDTA-Signal
Die Probentemperatur wird unmittelbar bei der Probe gemessen. Das
Thermoelement ist durch eine dünne Quarzglasschicht vor Berührung
und Verschmutzung geschützt. Dies ermöglicht eine Temperatur-Justierung mit Schmelzpunkten von Reinmetallen und/oder mit Längenänderung (wahlweise). Das SDTA-Signal ist die Differenz der mit einem Modell
berechneten Referenztemperatur und der gemessenen Probentemperatur
(US-Patent 6146013). Simultan zur Längenänderung steht also mit dem
SDTA-Signal eine weitere Messgrösse zur Verfügung, welche die Interpretation erleichtern kann.
TMA/SDTA841e
Quarzglas-Probenträger mit K-Typ
Thermoelement für die Probentemperaturmessung
Typische Einsatzgebiete
Industrie
Anwendungen
Kunststoffe (Elastomere, Duroplaste, Thermoplaste)
Ausdehnungskoeffizient, Glasübergang, Kriechverhalten
Elektroindustrie
Glasübergang, Ausdehnungskoeffizient, Delaminierung
Lacke/Farben/Klebstoffe/Beschichtungen
Erweichungspunkt
Textilfasern
Ausdehnungs- und Schrumpfverhalten
Verpackung (Folien)
Ausdehnungs- und Schrumpfverhalten
Chemie (organische und anorganische Materialien, Metalle,
pharmazeutische Produkte)
Ausdehnungskoeffizient und -verhalten,
Fest-Fest-Umwandlungen
Universitäten
Dimensionsänderungen unter verschiedensten Bedingungen
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Modular und ausbaubar
Modular heisst
jederzeit ausbaubar
Zukunftssichere Investitionen
Sie beginnen mit der Gerätekonfiguration, die Ihren momentanen Bedürfnissen entspricht. Die Erweiterung mit einer Option oder anderem Zubehör, zum Beispiel für die
automatische Gasschaltung, ist
auch später noch möglich.
Steuerung externer Geräte
Externe Geräte sind einfach an das
Messmodul anzuschliessen.
Mit der entsprechenden Peripheriesteuerkarte lassen sie sich leicht
durch das Programm gesteuert
starten und stoppen.
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Computersteuerung
Der ganze Messablauf kann mit
wenigen Befehlen auf dem Rechner erstellt werden. Ergänzungen
und Änderungen sind dort sehr
einfach einzugeben. Gleichzeitig
prüft das Programm die Eingaben
auf ihre Richtigkeit. Alle erzeugten Daten werden automatisch in
einer Datenbank gespeichert und
stehen zu Dokumentationszwecken
immer zur Verfügung, auch noch
nach Jahren. Eine grosse Anzahl
von Softwareoptionen wird Ihnen
die Arbeit erleichtern oder sogar zu
einem guten Teil abnehmen.
Auf der Stufe der höchsten Automatisierung werden Messung, Auswertung und Resultatbeurteilung
bis hin zum Ausdruck automatisch
durch das System ausgeführt.
Analyse der Zersetzungsprodukte
mit EGA (Evolved Gas Analysis)
Die TMA-Messzelle kann mit einem
Massenspektrometer oder einem
FTIR gekoppelt werden. Mit dieser
Zusatzinformation ist eine sichere
und eindeutige Interpretation der
Messkurve möglich.
Strom sparen
Da das Messsystem vielleicht nicht
dauernd im Einsatz ist, möchte
man der Umwelt zuliebe nach der
Messung externe Geräte ausschalten. Dies wird mit einem Netzausgang realisiert, welcher methodengesteuert ein- und ausgeschaltet
werden kann. Nebst diesem Netzausgang kann auch die Ofenheizung ausgeschaltet werden. So
geht das Modul in einen Stromsparzustand über. Erst durch das
nächste Experiment wird dieser Zustand wieder aufgehoben.
Messsonden und Probenhalter aus Quarzglas
Folgende Messsonden stehen Ihnen zur Verfügung:
• Messsonde mit Kugelspitze (3,0 mm)
• Messsonde mit flachem Abschluss (1,1 und 3,0 mm)
Je nach Probe braucht es einen anderen Probenhalter:
• Standard-Probenhalter
• Folieneinspannvorrichtung
• Fasereinspannvorrichtung
• Biegevorrichtung
Sie können sowohl die Messsonden als auch die
Probenhalter sehr einfach austauschen.
Programmierbare Gasschaltung
Der automatische Betrieb kann sinnvoll mit den Gaskontrollern unterstützt werden. Je nach Kontrollertyp
können ein Kanal oder zwei getrennte Kanäle über die
Software ein- und ausgeschaltet werden. Die Gaskontroller messen den Durchfluss. Abweichungen werden
registriert und auf der Messkurve zur Anzeige gebracht.
Gaskontroller GC100
Durchflussmesser
Rotameter
Gaskontoller
elektrisches Gasventil (On/Off)
manuelles Gasventil
Schutzgas
Reaktivgas
Gaskontoller
Spülgas
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Applikationsvielfalt
Thermomechanische Analyse
für einen breiten Anwendungsbereich
Die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten der TMA sind durch den weiten
Temperatur- und Druck-/Zugspannungsbereich sowie durch einfache
Probenvorbereitung und -handhabung gegeben. Seien es hauchdünne Schichten, dickere Probenzylinder, Fäden, Platten, Einkristalle,
weiche oder harte Polymere, die
thermomechanische Analyse liefert
aussagekräftige Informationen in
kurzer Zeit.
Dies kann die Temperatur eines
thermischen Effektes sein, bei dem
die Probendimension ändert, z.B.
die Glasumwandlungstemperatur,
die Erweichungstemperatur, die
Temperatur einer Fest-Fest-Umwandlung, die Schmelztemperatur
oder die Temperatur des Beginns
einer thermischen Zersetzung (Aufschäumen, Delaminieren).
Mit der thermomechanischen Analyse werden Dimensionsänderungen
in Funktion der Temperatur gemessen. Damit können folgende
probenspezifische Kennzahlen
ermittelt werden:
• Ausdehnungskoeffizient
• Glasübergangstemperatur
• Erweichungstemperatur
• Fest-Fest-Umwandlungen
• Schmelzen
• Quellverhalten und
• Elastisches Verhalten
Sehr oft interessiert auch das Verhalten einer Probe unter spezieller
Gasatmosphäre, unter Lastwechsel
(Druck- oder Biegespannung) sowie
bei verschiedener thermischer
Vorbehandlung.
Proben unter vernachlässigbarer Druckspannung ergeben Ausdehnungskurven, aus deren Steigung der lineare Ausdehnungskoeffizient bestimmt werden kann. Vorbedingungen für genaue Resultate sind eine
nicht zu hohe Heizrate (< 10 K/min) sowie
die Blindkurvensubtraktion. Besonders interessant sind Stoffe mit ungleichförmiger
Wärmeausdehnung, wie z.B. Invar mit 36%
Nickel, welches sich im Bereich der Raumtemperatur praktisch nicht ausdehnt. Duranglas hat – wie alle Mineralgläser – einen
sehr niedrigen Ausdehnungskoeffizienten,
welcher allerdings beim Glasübergang stark
ansteigt. Der Quarzkristall dehnt sich entlang
seiner c-Achse bis zur Fest-Fest-Umwandlung bei 575 °C aus, um anschliessend zu
schrumpfen.
Aus den Glas-Epoxid-Verbundwerkstoffen
sind ca. 5 mal 5 mm grosse Prüflinge geschnitten worden, um sie im TMA in der
z-Achse mit 20 K/min untersuchen zu können. Zum Schutz des Probenträgers wird
der Prüfling auf eine dünne Aluminiumfolie
gelegt. Die Messkraft von 0,10 N verteilt
sich dank aufgelegter Quarzglasscheibe
gleichmässig auf die ganze Probe.
Beim Glasübergang nimmt die Steigung
der TMA-Kurve (Ausdehnungskoeffizient)
sprunghaft zu. Die in der Mitte dargestellte
Kurve zeigt ein geringfügiges Ausquetschen
(3 µm) von Lötzinn bei dessen Schmelzpunkt. Sobald das verwendete Epoxidharz
durch die thermische Zersetzung gasförmige Produkte bildet, wird der Prüfling aufgebläht (Delamination).
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Vernetztes Polyethylen ist unterhalb seines
Kristallitschmelzbereiches so hart wie Standard-PE. Beim Schmelzen nimmt das Volumen zu, und das Verhalten wird gummiartig. Die gleichzeitig gemessene SDTA®Kurve zeigt den endothermen Schmelzpeak
bei 135 °C. Die PE-Probe von 2,28 mm
Dicke ist mit einem Quarzglasscheibchen
zugedeckt worden, um die Druckspannung
gleichmässig zu verteilen.
Oberhalb 140 °C beträgt die elastische Deformation 2,5% unter der Wechsellast von
0,02/0,50 N. Heizrate: 10 K/min. Im Gegensatz zum vernetzten Polyethylen würde
gewöhnliches PE nach dem Schmelzen
plastisch deformieren und somit ausgepresst.
Aus dem Verbundwerkstoff ist ein 0,80 mm
dicker, 2,36 mm breiter und 12 mm langer
Prüfling geschnitten worden. Ein U-förmig
gebogener 1-mm-Cu-Draht mit einem Abstand der beiden Schenkel von 8,6 mm dient
als Auflage. Die 3-mm-Kugelsonde drückt in
die Mitte der Probe. Last: 0,02/0,50 N; Periode: 12 s; Heizrate: 10 K/min.
Die TMA-Software berechnet aus der blindkurvenkorrigierten DLTMA-Kurve die Mittelkurve sowie den komplexen Elastizitätsmodul als Temperaturfunktion (siehe Tabelle).
Der Biegeversuch zeigt Glasübergänge hochgefüllter Polymere viel besser als die DDK.
Zwei parallele Fäden von je 94 dtex und einer Länge von 14 mm werden im Faserzusatz einer Heizrate von 10 K/min unterworfen. Atmosphäre: trockener Stickstoff
100 mL/min. Die Zugkraft steigt von Messung zu Messung, wie im Diagramm vermerkt. Während des Abkühlens auf 25 °C
wird mit 0,10 N belastet. Die letzte Messung
geht bis 200 °C. Mit Zugkräften unter 0,20 N
schrumpfen die Fäden dauernd, während bei
grösseren Kräften die Ausdehnung überwiegt.
Der Wendepunkt bei 80 °C zeigt den Glasübergang an.
Aufgrund unterschiedlicher Anforderungen
sind die Innen- und Aussenschichten von
Getränkedosen verschieden aufgebaut. Eine
TMA-Penetrationsmessung mit der 3-mm-Kugelsonde und einer Auflagekraft von 1 N kann
das Erweichen (Auspressen) beider Seiten
bestimmen. Um die einzelne Schicht zu messen, wird die Gegenschicht vorher mit einem
Messer abgetragen.
Heizrate: 10 K/min.
Die Innenschicht erweicht im Bereich von 100
bis 190 °C, die Aussenschicht bei 120 °C.
Die Absolutdarstellung der Probendicke zeigt,
wie dünn die Beschichtung einer Getränkedose heute sein kann.
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PTFE ist ein teilkristallines Polymer, das in
einem grossen Temperaturbereich (-150 °C
bis 300 °C) mehrere polymorphe Umwandlungen und einen Glasübergang zeigt.
TMA-Kurven wurden mit einer DSC-Kurve
verglichen. Bei etwa -100 °C findet die erste
Umwandlung statt, die mit einer stufenförmigen Erhöhung des Ausdehnungskoeffizienten verbunden ist. Die Umwandlung bei
24 °C ist mit einem negativen Volumensprung verbunden. Im Gegensatz zur DSC
können in der TMA bei 100 °C der Glasübergang und danach das herstellungsbedingte Nachsintern bei 130 °C erkannt
werden.
In der Abbildung ist die thermische Ausdehnung verschiedener Elastomere dargestellt. Im eingeschobenen Diagramm ist der
thermische Ausdehnungskoeffizient dargestellt. Beim Glasübergang ändert
sich die Steigung der TMA-Kurve und somit
der Ausdehnungskoeffizient sprungartig.
Bei der Elastomermischung aus SBR und BR
sind zwei Glasübergänge zu erkennen,
da die unterschiedlichen Polymere eine Entmischung zeigen. Das Silikonelastomer
hat bei -116 °C einen Glasübergang und
zeigt bei etwa -45 °C einen sprungartigen
Anstieg der Probendicke aufgrund der
Volumenvergrösserung beim Schmelzen
des teilkristallinen Polymers.
Elastische Dichtungsmassen für Fugen haben dem Anwendungszweck entsprechend
unterschiedliche thermische und mechanische Eigenschaften. Mit DLTMA können kleine Proben rasch auf Dimensionsstabilität,
elastisches Verhalten und Temperatureinflüsse untersucht werden. Die DLTMA-Kurven
zeigen das Verhalten beim Aufheizen von
vier verschiedenen Materialien im ausgehärteten Zustand (zwei Wochen nach deren
Verarbeitung). Der Glasübergang ist durch
die Zunahme der Amplituden charakterisiert.
Beim Silikon-Elastomer erfolgt bei -40 °C ein
Schmelzen mit entsprechender Volumenzunahme und Erweichung. Bei höherer Temperatur beginnen die Dichtungsmassen zu
fliessen und schäumen teilweise auf.
Beim isothermen Aushärten von Klebstoffen vergrössert sich die Viskosität mit dem
Umsatz. Zu Beginn liegt eine Flüssigkeit
vor, die mittels chemischer Reaktion zum
Festkörper wird. Von technischem Interesse
ist dabei der Gelpunkt, bei welchem der
Klebstoff formstabil wird. Mit fortgeschrittener Reaktion wird die Probe hart und somit
die Amplitude kleiner. Die Gelierung wird
untersucht, indem der TMA-Messfühler periodisch in die Probe hineingetaucht wird.
Der Zeitpunkt, bei dem der Messfühler nicht
mehr aus der Probe gehoben werden kann,
ist der Gelpunkt. In der dargestellten Messung beträgt die Periode 24 s bei einer Kraft
von ±0,1 N. Der Gelpunkt ist bei 10 °C nach
26 Min. erreicht.
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Phasenumwandlungen sind mit Volumenänderungen aufgrund von Änderungen im
Kristallgitter verbunden. Dadurch kann mittels TMA auch die Polymorphie an kleinen
Proben untersucht werden. Dies wird am
Beispiel eines kleinen Korns (0,315 mg) von
Ammoniumnitrat gezeigt. Ammoniumnitrat ist
oft Bestandteil von Düngemitteln und Sprengstoffen. Je nach Temperatur kommt Ammoniumnitrat in unterschiedlichen Modifikationen
vor, deren Umwandlungen Sprünge in der
TMA-Kurve zeigen. Aus den TMA-Kurven ist
erkennbar, dass die Strukturänderungen sehr
rasch erfolgen. Einige Umwandlungen sind
reproduzierbar, andere hängen von der thermischen Vorgeschichte ab. Zum Vergleich ist
in der Abbildung eine DSC-Kurve mit den entsprechenden Umwandlungspeaks dargestellt.
Bedingt durch den Produktionsprozess,
haben Folien häufig Vorzugsrichtungen und
somit anisotrope mechanische Eigenschaften, die sich aufgrund des unterschiedlichen
Ausdehnungsverhaltens mit der TMA untersuchen lassen. In der Abbildung sind TMAKurven von zwei unterschiedlich uniaxial
verstreckten Folien auf PES-Basis dargestellt.
Die ungestreckte Probe ist isotrop und zeigt
in beiden Testrichtungen ein identisches
Verhalten. Bei der zweiten Probe sind Verhaltensunterschiede in Streckrichtung und
senkrecht dazu erkennbar. In Streckrichtung
schrumpft die Folie ab etwa 100 °C, während
sie senkrecht zur Streckrichtung mit höherer
Temperatur länger wird. Die gestreckte Probe
zeigt eine grössere thermische Stabilität.
Durch Messung des Kriechverhaltens kann
auch das Rückstellvermögen von Dichtungsringen bestimmt werden. Zwei unterschiedliche Dichtungsringe wurden bei Raumtemperatur über 60 Min. mit einer Kraft von
1 N belastet und danach mit 0,01 N das
Rückstellverhalten gemessen. Aus der Messkurve werden die elastische Verformung,
die viskoelastische Relaxation (allmähliche
Längenänderung) und das viskose Fliessen
(irreversible Formveränderung) ermittelt. Die
Restverformung des EPDM-Rings ist grösser
als die des FPM-Rings. Das verwendete
EPDM zeigt zum FPM ein stärkeres Fliessen
und ein kleineres Elastizitätsmodul.
Mit einem speziellen Zubehör kann das
Quellungsverhalten von Materialien in
Lösungsmitteln gemessen werden.
Im Beispiel wird das Quellen von Polymerenin Toluol bei Raumtemperatur gezeigt.
Während FPM praktisch nicht quillt,
vergrössert sich die Dicke des Silikonkautschuks (MQ) um über 35%.
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TMA/SDTA840 / 841e Spezifikationen
Temperaturangaben
Temperaturbereich
Temperaturgenauigkeit (Raumtemperatur
… 600 °C/1100 °C)
Temperaturgenauigkeit (Raumtemperatur … -100 °C)
Temperaturgenauigkeit (-100 … -150 °C)
Temperaturreproduzierbarkeit
Aufheizung (Raumtemperatur … 600 °C/1100 °C)
Aufheizung (-150 °C … 600 °C)
Abkühlung (600 °C/1000 °C … Raumtemperatur)
Abkühlung (Raumtemperatur … -150 °C)
TMA/SDTA840
RT … 1100 °C
±0,25 °C
TMA/SDTA841e
-150 °C … 600 °C
±0,25 °C
±0,15 °C
8 min
20 min
-
±0,35 °C
±0,5 °C
±0,25 °C
< 6 min
< 8 min
< 15 min
15 min
Längenangaben
Maximale Probenlänge
Messbereich
Auflösung
Rauschen (RMS)
20 mm
±5 mm
10 nm
5 nm
20 mm
±5 mm
< 1 nm
5 nm
Kraftangaben
Kraftbereich
-0,1 … 1,0 N
-0,1 … 1,0 N
DLTMA-Angaben
Frequenzen
< 1 Hz
< 1 Hz
SDTA® (Single Differential Thermal Analysis)
SDTA®-Auflösung
SDTA®-Rauschen (RMS)
SDTA®-Sensortyp
SDTA®-Signalzeitkonstante
0,005 °C
0,01 °C
R-Typ Thermoelement
33 s
0,005 °C
0,02 °C
K-Typ Thermoelement
38 s
Abtastung
Abtastrate
max. 10 Werte pro Sekunde
Zulassungen
Sicherheit IEC/EN61010-1:2001, IEC/EN61010-2-010:2003
CAN/CSA C22.2 No. 61010-1-04 & -2-010
UL Std. No. 61010-1 (2nd Edition)
EMC
IEC61326-1:2005 / EN61326-1:2006 (class B)
IEC61326-1:2005 / EN61326-1:2006 (Industrial requirements)
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