UNIVERSIDAD DE LOS ANDES — TESIS Extracción y

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL
FACULTAD DE INGENIERÍA
— UNIVERSIDAD DE LOS ANDES —
TESIS
Extracción y caracterización mecánica de las fibras
de bambú (Guadua angustifolia) para su uso
potencial como refuerzo de materiales compuestos.
Presentada a la Universidad de los Andes, para optar por el tı́tulo de Magister en
Ingenierı́a
Elaborada por
: MARTIN ESTRADA MEJIA
Dirigida por
: Fernando Ramı́rez Rodrı́guez
Evaluada por
: Juan Francisco Correal Daza
: Andrea del Pilar Maldonado Romero
: Jorge Alberto Medina Perilla
Universidad de los Andes
Enero de 2010
a Natalia
Tabla de contenido
Lista de tablas
IX
Lista de figuras
XII
Agradecimientos
XIII
Resumen
XV
Introducción
XIX
1. Antecedentes
1.1. Fibras naturales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.1.1. Plantas fibrosas . . . . . . . . . . . . . . . . .
Maderas latifoliadas . . . . . . . . . . . . . .
Maderas conı́feras . . . . . . . . . . . . . . . .
Plantas no maderables y bambú . . . . . . . .
1.1.2. Las fibras en el culmo . . . . . . . . . . . . .
1.1.3. Procesos de extracción de fibras naturales . .
Recuperación del licor negro . . . . . . . . . .
1.2. Matrices poliméricas . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2.1. Polietileno teraftalato (PET) . . . . . . . . . .
Reciclaje del PET . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2.2. Policloruro de vinilo (PVC) . . . . . . . . . .
1.3. Micromecánica de compuestos reforzados con fibras .
1.3.1. Modelos de campo medio . . . . . . . . . . . .
Modelo de la inclusión equivalente de Eshelby
Modelo Mori–Tanaka . . . . . . . . . . . . . .
1.3.2. Aproximaciones lı́mites . . . . . . . . . . . . .
Aproximación de Voigt . . . . . . . . . . . . .
Aproximación de Reuss . . . . . . . . . . . . .
Lı́mites de Hill . . . . . . . . . . . . . . . . .
v
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1
3
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5
5
8
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13
15
17
19
20
22
23
24
26
28
28
28
29
Tabla de contenido
MIC 2010-I-7
2. Fibras de guadua
2.1. Materiales y métodos . . . . . . . . . . . .
2.1.1. Caracterización quı́mica . . . . . .
2.1.2. Digestión . . . . . . . . . . . . . .
2.1.3. Propiedades mecánicas . . . . . . .
2.2. Resultados y discusión . . . . . . . . . . .
2.2.1. Caracterización quı́mica y digestión
2.2.2. Propiedades mecánicas . . . . . . .
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3. Modelación polı́mero–fibras
3.1. Métodos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.1.1. Propiedades equivalentes . . . . . . . . . .
3.1.2. Efecto de la orientación de las inclusiones .
3.1.3. Propiedades mecánicas probabilı́sticas . . .
3.2. Resultados y discusión . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.1. Validación del modelo . . . . . . . . . . .
Compuesto epóxico-vidrio . . . . . . . . .
Compuestos PEHD-fique y PEHD-cáñamo
Función de densidad de probabilidad . . .
3.2.2. Modelaciones . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3. Aplicaciones potenciales . . . . . . . . . . . . . .
3.3.1. Sistema constructivo de viviendas . . . . .
4. Conclusiones
4.1. Conclusiones . . . . . . . . . . .
4.2. Conclusiones principales . . . .
4.3. Trabajo futuro . . . . . . . . .
4.3.1. Fibras . . . . . . . . . .
4.3.2. Compuestos . . . . . . .
4.3.3. Mecánica computacional
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31
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33
37
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39
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49
49
50
52
54
55
55
56
58
60
62
65
67
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71
72
74
74
75
75
76
A. Propiedades mecánicas de polı́meros
B. Procedimientos de laboratorio
B.1. Extracción de las fibras de Guadua . . . . . . . .
B.1.1. Proceso Kraft . . . . . . . . . . . . . . . .
B.2. Caracterización quı́mica de la Guadua . . . . . .
B.2.1. Determinación de fibra en detergente ácido
B.2.2. Determinación de lignina, celulosa y sı́lice
B.3. Caracterización fı́sica de las fibras . . . . . . . . .
B.3.1. Contenido de humedad . . . . . . . . . . .
B.3.2. Absorción de humedad . . . . . . . . . . .
B.3.3. Densidad aparente . . . . . . . . . . . . .
vi
77
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(FDA) .
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81
81
81
83
83
85
89
89
91
92
Tabla de contenido
B.3.4. Análisis de termogravimetrı́a . . . . . . . . .
B.4. Caracterización mecánica de las fibras y la interfaz
B.4.1. Ensayo de tensión en las fibras . . . . . . . .
B.4.2. Extracción (pull-out) . . . . . . . . . . . . .
B.5. Caracterización mecánica del material compuesto .
B.5.1. Tensión en el compuesto . . . . . . . . . . .
B.5.2. Compresión en el compuesto . . . . . . . . .
B.5.3. Flexión en el compuesto . . . . . . . . . . .
MIC 2010-I-7
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95
98
98
102
105
105
108
111
vii
Lista de Tablas
1.
Concentraciones de licor blanco. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
xv
1.1. Inventario de recursos fibrosos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2. Propiedades mecánicas de diferentes fibras naturales. . . . . . . . . . .
4
11
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
34
36
40
Obtención de fibras naturales en trabajos previos. . . . . . . . . . . . .
Condiciones de cocción para la extracción de haces de fibra de guadua.
Composición quı́mica de diferentes especies de bambú. . . . . . . . . .
Valores estadı́sticos de la resistencia y módulo de elasticidad de haces
de fibra de guadua. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5. Correlaciones de Pearson y Spearman entre condiciones de licor blanco
y propiedades mecánicas de fibras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.6. Propiedades mecánicas de haces de fibra de bambú. . . . . . . . . . . .
42
43
45
3.1. Propiedades mecánicas de las fibras de vidrio y una matriz epóxica. . .
3.2. Propiedades mecánicas de las fibras de fique y cáñamo y una matriz de
polietileno de alta densidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3. Propiedades elásticas de los materiales utilizados en las modelaciones. .
56
A.1. Propiedades fı́sicas y mecánicas de polı́meros. . . . . . . . . . . . . . .
A.2. Propiedades ópticas y térmicas de polı́meros. . . . . . . . . . . . . . . .
78
79
B.1. Reactivos necesarios para el procedimiento FDA. . . . . . . . . . . . .
B.2. Reactivos necesarios para la determinación de lignina. . . . . . . . . . .
84
86
ix
59
63
Lista de Figuras
1.
2.
Resultados de resistencia a tensión σ y módulo de elasticidad E. . . . . xvi
Módulo de elasticidad equivalente de un material de PVC reforzado con
fibras naturales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xvii
1.1. Clasificación de materiales compuestos por tipo, orientación y geometrı́a
del refuerzo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2. Partes de una planta de bambú. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.3. (a) Plantación (guadual), (b) Trozas, y (c) Partes del culmo de guadua
[1]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4. Diferentes formas de haces vasculares en secciones transversales de la
pared del culmo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.5. Microestructura de las fibras. (a) Fibras de madera y (b) Fibras de bambú.
1.6. Esquema del proceso de recuperación de residuos. . . . . . . . . . . . .
1.7. Representación quı́mica del poliester termoplástico común. Con n = 1
para PET y n = 2 para PBT [2]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.8. Representación quı́mica del policloruro de vinilo (PVC) [2]. . . . . . . .
1.9. Esquema del método de la inclusión equivalente de Eshelby para calcular
(i)
el tensor de concentración de la deformación (Adil ). . . . . . . . . . . .
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
3
6
7
8
9
14
18
21
27
Probeta para ensayos de tensión de fibras de guadua. . . . . . . . . . .
Curvas obtenidas de esfuerzo contra deformación de haces vasculares. .
Micrografı́as SEM del área transversal de haces de fibra de guadua. . .
Lı́neas de tendencia entre el área transversal y la resistencia y módulo
de elasticdad de los haces de fibra. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5. Resultados resistencia a tensión σu . (a) Plot de probabilidad, (b) Diagrama de frecuencia y pdf (Se ensayaron 80 muestras). . . . . . . . . .
2.6. Resultados módulo de elasticidad a tensión E. (a) Plot de probabilidad,
(b) Diagrama de frecuencia y pdf (Se ensayaron 80 muestras). . . . . .
38
39
39
3.1. Diferentes formas que puede tomar una elipsoide. . . . . . . . . . . . .
3.2. Orientación general de una inclusión respecto a unos ejes globales. . . .
50
52
xi
44
46
47
Lista de figuras
MIC 2010-I-7
3.3. Componentes de elasticidad de un compuesto epóxico-vidrio con fibras
orientadas en la misma dirección: resultados propios y resultados reportados por Jin H. Huang [3]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.4. Componentes de elasticidad de un compuesto epóxico-vidrio con fibras
orientadas aleatoriamente: resultados propios y resultados reportados
por Jin H. Huang [3]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.5. Módulo de elasticidad de un compuesto PEHD-fique: (a) resultados propios y (b) resultados reportados por Fabián R. Velandia [4]. . . . . . .
3.6. Módulo de elasticidad de un compuesto PEHD-cáñamo: resultados propios y resultados reportados por Fabián R. Velandia [4]. . . . . . . . . .
3.7. Gráfico de frecuencia y pdf lognormal para un módulo de elasticidad
constante de 20 GPa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.8. Módulo de elasticidad de un polı́mero reforzado con fibras de módulo
constante, utilizando el valor constante e integrando la función de densidad de probabilidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.9. Módulo de elasticidad equivalente de materiales compuestos con matriz
de PVC y refuerzo de vidrio y varias fibras naturales. . . . . . . . . . .
3.10. Módulo de elasticidad equivalente de materiales compuestos con matriz
de PET y refuerzo de vidrio y varias fibras naturales. . . . . . . . . . .
3.11. Resultados de la simulación del compuesto de polietileno de alta densidad (PEHD) con refuerzo de fibras de guadua. . . . . . . . . . . . . . .
B.1.
B.2.
B.3.
B.4.
B.5.
57
58
60
60
61
62
64
65
68
Localización de las muestras en el horno de secado. . . . . . . . . . . . 90
Ejemplo de curva registrada en una prueba termogravimétrica. . . . . . 98
Sistema de mordaza utilizado en el ensayo. . . . . . . . . . . . . . . . . 99
Determinación del ajuste del montaje en ensayos de tensión. . . . . . . 102
Esquema general del ensayo: (a) Fijo en la base y (b) Restringido superiormente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
B.6. Esquemas de curva tı́picos de ensayos de extracción de fibras: (a) Un
ensayo y (b) Resultado de muchos ensayos. . . . . . . . . . . . . . . . . 104
B.7. Esquema de probeta para ensayos de tensión en materiales compuestos. 106
B.8. Esquema de probeta para ensayos de compresión en materiales compuestos.109
xii
Agradecimientos
Quiero agradecer a la Universidad de los Andes, por la formación académica que
me brindó en el pregrado y la maestrı́a en ingenierı́a civil. A los profesores del área
de estructuras y materiales, quienes sembraron en mı́ el gusto por esa rama de la
ingenierı́a; espero haber colmado sus espectativas. Con Andrea y las personas que
estuvieron siempre dispuestas a ayudar y guiar el rumbo de este trabajo, aun en esos
momentos cuando la investigación pareció perderse de vista, les estoy sinceramente
agradecido.
Los laboratorios de la Universidad colaboraron inmesamente en el desarrollo de
este trabajo. Edna, John, Rocı́o y Olga Lucı́a acompañaron el proceso en el laboratorio de Ingenierı́a Ambiental. Alejandro, José y Alberto no dudaron nunca en ayudar
para llevar a cabo los ensayos en el laboratorio integrado de estructuras de Ingenierı́a
Civil. Dery, por supuesto, fue indispensable con su conocimiento en el uso del microscopio. A todos ellos debo agradecer profundamente, ya que se convirtieron en autores
indispensables de esta investigación.
Agradezco a toda mi familia. Estuvieron atentos a cualquier necesidad y enriquecieron el trabajo enormemente con discusiones y charlas sobre el trabajo.
Natalia fue indispensable cada instante.
Por último, quiero dar las gracias a Fernando. Dirigió rigurosa y ordenadamente
xiii
Agradecimientos
MIC 2010-I-7
todo el proceso de investigación, cuidando hasta el más pequeño detalle. Depositó,
además, toda su confianza en mı́ y en un proyecto de investigación que tuvo que desarrollarse tarde.
xiv
Resumen
En este trabajo se estudiaron las fibras de bambú (Guadua angustifolia) con el
ánimo de conocer su potencial como refuerzo en materiales compuestos poliméricos.
La extracción se hizo mediante una digestión quı́mica alcalina y un proceso kraft con
diferentes concentraciones de licor blanco (álcali efectivo AE, sulfidez S e hidromódulo
HM), con el propósito de determinar el procedimiento de separación de fibras de guadua más eficiente en términos de grado de delignificación y de propiedades mecánicas
de las fibras. En la Tabla 1 se pueden ver las diferentes concentraciones que se hicieron y el número kappa (κ), que representa la cantidad de lignina restante en la pulpa
extraida.
Tabla 1: Concentraciones de licor blanco.
Digestión
F-01
F-02
F-03
F-04
F-05
F-06
F-07
F-08
AE
( %)
15
15
15
15
20
20
20
20
S
HM
κ
( %) (l/kg)
0
4
17.6
0
15
18.7
15
4
12.1
15
15
10.8
20
4
24.9
20
3
19.5
50
4
23.6
50
3
19.6
xv
Resumen
MIC 2010-I-7
Posteriormente los haces vasculares de guadua, extraidos con los procesos alcalino y
kraft, se sometieron a ensayos de tensión para determinar su resistencia y rigidez. Los
resultados se caracterizaron en una función de densidad de probabilidad lognormal.
x 10−3
0.02
2.5
2
0.015
Densidad
Densidad
Lognormal
Lognormal
1.5
0.01
1
0.005
0.5
0
0
200
400
600
800
Esfuerzo último,
1000
1200
0
0
20
40
60
80
100
Módulo de elasticidad,
120
140
160
Figura 1: Resultados de resistencia a tensión σ y módulo de elasticidad E.
Se implementó un modelo micromecánico para encontrar las propiedades mecánicas de un material compuesto reforzado con fibras orientadas aleatoriamente, al cual se
le introdujo la caracterización probabilı́stica de la rigidez de las fibras. Finalmente se
hicieron modelaciones numéricas que permitieron validar el modelo teórico implementado y ver algunas caracterı́sticas importantes de los haces de fibra de guadua como
refuerzo mecánico de materiales compuestos poliméricos.
Se pudo ver en los resultados de las simulaciones que las fibras de guadua tienen un
gran potencial para ser utilizadas como refuerzo de materiales compuestos poliméricos. La rigidés de los compuestos de guadua resulta comparable a la de los polı́meros
reforzados con fibras de vidrio.
xvi
30
25
Modulo de elasticidad,
20
Vidrio
Cáñamo
Guadua
Yute
Agave
Canabis
Fique
15
Matriz: PVC
10
5
0
10
20
30
40
50
60
Relacion de volumen, vf (%)
70
80
90
Figura 2: Módulo de elasticidad equivalente de un material de PVC reforzado
con fibras naturales.
Introducción
Durante mis estudios de pregrado y maestrı́a en ingenierı́a civil, me interesé especialmente por el estudio de las estructuras y los materiales. Después de investigar
sobre sistemas constructivos y materiales novedosos, haciendo énfasis en la guadua
laminada1 , me di cuenta de que se presenta una situación especial con el uso de los
materiales en el mundo y especialmente en Colombia: Existen objetos y estructuras que
se ven sometidos a solicitaciones estructurales muy exigentes para los que algunos materiales convencionales no son eficientes, lo que lleva en ocasiones a sobredimensionar
elementos. El estudio del comportamiento de los materiales compuestos ante diferentes
solicitaciones mecánicas es un buen avance en el camino hacia el desarrollo de tecnologı́as y materias primas que permitan diseñar y fabricar materiales que proporcionen
respuestas estructurales especı́ficas.
Los materiales compuestos permiten utilizar una gran cantidad de materias primas,
cuyo comportamiento no se conoce en profundidad. Este problema limita su diseño y
utilización en aplicaciones como las estructuras de edificaciones. Por otro lado, las
personas que tienen la iniciativa de fabricar y utilizar materiales compuestos con refuerzo natural no siempre tienen a la mano las herramientas de análisis que permiten
la modelación y el entendimiento del material. A partir de esta situación y estos dos
1
Me refiero a mi tesis de pregrado “Exploración del diseño y construcción de elementos estructurales
de guadua laminada” dirigida por Juan F. Correal.
xix
Introducción
MIC 2010-I-7
inconvenientes surgió la siguiente pregunta de investigación:
¿Cuál es el potencial de las fibras de bambú Guadua angustifolia como refuerzo
estructural de materiales compuestos poliméricos?
Para dar respuesta a esa pregunta se planteó como objetivo principal de esta investigación: estudiar el potencial de las fibras de la Guadua angustifolia como refuerzo de
materiales compuestos poliméricos. Para lograrlo se desarrollaron los siguientes objetivos especı́ficos:
1. Extraer las fibras de guadua con un método que tenga una afectación mı́nima
sobre las propiedades mecánicas del material.
2. Caracterizar las propiedades fı́sicas y mecánicas de las fibras obtenidas.
3. Encontrar relaciones entre las propiedades de las fibras, que evidencien el efecto
positivo o negativo de los procedimientos de extracción en las caracterı́sticas
mecánicas del compuesto.
4. Implementar un modelo micromecánico basado en leyes constitutivas, para representar un material compuesto polimérico reforzado con fibras de guadua.
5. Comparar el comportamiento mecánico de un material compuesto polimérico
reforzado con fibras de guadua con el de un mismo material reforzado con otras
fibras naturales.
Estos objetivos se desarrollaron durante el año 2009 en la Universidad de los Andes y
sus procedimientos, supuestos y resultados se explican en tres capı́tulos: marco teórico,
fibras de guadua y modelo micromecánico. La estructura de esos capı́tulos se explica a
continuación.
En el primer capı́tulo se contextualiza teóricamente al lector en las teorı́as y revisión bibliográfica pertinente sobre maderas, bambú y materiales compuestos. Como
xx
Introducción
MIC 2010-I-7
primera medida se explicarán algunos aspectos generales de las maderas que se utilizan en la producción de fibras y se aclara que, si bien la guadua es un vegetal no
maderable, se utiliza regularmente en situaciones de alta exigencia estructural, por sus
extraordinarias propiedades de tamaño, resistencia y estructura interna2 , entre otras.
La microestructura de esta planta tiene una distribución diferente a la de la madera, lo
que la hace especialmente resistente en el sentido longitudinal. Esto se debe a que las
células fibrosas encargadas de la resistencia mecánica de la guadua son largas y están
localizadas estratégicamente para optimizar su trabajo. Como segunda medida, se presenta una breve información sobre las matrices poliméricas que más se utilizan en la
fabricación de compuestos reforzados con fibras, puesto que el comportamiento mecánico del material depende directamente de la simbiosis refuerzo–matriz, y no solamente
de las fibras. Como tercera y última medida se expondrán las teorı́as de micromecánica más relevantes para el desarrollo de este trabajo. Los modelos de campo medio se
acomodan fácilmente al desarrollo de este problema, y es por eso que el modelo de
Mori–Tanaka, utilizando la inclusión elástica de Eshelby, será la base para el cálculo
de las propiedades mecánicas equivalentes del material en estudio. Adicionalmente, se
tendrá en cuenta el procedimiento planteado por Jin H. Huang [3], en el que se incluye
la orientación aleatoria de la inclusión.
En el segundo capı́tulo se explicarán las metodologı́as experimentales que se utilizan para obtener las fibras de guadua y caracterizarlas en términos quı́micos, fı́sicos y
mecánicos. Los procedimientos se rigieron en lo posible por normas técnicas certificadas
y se realizaron en los laboratorios de la Universidad de los Andes. Primero se explica
el procedimiento que se utilizó para extraer las fibras de guadua sin afectar sus propiedades mecánicas en exceso. Esto se hizo en los laboratorios de Ingenierı́a Ambiental,
2
La guadua fue utilizada para la construcción durante toda la colonización de los pueblos cafeteros
de Colombia, sin embargo, aunque se ha demostrado que responde de manera satisfactoria a las
exigencias estructurales más altas, se le considera como un producto que suple la falta de otros
materiales [5].
xxi
Introducción
MIC 2010-I-7
bajo la supervisión de las ingenieras Andrea Maldonado y Edna Lorena Delgado. Posteriormente se hizo la caracterización quı́mica y fı́sica del matrial bruto y de las fibras
extraidas en el mismo lugar. Por último, se hicieron ensayos de tensión al material
extraido en los laboratorios de Ingenierı́a Civil. Estos se hicieron bajo la supervisión
de los ingenieros Fernando Ramı́rez y Juan Francisco Correal. Esta parte de la tesis se
hizo en conjunto con el estudiante de la maestrı́a en ingenierı́a civil, Andrés Mauricio
Rincón, quien adelanta su trabajo sobre concreto reforzado con fibras de guadua.
El último capı́tulo de esta tesis explica la manera como se implementó el modelo
micromecánico de Mori–Tanaka para calcular las propiedades mecánicas equivalentes
de un polı́mero reforzado con diferentes cantidades de fibra. Se utilizaron resultados
de dos investigaciones sobre materiales compuestos fibros para validar el modelo implementado, el cual se aplicó a compuestos reforzados con fibras de guadua y de otras
plantas comúnmente utilizadas como refuerzo de este tipo de materiales. Además se
explica el potencial de los materiales poliméricos reforzados con fibras de guadua en
aplicaciones estructurales.
xxii
Capı́tulo
1
Antecedentes
Las industrias aeronáutica, aeroespacial, automovilı́stica y deportiva han demostrado que es necesario producir materiales con propiedades superiores a las de los
materiales convencionales. Esta necesidad se cubre, en buena medida, con la creación
de materiales compuestos que se ajustan a los requerimientos especı́ficos de estas industrias, en términos de comportamiento y propiedades.
En la naturaleza es común la presencia de materiales compuestos. La madera, por
ejemplo, es un material compuesto de fibras de celulosa embebidas en una matriz de
lignina, y los huesos de los mamı́feros están formados por una matriz porosa mineral
reforzada con fibras de colágeno [6]. Para el hombre tampoco es nuevo este concepto; los
ladrillos de adobe, utilizados desde hace milenios, no son más que una matriz de arcilla
cocinada que se refuerza con fibras de pasto; y el hormigón, presente desde la época de
los romanos y de gran importancia en la actualidad para la construcción de edificios, es
también un material compuesto de cemento, arena y piedras. En las últimas décadas
la industria de los materiales compuestos ha crecido rápidamente, como consecuencia
de la fabricación de fibras de alta resistencia y el mejoramiento de los procedimientos
de obtención de fibras naturales.
1
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Un material compuesto se compone de dos o más materiales llamados fases; la fase
que proporciona la forma del elemento se denomina matriz y lo que se encuentra embebido en ella se llama refuerzo. Los materiales que son reforzados con fibras largas suelen
tener las mejores propiedades mecánicas, a la vez que presentan un comportamiento
fuertemente anisotrópico y requieren tecnologı́as de fabricación complejas y sofisticadas. Por el contrario, los materiales reforzados con partı́culas y fibras cortas suelen
acercarse a un material isotrópico, proporcionan un aumento de las propiedades más
moderado y se fabrican con tecnologı́as semejantes a las empleadas en los materiales
convencionales.
Los materiales compuestos por dos fases se pueden clasificar en tres categorı́as,
dependiendo del tipo, la orientación y la geometrı́a del refuerzo (ver Figura 1.1). Los
compuestos reforzados con partı́culas de varios tamaños y distribuidas aleatoriamente
dentro de la matriz, se consideran materiales quasi-homogéneos y quasi-isotrópicos, a
una escala mucho más grande que la de las partı́culas (escala macro). Los compuestos
reforzados con fibras cortas se refieren a aquellos con inclusiones de fibras discontinuas;
tienen una relación de aspecto grande1 y pueden estar alineadas en una sola dirección
(material ortotrópico a escala macro) o aleatoriamente orientadas (material isotrópico
a escala macro). Por último, los compuestos que se refuerzan con fibras largas tienen
el refuerzo continuo en todo el material, y éste puede estar alineado en una o varias
direcciones (ortotrópico e isotrópico, respectivamente) [7]. Es importante mencionar
que, a diferencia de los materiales compuestos reforzados con fibras continuas, aquellos
que se refuerzan con fibras discontinuas son de fácil fabricación.
Las propiedades mecánicas de un material compuesto dependen de las de cada fase y del comportamiento de las interfaces, ası́ como de la proporción volumétrica, la
geometrı́a y la distribución espacial del refuerzo en la matriz del compuesto. Para deter1
2
La relación de aspecto se refiere a la relación entre la longitud de la fibra y su diámetro (l/φ).
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Anisotrópico
Isotrópico
Refuerzo con
partículas
Refuerzo con fibras
discontinuas o cortas
Refuerzo con fibras
continuas o largas
Figura 1.1: Clasificación de materiales compuestos por tipo, orientación y geometrı́a del refuerzo.
minar las propiedades mecánicas de un material compuesto a partir de la información
del refuerzo y la matriz por separado, se requieren modelos teóricos (más adelante se
explican brevemente) que den cuenta de la relación entre la microestructura del material y su comportamiento macroscópico. Estos modelos permiten entender mejor los
mecanismos de deformación y falla de los materiales actuales, y proceder al diseño
de nuevos materiales compuestos con una microestructura óptima para la aplicación
deseada [7].
1.1.
Fibras naturales
Las fibras naturales están presentes en el material vegetal fibroso (plantas), como
resultado de la fotosı́ntesis. Existen, además, otras fibras naturales que no son frecuentemente utilizadas en la ingenierı́a, como la seda, el pelo, las plumas, etc.
Las propiedades mecánicas de las fibras naturales se comenzaron a aprovechar alrededor del año 6000 a.c. en el refuerzo de cerámicas y momias [8]. Más tarde, los lienzos
para pinturas y los textiles de numerosas calidades fueron los protagonistas en el uso
de fibras naturales, que eran impregnadas en resinas y mieles con sal para prolongar
3
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
su vida útil.
Más recientemente, las fibras de asbesto se anunciaron como un producto peligroso
para la salud [9], por lo que se ha incrementado la búsqueda de materiales renovables
y sostenibles que sean competitivos en calidad, precio y resistencia para reemplazar
éste y otros materiales contaminantes. Las fibras naturales juegan un papel importante en esta área, ya que se pueden obtener fácilmente y permiten fabricar materiales
con técnicas conocidas y de bajo costo, utilizando mano de obra poco calificada [9].
Adicionalmente, las fibras pueden ser procesadas quı́micamente para obtener mejores
propiedades mecánicas o adherencia en la interfaz con la matriz.
1.1.1.
Plantas fibrosas
No todas las plantas se consideran “plantas fibrosas”. Dentro de esta clasificación
se encuentran tres grandes grupos: las maderas latifoliadas, las maderas conı́feras y las
plantas no maderables, entre las cuales se destacan los bambúes. La Tabla 1.1 muestra
un inventario de las especies productoras de fibras más importantes en el mundo,
aunque es necesario mencionar que los datos consignados allı́ son sólo un estimativo de
la cantidad real, y está construido a partir de diferentes documentos.
Tabla 1.1: Inventario de recursos fibrosos.
Recurso
Toneladas en el mundo
Madera
1 750 000 000
Paja (trigo, arroz, pasto)
1 145 000 000
Tallos (maı́z, sorgo)
970 000 000
Bagazo de caña de azúcar
75 000 000
Otras cañas
30 000 000
Bambú
30 000 000
Algodón
15 000 000
Yute y cáñamo
11 000 000
Otros
7 080 000
Fuente: Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura
y la Alimentación (FAO, por su sigla en inglés).
4
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Maderas latifoliadas
Una parte de la estructura anatómica de este tipo de maderas, que puede llegar a
ser del orden del 50 % en volumen, está compuesta por vasos y poros que distribuyen
sales minerales y agua a todas las regiones de la planta. Por otro lado, existe un alto
porcentaje de volumen (entre 40 % y 60 %) ocupado por células fibrosas encargadas
de la resistencia mecánica y la densidad general del material [10]. Las fibras que se
obtienen de estas plantas son consideradas “fibras cortas”, que son las que tienen una
longitud de hasta 1 mm aproximadamente.
Maderas conı́feras
Su estructura anatómica está constituida de manera homogénea por elementos llamados traqueidas, que pueden ocupar hasta el 90 % del volumen del árbol y tienen la
función de resistencia mecánica y conducción de nutrientes [10]. Estas maderas dan
lugar a las llamadas “fibras largas”2 (aproximadamente 3 mm).
Plantas no maderables y bambú
En los ecosistemas hay un sinnúmero de plantas y animales que, asociados con
los árboles de valor comercial reconocido o “maderables”, aportan numerosos bienes
y servicios: productos alimenticios, forrajes, materiales para curación, construcción,
retención de agua, captura de carbono, extracción de materias primas o refugio a otras
especies. Estos organismos forman parte de complejas redes de relaciones biológicas, que
crean las condiciones necesarias para el equilibrio y la preservación de los ecosistemas
forestales en bosques y selvas [11].
Dentro de las especies no maderables que hay en Colombia, es muy común encontrar plantas de bambú. Ésta es una planta que pertenece a la familia de los pastos
2
La mayorı́a de estas plantas tiene hojas en forma de aguja (pinos, por ejemplo).
5
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Poaceae y al género Bambusoidae. Este pasto gigante pertenece a la familia de las
gramı́neas, como el arroz, el trigo y el maı́z3 . La especie de bambú más abundante del
paı́s es la Guadua angustifolia 4 , cosa muy positiva si se considera que tiene las mejores
propiedades fı́sico-mecánicas del mundo entre bambúes y una durabilidad extraordinaria [12]. Además, su velocidad de crecimiento es sorprendente, pues puede cosecharse
cada cuatro o seis años, a diferencia de la mayorı́a de maderas, que tardan aproximadamente veinte años en alcanzar su madurez [12]. La guadua se ha utilizado para la
construcción de edificaciones gracias a su alta relación entre resistencia y peso, y a su
acelerado crecimiento [13]. Actualmente la parte alta de la guadua, llamada varillón
(ver Figura 1.2), se descarta para usos estructurales exigentes. Esto se debe a su reducido diámetro, que limita las conexiones con los elementos por medio de pernos y
genera grandes deformaciones, pero posee un porcentaje alto de fibras y bajo de lignina
lo que es favorable para la extracción de fibras de refuerzo.
Copo
Varillón
Sobrebasa
Basa
Cepa
Rizoma
Figura 1.2: Partes de una planta de bambú.
3
De las aproximadamente mil especies de bambú que existen en el mundo, América posee quinien-
tas.
4
6
En el texto se le llamará sı́mplemente “guadua”, como le dicen comúnmente en Colombia.
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
La guadua, con biotipos como “Cebolla”, “Castilla”, “Macana” y “Rayada negra”,
se localiza entre los 0 y los 2200 metros sobre el nivel del mar Sin embargo, logra
un mejor desarrollo cuando crece entre los 900 y los 1600 metros sobre el nivel del
mar, con precipitación anual de 2000 mm a 2500 mm, humedad ambiental del 80 % y
temperaturas cercanas a los 20 ◦C. En estas condiciones logra tallos más gruesos, con
diámetros grandes y alturas generosas, de aproximadamente 30 m [12].
El culmo de bambú consta de dos partes principales: los nodos y los internodos.
Las células de estas dos zonas de la guadua se comportan diferente, sobre todo en su
dirección, tamaño y cantidad. Ası́, los internodos contienen células orientadas axialmente, mientras que en los nodos se encuentran en sentido transversal, lo cual facilita
el transporte de nutrientes y demás sustancias a través de las membranas nodales [14].
En la Figura 1.3 se ilustran las partes generales de la planta.
a)
b)
c)
Pared del
culmo
Diafragma
Nodo
Internodo
Figura 1.3: (a) Plantación (guadual), (b) Trozas, y (c) Partes del culmo de
guadua [1].
El culmo de una planta de bambú es un material compuesto natural funcionalmente
gradado, ya que la densidad de fibras cerca a la pared externa es mayor que la de la
pared interna, donde se encuentran más separadas. En la región internodal las fibras
se encuentran alineadas con el eje longitudinal del culmo, mientras que en la zona de
los nodos su orientación varı́a enormemente, lo que le permite a la planta desplazar
7
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
los nutrientes en todas las direcciones. No es fácil extraer los haces vasculares sin
deteriorar las propiedades mecánicas de las fibras; al retirar la lignina de la planta
se afecta también la celulosa, lo que aumenta la fragilidad de las fibras y reduce su
resistencia mecánica. Por lo tanto, la utilización masiva de fibras de bambú para reforzar
compuestos debe venir de la mano con la estandarización de un proceso óptimo de
extracción de fibras o haces vasculares.
1.1.2.
Las fibras en el culmo
La pared del culmo de una guadua consiste en células de “parenquima” (50 % del
volumen) y “haces vasculares”, que a su vez se componen de tejidos conductores (10 %)
y fibras (40 %) [14]. La cantidad de células de parenquima y de haces vasculares varı́a
respecto a la altura y el radio de la planta5 . Los haces vasculares tienen variadas formas
y tamaños, como se ilustra en la Figura 1.4, los cuales cambian según su localización
dentro de la planta y la especie. Estos haces se encuentran separados por células de
Pared del culmo
parenquima, y su estructura consiste en tubos de xilema y floema rodeados por fibras.
Parenquima
Haz vascular
Parenquima
Xilema
Floema
Fibras
Figura 1.4: Diferentes formas de haces vasculares en secciones transversales de
la pared del culmo.
5
En la parte baja de la planta hay más tejidos conductores que en la parte alta. Por otro lado,
en la parte externa de la pared del culmo se ve una concentración de fibras mayor a la de la parte
interna.
8
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Las fibras de bambú contribuyen con 40 % a 50 % del volumen total del culmo y con
60 % a 70 % del peso de la planta. Como están localizadas en los internodos, forman
una capa protectora alrededor de los haces vasculares. Cerca a los nodos las fibras son
cortas, mientras que hacia la zona central del internodo las fibras son largas. Además,
tienen capas concéntricas de celulosa y hemicelulosa, con una orientación del tejido
diferente en cada una de ellas, como se muestra en la Figura 1.5 (b) (Sl se refiere a
un tejido longitudinal y St a uno transversal). Las fibras de madera, por el contrario,
tienen cuatro niveles de capas, los cuales albergan de manera ordenada las fibras que
constituyen el siguiente nivel (ver Figura 1.5 (a)). Estas fibras se encuentran dentro de
una matriz de lignina, y los espacios entre lamelas, macrofibras, microfibras y micelas,
también están ocupados por este componente [15].
a)
b)
Lumen
Macrofibrilla
Lamela
Microfibrilla
Micelas
Figura 1.5: Microestructura de las fibras. (a) Fibras de madera y (b) Fibras de
bambú.
Los principales componentes quı́micos que se ven implicados en el comportamiento
mecánico y estructural de las plantas, son la celulosa, la hemicelulosa y la lignina. La
celulosa, que constituye gran parte de la materia vegetal de la biosfera, es el principal
elemento de las fibras vegetales, ya que forma el esqueleto en la pared de las fibras
y les proporciona resistencia mecánica. La celulosa es un polisacárido integrado por
unidades de glucopiranosa y se compone de carbono, hidrógeno y oxı́geno. Asimismo
9
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
es un polı́mero lineal ordenado de tal forma que los enlaces de hidrógeno aumentan la
longitud y la resistencia mecánica de las fibras [15].
La hemicelulosa se encuentra alrededor de las fibras de celulosa y se cristaliza con
ellas, uniéndolas en grupos de varias fibras de celulosa dentro de una matriz de hemicelulosa. Esto contribuye a la rigidez y capacidad mecánica de la pared celular de las
plantas. La hemicelulosa se compone de varios azúcares (como xilosa, glucosa y manosa,
entre otros), los cuales forman estructuras aleatorias (se conoce como un polisacárido
amorfo) [15].
La lignina constituye del 20 % al 30 % de la materia orgánica del reino vegetal [10],
y se le considera uno de los componentes principales de la madera, ya que le suministra
sus propiedades únicas de elasticidad. Se trata de un polı́mero aromático heterogéneo
que forma parte de los tejidos de sostén de los vegetales; sus principales funciones son
formar la lamela que adhiere las fibras unas con otras y favorecer el flujo de agua hacia
la parte superior de la planta, gracias a su carácter hidrofóbico. La lignificación pasa
ası́ a ser una consecuencia no sólo del desarrollo de conducción del agua, sino también
de la necesidad de soportar una copa situada muy por encima del nivel del suelo. Su
composición quı́mica no se conoce con exactitud, ya que es un polı́mero natural con
muchas uniones aleatorias, pero se ha llegado a la conclusión de que está compuesta
por unidades de fenilpropano enlazadas en tres dimensiones [15].
Las fibras naturales muestran numerosas ventajas cuando son comparadas con fibras
sintéticas, entre las que se destacan que son biodegradables, renovables y abundantes.
Particularmente, el bambú es considerado uno de los últimos recursos vegetales sotenibles que no ha sido masivamente explotado [16, 17]. Asimismo, se ha demostrado
que las fibras naturales son una buena opción para usarlas como refuerzo de materiales
compuestos poliméricos, porque sus propiedades mecánicas son muy satisfactorias (ver
Tabla 1.2) y se pueden obtener fácilmente.
10
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Tabla 1.2: Propiedades mecánicas de diferentes fibras naturales.
Fibra
σ
ε
E
Ref.
(MPa)
( %)
(GPa)
Manila
529–754
1.0–3.5 8.0–20.0 [18]
500
7
12
[19]
764
3
30.1–6.5 [20]
764
2.6
6.2
[21]
Coco
220
15–25
6
[22]
131–175
15–40
4.0–6.0 [18]
95–118 23.9–51.4
2.8
[23]
107
37.7
2.8
[24]
Lino
800–1500 1.2–1.6
60–80
[22]
1339
3.27
54
[25]
343–1035 2.7–3.2
27.6
[26]
Yute
400–800
1.8
10–30
[22]
533
1.0–1.2
20–22
[27]
393–773
1.5–1.8
26.5
[28]
Agave
600–700
2–3
38
[22]
568–640
3.0–7.0 9.0–16.0 [18]
458
4.5
15.2
[23]
363
5.2
15.2
[24]
511–635
2.0–2.5 9.4–22.0 [26]
Canabis
223
1.5
14.5
[29]
Cáñamo 550–900
1.6
70
[22]
270
1.0
23.5
[30]
534–900
1.6–3.5
30–90
[31]
900
2.6
34.0
[32]
La literatura muestra que el desarrollo de polı́meros reforzados con fibras naturales
involucra cuatro áreas generales de investigación:
1. Delignificación y separación de fibras.
2. Caracterización mecánica de fibras.
3. Caracterización de la interfaz fibra-matriz.
4. Evaluación de las propiedades equivalentes del compuesto.
11
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Pese a sus excelentes propiedades mecánicas [13], su rápido crecimiento y su carácter
biodegradable [16], las fibras de bambú no han sido un foco de interés en el estudio
de los materiales compuestos. Es necesario, pues, estudiar los métodos de extracción
y propiedades mecánicas de las fibras para tener la posibilidad de utilizarlas como
refuerzo de materiales compuestos.
1.1.3.
Procesos de extracción de fibras naturales
Las fibras se encuentran fuertemente ligadas a los otros componentes de la planta y
el proceso de separarlas debe hacerse con sumo cuidado, ya que se busca el menor daño
posible. Se han desarrollado procesos mecánicos, biológicos y quı́micos de separación
de fibras, por lo que se deben estudiar a fondo las propiedades del material para decidir
la estrategia más adecuada en cada caso.
Los procesos mecánicos consisten en extraer las fibras manualmente o con ayuda de
rocas y molinos. Usualmente se aplican en materiales blandos como el banano [20] o
en fibras separadas como las cortezas de coco, pero también se pueden utilizar rodillos
o molinos más precisos que permitan la extracción de fibras de otras plantas como la
caña de azúcar, el yute o el cáñamo [8]. Estos procesos suelen ser poco eficientes ya
que dañan las fibras y no separan bien los componentes desechables.
En los procesos biológicos se utiliza la producción de enzimas de diferentes organismos (como bacterias) para descomponer la lignina adherida a las fibras. El proceso
suele durar de 2 a 3 semanas, aunque es posible obtener fibras en menor tiempo si se
mantiene la materia prima en un ambiente cálido y húmedo. Debido a que requiere
grandes cantidades de agua, se considera un proceso ineficiente en comparación con
los demás métodos. Además, el agua contiene microorganismos que pueden afectar
el procedimiento de separación de fibras, produciendo problemas como más demora,
rompimiento de las fibras y afectación de propiedades, entre otros [8].
12
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
El principio de los procesos quı́micos es separar los tres componentes principales
de la materia prima vegetal, es decir, la celulosa, la hemicelulosa y la lignina. En
la práctica, son efectivos para eliminar la mayor parte de la lignina, pero también
degradan cierta cantidad de celulosa, de manera que las fibras resultantes del proceso de
despulpeo no corresponden al total del material fibroso original en la planta (se obtiene
entre el 40 % y 50 % del material fibroso, aproximadamente)6 . Este procedimiento es
muy complejo en términos quı́micos, puesto que la lignina es insoluble en todos los
solventes y, por lo tanto, no se puede disolver directamente sino que se deben romper
los enlaces covalentes que la unen con la hemicelulosa [15]. El rompimiento de los
enlaces se hace gracias a una solución quı́mica conocida como “licor blanco” y el lı́quido
resultante de la digestión quı́mica se llama “licor negro”, el cual es considerado un
residuo peligroso por su alto contenido de reactivos, lignina, hemicelulosa, celulosa y
resinas. Sin embargo, se puede tratar por medio de un proceso de combustión en un
horno de recuperación.
Recuperación del licor negro
La decisión de qué hacer con el licor negro debe tener en cuenta consideraciones de
seguridad y sanidad que eviten la contaminación o el daño de organismos. A continuación se explica uno de los procesos que se realizan para recuperar este residuo.
El ciclo de recuperación consta de tres procesos principales, que se resumen en la
Figura 1.6.
Evaporación: Consiste en evaporar el lı́quido residual con calor. Durante este procedimiento se produce un número reducido de reacciones quı́micas, lo cual mantiene
estable el proceso. El resultado es un aumento de la concentración de sólidos en
el licor de 20 % a 80 %, aproximadamente.
6
Esto produce rendimientos más bajos que los procedimientos mecánicos.
13
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Por último se debe filtrar el residuo resultante para extraer los sólidos condensados.
Combustión: Este procedimiento se lleva a cabo en una “caldera de recuperación”
y consiste en someter los residuos a temperaturas muy elevadas, de tal manera
que algunos componentes se evaporen (CO2 , N2 , O2 , H2 O, SO2 , CO, NO, entre
otros) y otros se fundan (Na2 CO3 , Na2 S, Na2 SO4 , NaCl, NaOCN, entre otros).
Después de pasar por la cámara de recuperación, los residuos lı́quidos se mezclan
con agua y se filtran para retirar impurezas. La sustancia lı́quida que resulta de
este proceso se llama “licor verde”.
Caustificación: El licor verde se mezcla con cal (CaO). Esto genera reacciones quı́micas que lo transforman en licor blanco, por lo que es posible reutilizarlo en diferentes procedimientos como en la extracción de fibras, empezando el ciclo nuevamente.
TI
ES
Licor negro
+ sólidos
+ agua
N
IÓ
AC
Astillas de
guadua
OR
G
DI
AP
EV
ÓN
Licor blanco
CICLO DE RECUPERACIÓN
Licor negro
TIF
US
CA
M
CO
BU
IC
ST
N
IÓ
N
IÓ
AC
Vapores +
Licor verde
Figura 1.6: Esquema del proceso de recuperación de residuos.
14
Capı́tulo 1
1.2.
MIC 2010-I-7
Matrices poliméricas
Las matrices más utilizadas actualmente son las poliméricas, metálicas y cerámicas.
Las poliméricas (termoestables o termoplásticas) representan cerca del 90 % de los
compuestos, ya que las otras se consideran necesarias únicamente en aplicaciones en las
que no sólo se requiere una buena resistencia, sino que intervienen altas temperaturas
[7, 33].
Los principales roles de la matriz, especialmente en los materiales compuestos de
alto desempeño, son proveer un soporte para las fibras de refuerzo y transmitir localmente el esfuerzo que viaja de una fibra a otra. Adicionalmente, la matriz le da al
material su forma, apariencia, superficie y resistencia al ambiente, y protege las fibras
ante agentes externos para que ellas se encarguen de soportar la mayorı́a de cargas
estructurales. El estudio de materiales compuestos avanzados que proporcionan propiedades mecánicas superiores a los materiales convencionales abre un nuevo horizonte
en la ingenierı́a de materiales, ya que es posible desarrollar en ellos ventajas como la
resistencia a la corrosión, aislamiento eléctrico, reducción de costos de fabricación y
manufactura, reducción de la expansión térmica y resistencia a la fatiga, entre otras
[34]. Algunas de las anteriores caracterı́sticas dependen directamente de la matriz que
se escoje, por lo que resulta necesario entender el comportamiento y propiedades de
los materiales que se encuentran a disposición para este fin.
El estudio de la oferta de matrices posibles es un trabajo extenso y complejo. A
partir de las recomendaciones de otros trabajos [34] según los cuales se tilda a los
polı́meros de ser los materiales más utilizados en compuestos, esta investigación se
limita al estudio de las matrices poliméricas, que tienen dos ramas principales: las
termoplásticas y las termoestables.
Los polı́meros termoplásticos están compuestos por cadenas lineales de moléculas
15
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
con fuertes enlaces intramoleculares, pero débiles enlaces intermoleculares. Este tipo
de plásticos tienen la caracterı́stica particular de que una vez polimerizados pueden
ablandarse o derretirse con calor para cambiar su forma. Este procedimiento no afecta
exageradamente sus propiedades, lo cual los hace muy prácticos para ser reutilizados.
Por otra parte, son más compatibles que los termoestables con métodos de fabricación
como el moldeado por inyección y el formado en caliente, además de que pueden ser
procesados más rápido. Lamentablemente su procesamiento no es fácil de controlar
cuando son polı́meros cristalinos o semi-cristalinos, pues tienen una corta vida por
fatiga y dependen altamente de los cambios de temperatura. Entre los polı́meros termoplásticos más utilizados en la industria de los materiales compuestos se encuentran
el polietileno, poliestireno, nylon y policarbonatos, entre otros [33].
Las resinas termoestables son aquéllas que cambian irreversiblemente bajo la influencia del calor, la luz, agentes fotoquı́micos y agentes quı́micos. Debido a que su
estructura molecular forma una red tridimensional espacial, entrelazada con fuertes
enlaces covalentes, pasan de un material fluido y soluble a otro rı́gido e insoluble. La
estructura reticulada genera el aspecto de una única molécula, ya que su forma se mantiene fija. Esto le proporciona al material unas propiedades mecánicas, térmicas y de
resistencia quı́mica especiales, que lo convierten en una buena opción para ser utilizado
como matriz de materiales compuestos. Algunos ejemplos de este tipo de material son
el poliéster no saturado, el viniléster, las resinas epóxicas, las poliamidas y el fenol
formaldehı́do [33].
Las matrices poliméricas existen de muchas caracterı́sticas y la mejor posibilidad
para utilizar en un material no resulta evidente. A continuación se explican algunas
propiedades del polietileno teraftalato (PET) y el policloruro de vinilo (PVC), por
considerar que son dos polı́meros altamente utilizados en el mundo, que el PET es
fácilmente reciclable y que el PVC es económico y de fácil obtención, por ser el único
16
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
polı́mero que se fabrica en Colombia. El Anexo A presenta un listado de propiedades de varios polı́meros termoplásticos y termoestables, pero el estudio riguroso del
comportamiento de ellos no es un objetivo de esta tesis.
1.2.1.
Polietileno teraftalato (PET)
Fue producido por primera vez en 1941 por los cientı́ficos británicos Whinfield y
Dickson, quienes lo patentaron como polı́mero para la fabricación de fibras, ya que Inglaterra estaba en guerra y tenı́a la apremiante necesidad de encontrar sustitutos para
el algodón proveniente de Egipto. A partir de 1946 se empezó a utilizar industrialmente como fibra y su uso textil ha proseguido hasta el presente. En 1952 se comenzó a
emplear en forma de láminas delgadas para envasar alimentos, pero la aplicación que le
significó su principal mercado fue en envases rı́gidos, en la década del 70. Pudo abrirse
camino gracias a su particular aptitud para la fabricación de envases de bebidas poco
sensibles al oxı́geno como el agua mineral [33]. Su facilidad para ser orientado y cristalizado permite fabricar elementos de alta resistencia mecánica. En estado desorientado
sus propiedades no son tan favorables, lo que sugiere el uso de refuerzo con fibras o
partı́culas que se encarguen de la resistencia mecánica [35].
El PET es un polı́mero termoplástico que se fabrica con derivados del petróleo,
gas y aire (sus proporciones aproximadas son 64 %, 23 % y 13 % respectivamente). Por
un lado se extrae paraxileno del petróleo y se oxida con el aire para generar ácido
teraftalático (PTA) y por otro lado el gas natural provee el etileno que después es
oxidado con aire para formar etilenglicol (EG) [36]. Pertenece al grupo de materiales
sintéticos denominados poliésteres y su representación quı́mica se puede ver en la Figura
1.7.
Este polı́mero tiene la cadena polimérica más rı́gida posible para un termoplástico
con una excepcional combinación de propiedades mecánicas y térmicas. Estas carac-
17
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
[
O
O
C
C
O
(
CH 2
CH 2
) ]
O
n
Figura 1.7: Representación quı́mica del poliester termoplástico común. Con
n = 1 para PET y n = 2 para PBT [2].
terı́sticas le dan al PET la posibilidad de utilizarse para aplicaciones en áreas como la
eléctrica y la electrónica, y en productos como envases para bebidas, pelı́culas, cintas
magnética, aislantes eléctricos, fibras, perfiles decorativos, tuberı́as y accesorios para
carros, entre otros [33]. Por otro lado, esta cadena retrasa el grado de cristalización,
lo que puede causar algunos problemas si se utiliza como resina para el moldeo por
inyección [35].
El polietileno tereftalato es un material duro, fuerte y de dimensiones estables que
absorbe muy poca agua. Es altamente resistente a soluciones acuosas, ácidos débiles,
bases, gasolina y productos de limpieza. Adicionalmente, posee buenas propiedades
eléctricas, incluyendo alta resistencia dieléctrica, constante dieléctrica consistente y
bajo factor de disipación, entre otras. Su estructura varı́a de amorfo a cristalino. Puede
ser muy transparente e incoloro pero en secciones gruesas suele ser opaco y blanquecino.
Por otro lado, este polı́mero es sensible a los oxidantes alcalinos y bases fuertes a
altas temperaturas. Algunas propiedades caracterı́sticas de este polı́mero parcialmente
cristalizado son [2, 35]:
– Alta transparencia, y admite algunos colorantes.
– Alta resistencia y rigidez.
– Caracterı́sticas favorables en deformación a largo plazo (creep).
– Superficie dura (puede pulirse).
18
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
– Alta estabilidad dimensional.
– Buenas propiedades eléctricas.
– Alta resistencia quı́mica y térmica.
– Reciclable, aunque tiende a disminuir su viscosidad.
Reciclaje del PET
Los recursos del planeta para la fabricación de los productos que utilizamos diariamente se acaban poco a poco, lo que nos alienta a buscar métodos que ayuden a
desacelerar este proceso. Cada vez se utilizan más materiales reutilizables, se reduce la
fabricación de elementos que se desechan rápidamente y se busca utilizar menos material para cada artı́culo, bajo la premisa de que fabricar una botella de 2 l requiere menos
material que 2 botellas de 1 l. Otra posibilidad es el empleo de materiales con mayor
resistencia para utilizar menos materia prima. Esto se hizo con las bolsas de basura,
las cuales comenzaron siendo fabricadas con polietileno de baja densidad (PELD) y un
espesor de 0,08 mm, mientras que ahora es posible lograr espesores de 0,017 mm si se
fabrican con polietileno de alta densidad (PEHD) [33].
Los materiales reciclados se clasifican en dos grupos: a aquellos que han sido destinados al reciclaje desde un comienzo se les conoce como recilados por planta, y los
que se reciclan porque las personas los utilizan y después los descartan como basura
son los reciclados postconsumo. Se afirma que entre el 8 % y el 17 % de los productos
plásticos son reciclados (principalmente PET y PEHD). Estos priductos representan el
26 % de todos los empaques descartados por el hombre, lo que corresponde al 8 % del
total de desperdicios generados por el hombre7 [33].
7
Los paquetes representan el 30 % del total de desperdicios del hombre [33].
19
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
El PET, el PEHD y el aluminio se reciclan fácilmente8 , sin embargo, la recolección
del material usado no es una tarea fácil, ya que se ha visto que la manera más eficiente
de hacerlo es hacer que los consumidores reconozcan el producto y lo separen. La metodologı́a que se ha seguido para incentivar este proceso en algunas empresas recicladoras
de aluminio es pagar por el material viejo y se ha visto que, al incluir este valor en el
costo de producción, resulta más económico reciclar que producir material nuevo. En
el campo de los plásticos este proceso no siempre resulta favorable, porque el costo de
producción de elementos reciclados puede resultar más alto que el de elementos con
material nuevo. Una excepción es el PET utilizado en botellas. Se estima que si el
costo de fabricación de una botella es de 100 %, el de recolección serı́a de 12.6 % y el de
reprocesado de 54.4 %, para un total de 67 % en la producción de botellas recicladas.
Lo que resulta en un 33 % menos que el costo de fabricación [33].
En el área de la ingenierı́a no se han hecho muchos estudios sobre la utilización del
PET reciclado para la fabricación de estructuras, pero en una tesis de la Universidad
de los Andes que estudió un “prototipo de un sistema constructivo para viviendas de
bajo costo a partir de plástico reciclado”, se afirma que una construcción para vivienda
hecha en este material reforzado con fibras de guadua puede generar un ahorro de 22 %
a 38 % frente a los sistemas tradicionales de construcción [37].
1.2.2.
Policloruro de vinilo (PVC)
En 1912 los quı́micos F. Klatte y E. Zacharias hicieron el primer monómero de
cloruro de vinilo, mezclando cloruro de hidrógeno con acetileno. Al siguiente año estos
dos personajes ganaron una patente por polimerizar el cloruro de vinilo, lo que dio lugar
al policloruro de vinilo. A partir de los años veinte, y a medida que se conocı́an sus
propiedades y facilidades de utilización, se incrementó el uso de este material. Hoy en
8
20
El 31 % de las botellas de PET y el 57 % de las de PEHD que se utilizan en el mundo son recicladas.
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
dı́a este plástico se fabrica agregando clorina al etileno [2]. Su representación quı́mica
se puede ver en la Figura 1.8.
[
H
H
C
C
H
Cl
]
Figura 1.8: Representación quı́mica del policloruro de vinilo (PVC) [2].
El PVC es el tercer polı́mero termoplástico más producido en el mundo9 y es el
más versátil de los plásticos, puesto que debe ser formulado para su procesamiento.
La formulación del PVC permite modificar las propiedades del material para obtener
la aplicación deseada (por ejemplo la rigidez, pasando por aplicaciones que van desde
tubos y perfiles rı́gidos para utilizar en construcción hasta bolsas flexibles y tubos
venoclı́nicos para la dosificación de sangre). Esta versatilidad también se evidencia en
la posibilidad de ser procesado de múltiples maneras: inyección, extrusión, moldeado
por compresión, entre otros [38].
Una caracterı́stica importante que se debe tener en cuenta en el uso del PVC para
materiales compuestos es que su carácter polar lo hace compatible con la celulosa del
refuerzo, mientras que otros polı́meros requieren de agentes de acople para asegurar el
buen comportamiento de la interfaz entre fibra y matriz [38]. Este polı́mero se divide,
según el método de producción, en policloruro de vinilo plastificado (PVC-P) o policloruro de vinilo rı́gido (PVC-U). Algunas de las caracterı́sticas de estos PVC se listan
a continuación [2].
– Policloruro de vinilo plastificado (PVC-P):
- Flexibilidad ajustable para muchas aplicaciones.
9
Aproximadamente 36 millones de toneladas al año para el 2006 [38].
21
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
- Puede ser muy dependiente de la temperatura.
- Buenas propiedades eléctricas en el rango de bajas frecuencias.
- La resistencia quı́mica depende de la formulación.
– Policloruro de vinilo rı́gido (PVC-U):
- Alta resistencia mecánica, rigidez y dureza.
- Baja resistencia al impacto si no está bien formulado.
- Buenas propiedades eléctricas en el rango de bajas frecuencias.
- Alta resistencia quı́mica.
- Autoextinguible después de remover la fuente de ignición.
1.3.
Micromecánica de compuestos reforzados con
fibras
Las teorı́as de micromecánica en materiales compuestos tienen como objetivo determinar las propiedades mecánicas macroscópicas equivalentes del material, partiendo
del conocimiento de las propiedades mecánicas de los materiales de cada fase. En este procedimiento también intervienen las propiedades geométricas del refuerzo y su
distribución, ası́ como algunas condiciones de interacción entre las fases [7].
Además de las propiedades macroscópicas, los estudios de modelos micromecánicos proporcionan ecuaciones constitutivas basadas fı́sicamente, que pueden utilizarse
para el análisis de elementos fabricados con el material modelado bajo diferentes solicitaciones estructurales [6]. A un nivel más preciso, estas teorı́as permiten modelar el
comportamiento de fenómenos locales, como la generación de fisuras o la interacción
entre dos o más partı́culas.
22
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Existen numerosos modelos micromecánicos para materiales compuestos y cada
uno de ellos hace diferentes aproximaciones para resolver el ejercicio. A continuación
se exponen algunos de estos modelos, reseñados en el libro “Mechanics of Composite
Materials” [39]. Las variables en negrita representan tensores de cuarto grado y no
matrices.
1.3.1.
Modelos de campo medio
Los modelos de campo medio suponen que los esfuerzos y deformaciones de un
material compuesto se pueden representar por la suma de las medias volumétricas de
esfuerzo o deformación (σ̄ (f ) o ε̄(f ) , respectivamente) de cada fase. De esta manera
se tiene que, dentro de un volumen caracterı́stico (V ) en donde coexisten N fases
aleatoriamente distribuidas con volumen V (f ) , las propiedades medias de tales fases se
pueden calcular como
σ̄
en donde V =
(f )
=
"N
1
V (f )
f =1
!
V
σ
(f )
dV
y
ε̄
(f )
=
(f )
1
V (f )
!
ε(f ) dV,
(1.1)
V (f )
V (f ) . De esta manera, la ley constitutiva para un material ho-
mogéneo en el rango elástico se puede expresar como
σ̄ (f ) = C(f ) ε̄(f )
y
ε̄(f ) = S(f ) σ̄ (f ) ,
(1.2)
en donde C(f ) y S(f ) son los tensores de rigidez y flexibilidad10 de la fase f , respectivamente.
Los esfuerzos y deformaciones medias o efectivas (σ̄ y ε̄) en el material compuesto
se obtienen sumando los esfuerzos y deformaciones medias de cada fase (calculadas con
la Ecuación 1.1), dentro del volumen representativo:
10
Los tensores de rigidez y flexibilidad se relacionan de la siguiente manera: C = S−1 y S = C−1 .
23
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
σ̄ =
N
#
vf σ̄ (f )
y
ε̄ =
N
#
vf ε̄(f ) ,
(1.3)
f =1
f =1
en donde vf representa la fracción de volumen de la fase f (vf = V (f ) /V ). A esta
operación se le conoce como homogenización. De manera inversa, los esfuerzos y deformaciones medias de cada fase se obtienen a partir de las propiedades efectivas, por
medio de tensores de concentración de esfuerzos y deformación (A(f ) y B(f ) , respectivamente) para cada fase. Matemáticamente se expresan como
σ̄ (f ) = B(f ) σ̄
con
"
f
vf A(f ) = I y
"
f
y
ε̄(f ) = A(f ) ε̄,
(1.4)
vf B(f ) = I, en donde I es la matriz identidad o unitaria.
Esto resulta de gran utilidad para resolver el problema de las propiedades efectivas, ya
que al combinar las Ecuaciones 1.3 y 1.4 se puede escribir la ley constitutiva para el
material compuesto de la siguiente forma:
σ̄ = Cε̄ → C =
N
#
f =1
vf C
(f )
(f )
A
y
ε̄ = Sσ̄ → S =
N
#
vf S(f ) B(f ) .
(1.5)
f =1
Allı́ se ve claramente que las propiedades efectivas del material compuesto se determinan en el momento que se conocen los tensores de concentración (A(f ) y B(f ) ),
en función de la microestructura del volumen representativo que se está estudiando.
Modelo de la inclusión equivalente de Eshelby
La mayorı́a de modelos para resolver los tensores de deformación y esfuerzo asociados a un material compuesto están basados en el trabajo de Eshelby (1957) sobre
el comportamiento de una inclusión elástica en forma elipsoidal (refuerzo) embebida
24
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
en un medio elástico infinito (matriz ). La región elipsoidal (Ω) que está dentro del
medio elástico cambia de forma y genera esfuerzos dentro y fuera de ella. El comportamiento de este proceso es complejo, pero se puede resolver analı́ticamente con algunas
suposiciones iniciales.
Si se denomina ε∗ a la deformación libre (eigenstrain) de la elipse al estar aislada, la
deformación total ε de la inclusión es uniforme y se relaciona linealmente con ε∗ como
ε = SHε∗ ,
(1.6)
en donde SH es el tensor de Eshelby para la inclusión elipsoidal en función de la
geometrı́a de la región y las propiedades elásticas de la matriz. Además, el esfuerzo en
la superficie de la inclusión es el mismo que aquel en la superficie de la región elipsoidal
de la matriz, y se obtiene directamente aplicando la ley de Hooke como
σ (i) = C(i) (ε − ε∗ ) = C(i) (SH − I) ε∗ .
(1.7)
Si el conjunto inclusión/matriz se encuentra sometido a una deformación efectiva
ε0 , la deformación de la inclusión puede calcularse si se asume un elipsoide ficticio que
tiene propiedades elásticas iguales a la matriz. Esta inclusión ficticia también sufre una
deformación libre ε∗ , de manera que sus esfuerzos y deformaciones están dados por
(i)
εf ict = ε0 + ε
y
$
%
(i)
σf ict = C(m) ε + ε0 − ε∗ ,
(1.8)
en donde los superı́ndices (m) y (i) corresponden a las propiedades o efectos asociados
a la matriz y la inclusión, respectivamente.
Los esfuerzos y deformaciones de la inclusión real se expresan como
(i)
εreal = ε0 + ε
y
$
%
(i)
σreal = C(i) ε + ε0 − ε∗ .
(1.9)
25
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Se sabe que los esfuerzos y deformaciones de las inclusiones real y ficticia deben ser
iguales, ası́ que si se igualan las Ecuaciones 1.8 y 1.9 es posible calcular la deformación
libre ε∗ con la expresión:
%
'−1 $ (i)
%
C(i) − C(m) + C(m)
C − C(m) ε0
(
$ (m) %−1 $ (m)
%)−1 0
(i)
= I − SH C
C −C
ε
ε∗ =
&$
(1.10)
(i)
= Adil ε0 .
(i)
Por comparación con la Ecuación 1.4, se obtiene el tensor de concentración Adil
para una inclusión elipsoidal:
(
$
%−1 $ (m)
%)−1
(i)
Adil = I − SH C(m)
C − C(i)
.
(1.11)
Finalmente, las propiedades elásticas efectivas del material, según el modelo de
Eshelby, se obtienen con la siguiente expresión:
C=C
(m)
$
+ vi C
(i)
−C
(m)
%(
$ (m) %−1 $ (i)
%)−1
(m)
I + SH C
C −C
.
(1.12)
La Figura 1.9 expresa de manera resumida el procedimiento de este método.
Modelo Mori–Tanaka
El modelo de Mori y Tanaka (1973) se basa en el concepto de la inclusión de Eshelby
y considera un medio efectivo afectado por inclusiones que están en un lugar cercano
respecto al lugar de aplicación de la deformación. Este modelo fue replanteado por Benveniste en 1987 [40], para encontrar el tensor de concentración de la deformación de la
26
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
Ficticio
Real
Figura 1.9: Esquema del método de la inclusión equivalente de Eshelby para
(i)
calcular el tensor de concentración de la deformación (Adil ).
(i)
inclusión (AM T ) por interpolación entre los correspondientes tensores de concentración
(i)
del caso diluido (Adil ).
Este método asume que la deformación promedio en las inclusiones se aproxima por
la solución de una sola inclusión en una matriz infinita. La solución de esta aproxima(i)
ción tiene la forma de la Ecuación 1.4, en donde Adil se resuelve como el problema de
una partı́cula independiente embebida en una matriz elástica infinita. Si se combinan
las Ecuaciones 1.3 y 1.4, se tiene que
ε̄ =
N
#
vf ε̄(f )
f =1
(f )
(i)
⇒ AM T
ε̄(f ) = Adil ε̄
%−1
(i) $
,
= Adil vm I + vi A(i)
(1.13)
en donde los superı́ndices (m) y (i) corresponden a las propiedades o efectos asociados
a la matriz y la inclusión, respectivamente.
Por último, las propiedades elásticas efectivas del material, según el modelo Mori–
Tanaka, se obtienen con la siguiente expresión:
27
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
$
%
$
%−1
.
C = C(m) + vi C(i) − C(m) A(i) vm I + vi A(i)
1.3.2.
(1.14)
Aproximaciones lı́mites
Existen teorı́as que utilizan diferentes suposiciones para facilitar la resolución del
problema elástico de un material compuesto, ya que proporcionan los lı́mites superior
e inferior de las propiedades elásticas efectivas. Estos tensores son aproximaciones muy
útiles para dimensionar el problema, es decir, para conocer el rango de valores en el
que se encuentra el resultado.
Aproximación de Voigt
Las aproximaciones de Voigt suelen ser la manera más sencilla de encontrar las
propiedades elásticas efectivas de un material compuesto, ya que no requiere calcular
los tensores de concentración. En 1889 Voigt propuso asumir que la deformación en
todo el compuesto es uniforme, de tal manera que ε̄(f ) = ε̄, lo cual lleva a que A(f ) = I
(según la Ecuación 1.4). Ası́, las propiedades buscadas se calculan como
C=
N
#
vf C(f ) .
(1.15)
f =1
Aproximación de Reuss
De manera similar a la aproximación de Voigt, Reuss propuso en 1929 asumir que
todas las fases del compuesto se encuentran sometidas a un esfuerzo uniforme e igual
al esfuerzo promedio (σ̄ (f ) = σ̄). Esto implica que B(f ) = I (según la Ecuación 1.4) y
las propiedades se calculan como,
28
Capı́tulo 1
MIC 2010-I-7
S=
N
#
vf S(f ) .
(1.16)
f =1
Lı́mites de Hill
En el año 1952 Hill demostró, basado en la teorı́a del trabajo interno y externo,
que las respuestas que se obtienen a partir de las aproximaciones de Voigt (1889) y
Reuss (1929) (isodeformación e isotensión, respectivamente) corresponden a las cotas
superiores e inferiores de las propiedades elásticas efectivas. Estas cotas se conocen
como los lı́mites de Hill, y se pueden expresar como
* N
#
f =1
(f )
vf S
+−1
≤C≤
N
#
vf C(f ) .
(1.17)
f =1
29
Capı́tulo
2
Fibras de guadua
En este capı́tulo se registran los procedimientos y resultados obtenidos en el estudio de los haces vasculares de guadua. Se utilizó un proceso de digestión quı́mica a
base de hidróxido de sodio y sulfuro de sodio para fragmentar la lignina y extraer los
haces de fibra. Posteriormente se hizo su caracterización quı́mica, fı́sica y mecánica,
con el propósito de demostrar el potencial de estas fibras como material de refuerzo de
polı́meros en aplicaciones estructurales y como material de ingenierı́a ambientalmente
amigable. Dado que los resultados de resistencia y rigidez de los haces de fibra se acomodaban mejor a una caracterización estadı́stica que a una determinista, se planteó una
función de densidad de probabilidad para caracterizar estas dos propiedades.
2.1.
Materiales y métodos
En esta investigación se utilizó una especie de bambú llamada Guadua angustifolia,
proveniente de Caicedonia (departamento del Valle del Cauca, Colombia). Esta región
es especialmente favorable para la cosecha de guadua, ya que está localizada a una
altitud de 1100 metros sobre el nivel del mar y la temperatura promedio es de 22 ◦C.
31
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
Las fibras de guadua se extrajeron de varillones (ver Figura 1.2) cortados durante la
madurez de la planta, a los 4 años de edad. Antes de ser procesadas para la extracción
de haces, las trozas de guadua tenı́an un diámetro externo de 4,5 cm a 10 cm, y el
espesor de la pared del culmo era de 0,4 cm a 1,8 cm.
A continuación se explican los procedimientos que se siguieron durante la caracterización quı́mica del material, la extracción de haces vasculares y los ensayos de tensión.
Los procedimientos y requerimientos de cada método se encuentran documentados en
el Anexo B.
2.1.1.
Caracterización quı́mica
La caracterización quı́mica de la guadua consiste en determinar la cantidad de los
diferentes componentes que conforman el material, es decir, el contenido de lignina,
celulosa y hemicelulosa de la guadua antes del proceso de digestión. Con este propósito
se secaron los culmos de guadua al aire libre durante tres semanas aproximadamente, se
molieron y se pasó el material resultante por un tamiz, para retirar pedazos demasiado
grandes. Luego, se hizo la caracterización por medio de dos métodos: Van Soest1 y
normas ASTM.
Los métodos Van Soest parten del residuo de procedimientos previos. Primero es
necesario hacer una digestión de la fibra en detergente ácido (ADF), en la que se solubilizan la hemicelulosa y otras sustancias orgánicas e inorgánicas contenidas en la
guadua por medio de una solución de ácido sulfúrico diluido. En el residuo de este
proceso se encuentra el contenido de celulosa y lignina, oxidando esta última con permanganato. Separadamente se le hace una digestión en detergente neutro (NDF) a la
guadua molida, utilizando una solución de sulfato de sodio para delignificar el material.
Finalmente, el contenido de hemicelulosa en el bambú se encuentra por la diferencia
1
32
Los métodos Van Soest son conocidos como los métodos de detergente.
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
de peso de los residuos de NDF y de ADF después de la oxidación con permanganato.
Teniendo en cuenta el gran contenido de extractivos en el material bruto [41] y el
hecho de que esta condición no es considerada en los métodos de detergente, se hizo una
segunda caracterización utilizando las normas ASTM D1106-07 [42] y ASTM D110907 [43]. Estos métodos permiten encontrar el grado de solubilidad del material en una
solución caliente de hidróxido de sodio concentrado al 1 %, ası́ como el contenido de
lignina insoluble en ácido que se encuentra en el culmo. El contenido de lignina se
determina encontrando el residuo insoluble que queda después de hidrolizar todos los
carbohidratos del material vegetal con ayuda de ácidos fuertes. Dichos ácidos no son
capaces de disolver todos los extractivos que existen dentro del culmo de la guadua,
ası́ que la muestra se dejó libre de estas sustancias con ácido sulfúrico al 72 %, de
acuerdo con la norma ASTM D1105-07 [44].
Adicionalmente, se determinó el contenido de agua en el culmo y las fibras extraidas
con los procedimientos de la norma ASTM D4442-07 [45], que permiten calcular la
humedad por la diferencia de peso de la muestra antes y después de secarla en un
horno a 105 ◦C. Este procedimiento se realiza por duplicados con un blanco2 durante
el tiempo que se requiere para que el peso de la muestra seca sea estable.
2.1.2.
Digestión
La selección del proceso más adecuado de extracción de las fibras depende del material bruto que se esté tratando3 ; la disponibilidad de los equipos, laboratorios, reactivos
y medios de seguridad del personal; y la integridad requerida de las fibras, según el uso
que se les vaya a dar. Existen muchas técnicas de extracción de fibras naturales, como
2
Un blanco es un procedimiento quı́mico que se hace sin ninguna muestra, con el fin de ver si los
reactivos producen alguna variación en los resultados. Es común hacer esto en procesos quı́micos con
material orgánico, por su gran variabilidad.
3
Madera blanda, madera dura o no madera.
33
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
los procesos mecánicos, semimecánicos, quimicomecánicos, termomecánicos y quı́micos.
Los últimos dos permiten obtener fibras más largas que los dos primeros métodos y
no afectan excesivamente las propiedades mecánicas de la pulpa resultante, siempre y
cuando se lleven a cabo con cuidado y precisión [46]. Además, la pulpa que se obtiene
a partir de los procesos quı́micos requiere un tratamiento mecánico posterior a la digestión para lograr la separación total de las fibras. A pesar de lo anterior, los métodos
quı́micos alkalino y kraft son los más utilizados en la delignificación de la madera para
usos como el papel o refuerzo de polı́meros, debido al buen estado fı́sico y mecánico de
las fibras que se obtienen.
El bambú no es una madera y el proceso de extracción de sus fibras no ha sido
estudiado con la profundidad necesaria para lograr un método estándar. Sin embargo,
algunos trabajos que han investigado las fibras naturales como refuerzo de materiales
compuestos proponen la utilización de una solución alcalina para deshacer la lignina
que contiene el material bruto y separar las fibras (ver Tabla 2.1). Conforme a esto,
los métodos quı́micos alcalinos son el punto de arranque para lograr la estandarización
del proceso de extracción de fibras de bambú.
Tabla 2.1: Obtención de fibras naturales en trabajos previos.
Fibras
Producto utilizado
Yute
NaOI4
Bambú
NaOH
Fique
NaOH
Banano
A mano
Yute
NaOH
Yute
NaOH
Yute
C6 H5 OH
Yute
C6 H5 OH + NaOH
Yute
NaOH
Palma de aceite NaOH
Palma de aceite NaOH
34
Ref.
[47]
[48]
[4]
[20]
[49]
[50]
[51]
[26]
[52]
[53]
[54]
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
En esta investigación se separaron los haces de fibra de guadua con dos procesos
de digestión: alcalino y kraft, por considerar que son los métodos que más se utilizan
y el resultado que otros autores han encontrado ha sido satisfactorio en términos de
propiedades mecánicas. El método alcalino rompe los enlaces entre las moléculas de
lignina por medio de una solución lı́quida de hidróxido de sodio (NaOH), mientras que
el kraft (que es una modificación del alcalino) utiliza NaOH y sulfuro de sodio (Na2 S)
para digerir la guadua. La presencia de este segundo reactivo es importante porque
estabiliza la celulosa y hace las veces de catalizador en la reacción, lo que acelera el
proceso de digestión y reduce el ataque de un ambiente tan corrosivo a las fibras de
celulosa [55].
Otros catalizadores de la reacción son el calor y la alta presión. En esta investigación
se utilizó una autoclave modelo All-American 50X-120 para el proceso de digestión,
con la cual se mantuvo la temperatura controlada entre 105 ◦C y 115 ◦ C y la presión
interna alrededor de 1,5 MPa. Se hicieron digestiones con diferentes formulaciones de
licor blanco4 (ver Tabla 2.2), con el fin de encontrar relaciones entre la cantidad o
concentración de reactivos y las propiedades mecánicas de los haces de guadua.
La pulpa que resultó después del proceso de digestión se dejó enfriar por una hora a
temperatura ambiente. Luego se separó del licor negro con ayuda de una malla de nylon
y se lavó con abundante agua deionizada varias veces, hasta que el agua salió transparente. Esto se hizo para asegurar que la pulpa no quedara con un ambiente muy
alcalino, para lo cual se utilizaron tiras de papel indicadoras de pH. Posteriormente,
las fibras lavadas se separaron manualmente sobre toallas absorventes, y se secaron al
aire libre durante un tiempo mı́nimo de un dı́a antes de preparar las probetas de las
pruebas mecánicas.
A todos los procesos de digestión realizados se les determinó el grado de delignifi4
El licor blanco se refiere a la solución acuosa con la que se realiza el proceso de digestión. Allı́ se
sumerge el material bruto para obtener las fibras.
35
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
Tabla 2.2: Condiciones de cocción para la extracción de haces de fibra de guadua.
Digestión
F-01
F-02
AE
S
( %) ( %)
15
0
15
0
HM
(l/kg)
4
15
κ
17.6
18.7
F-03
F-04
15
15
15
15
4
15
12.1
10.8
F-05
F-06
20
20
20
20
4
3
24.9
19.5
F-07
F-08
20
20
50
50
4
3
23.6
19.6
Micrografı́as
cación que lograron, por medio de la medición de número kappa (κ) y según la norma
ASTM D3376-05 [56]. Esta norma se refiere a la norma TAPPI T236 [57] y determina el
número kappa, el cual corresponde al volumen de permanganato de potasio que consume una pulpa vegetal. El consumo de permanganato se asocia a la cantidad de lignina
que queda en la pulpa, de manera que este número se puede utilizar para calificar el
grado de delignificación que se alcanzó en una digestión.
En el licor blanco utilizado para la extracción de haces, el álcali efectivo (AE) se
refiere a la concentración de componentes alcalinos en una solución, expresados como
equivalentes de Na2 O, y está dado por [58]
1
EA = NaOH + Na2 S;
2
36
(2.1)
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
la sulfidez (S) es la concentración de Na2 S en una solución alcalina, expresada como
equivalentes de Na2 O y se calcula como [58]
S=
Na2 S
;
NaOH + 12 Na2 S
(2.2)
y el hidromódulo (HM) representa la cantidad de agua en la digestión, incluyendo
aquella contenida en las astillas de guadua y en la solución alcalina, y está dada por
[58]
HM =
2.1.3.
V H2 O
.
Wastillas
(2.3)
Propiedades mecánicas
Algunos de los haces de fibra obtenidos en los procesos de digestión se ensayaron a
tensión para encontrar sus propiedades mecánicas, especı́ficamente la resistencia a la
tensión (σu ) y el módulo de elasticidad en tensión (E). Las pruebas fueron elaboradas
con base en las normas ASTM D1557-03 [59] y ASTM D3822-07 [60]. Allı́ se explica
el mismo procedimiento para ensayar fibras naturales a tensión, el cual se describe
brevemente a continuación.
Estos ensayos se hicieron sobre haces vasculares (ver Figura 1.4) y no sobre una
única fibra por la dificultad asociada a realizar estos procedimientos en elementos muy
pequeños, ya que las fibras separadas tienen un diámetro y longitud promedio de 10 µm
y 3 mm, respectivamente. Se preparó la probeta dejando secar la fibra al aire libre y
montándola en un cartón de soporte (ver Figura 2.1) para evitar dañarla durante el
montaje en el gato. Este proceso se hizo 24 horas antes del ensayo con una resina epóxica
rı́gida, similar a la que se recomienda en los anexos de la norma ASTM D3822-07 [60].
En el laboratorio se midió la longitud libre de la fibra (lo ) con un calibrador digital,
37
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
con una presición de 0,5 mm. Después se montó la probeta en una máquina TRITECH
100, teniendo el cuidado de alinear la fibra con el eje de acción de la máquina. Por
último se fijó la probeta y se cortó el cartón sin hacer contacto con el haz, para evitar
deteriorarlo.
Una vez comenzados los ensayos, la cabeza del gato se movió a una velocidad
constante de 0,5 mm/min. Se midió la fuerza aplicada con una celda de carga LC509005 de capacidad 2.3 kg. Y se registraron el desplazamiento de la cabeza del gato y la
carga aplicada constantemente hasta el momento de la rotura de la fibra, para calcular
la curva de esfuerzo-deformación de cada probeta.
Cartón
Línea de corte
Haz de fibra
Adhesivo
(resina epóxica rígida)
Figura 2.1: Probeta para ensayos de tensión de fibras de guadua.
La resistencia a la tensión σu de los haces se calculó como la relación entre la carga de
fractura y el área transversal de cada muestra. El módulo de elasticidad, por otra parte,
se obtuvo de calcular la pendiente de la región lineal de la curva esfuerzo-deformación
de cada probeta, como se muestra en la Figura 2.2.
La determinación de las propiedades mecánicas de los haces de guadua requirieron
la medición del área transversal de cada probeta. Para este fin se tomaron micrografı́as
con un microscopio electrónico de barrido (SEM), como las que se muestran en la
Figura 2.3, las cuales se procesaron para obtener el contorno de la sección transversal
y medir el área requerida.
38
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
900
800
700
Esfuerzo último,
600
500
400
300
200
100
0
0
0.005
0.01
0.015
Deformacion,
0.02
0.025
0.03
Figura 2.2: Curvas obtenidas de esfuerzo contra deformación de haces vasculares.
Figura 2.3: Micrografı́as SEM del área transversal de haces de fibra de guadua.
2.2.
2.2.1.
Resultados y discusión
Caracterización quı́mica y digestión
Los resultados de la caracterización quı́mica (contenido de lignina, celulosa y holocelulosa5 ) de otras especies de bambú y los encontrados en esta investigación por los
5
La holocelulosa es toda la porción polisacárida de los vegetales, que está compuesta de celulosa y
hemicelulosa, y se puede determinar cuando la lignina y los extractivos son removidos del material en
39
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
dos métodos se encuentran en la Tabla 2.3.
Tabla 2.3: Composición quı́mica de diferentes especies de bambú.
Especie
Bambusa pervariabilis
B. pervariabilis + D. latiflorus
Bambusa procera
Bambusa vulgaris
Dendrocalamus latiflorus
Gigantochloa aspera
Gigantochloa levis
Phyllostachys pubescens
Whangee
Yunnanicus
Indian species
Other species
(Unknown)
(Unknown)
(Unknown)
Guadua angustifolia (Van Soest)
Guadua angustifolia (ASTM)
Lignina
Celulosa Holocelulosa Ref.
( %)
( %)
( %)
23.63
52.14
[62]
22.05
67.83
[62]
25.8
68.6
[63]
26.9
66.5
[14]
21.03
44.59
[62]
25.5
61.3
[14]
24.2
62.9
[14]
24.7
54.1
[14]
23.22
52.45
70.23
[64]
25.52
52.7
70.28
[64]
22.0 - 32.2
[14]
19.8 - 26.6 61.9 - 70.4
[14]
32.2
60.8
[65]
37
63
[16]
32.2
60.8
[66]
15.21
60.83
71.39
23.75
24.97
El contenido de humedad del culmo de guadua y de las fibras extraı́das fue de
4.12 % y 9.71 %, respectivamente. Comparativamente, una investigación realizada en
la Universidad Nacional de Colombia, sede Manizales [67], reportó un contenido de
humedad en las fibras de guadua de 7.13 %, lo cual es sólo 2.58 % menor que el valor
encontrado en este estudio. Esta diferencia se explica por el hecho de que Moreno obtuvo
las fibras por medio de un proceso mecánico, es decir, sin incluir ningún lı́quido. Es
importante tener en cuenta el contenido de agua en las fibras porque se ha visto que la
humedad presente en las fibras afecta de manera negativa sus propiedades mecánicas
[68], ası́ que se debe extraer la mayor cantidad posible de agua antes de utilizarlas como
refuerzo en otro material.
bruto [61]. %holocelulosa = %hemicelulosa + %celulosa [61].
40
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
Una ventaja de los métodos detergentes frente a los ASTM es la capacidad de determinar explı́citamente el contenido de hemicelulosa y celulosa, ya que con los métodos
ASTM sólo se obtiene el contenido de lignina y de holocelulosa. El contenido de lignina, hemicelulosa y celulosa calculado con los métodos Van Soest y ASTM se muestra
en la Tabla 2.3, en donde se puede ver que son significativamente diferentes. El contenido de lignina obtenido con los métodos ASTM se encuentra dentro del rango de
valores recopilados para otras especies de bambú, pero el contenido de celulosa y hemicelulosa es menor al reportado por otros autores. Infortunadamente los otros estudios
[14, 16, 62, 63, 64, 65, 66] no revelan el método utilizado para llevar a cabo la caracterización quı́mica del material.
El mayor contenido de hemicelulosa obtenido por medio del método Van Soest puede
estar relacionado con los extractivos presentes en el culmo, ya que estos consumen parte
de los reactivos y por lo tanto incrementan los costos de operación y reducen la eficiencia
del ensayo. Debido a esto, la cantidad de extractivos en el culmo debe ser una variable
a considerar en futuras investigaciones sobre las propiedades de las fibras de guadua y
el proceso de digestión de la guadua.
El efecto que AE, S y HM producen en el número kappa se puede ver en la Tabla
2.2. En esta investigación la extracción de haces vasculares fue llevada a cabo con una
temperatura constante de 110 ± 5 ◦C durante un tiempo de 4 h. El κ más pequeño se
obtuvo para la digestión con S de 15 % y AE de 15 %. Los resultados mostraron que
para valores constantes de AE, el incremento de S causa una reducción en el número
kappa, lo que significa un mejor proceso de digestión (ver micrografı́as en la Tabla 2.2).
Una investigación relacionada con el efecto de la temperatura y el tiempo de cocción en
el número kappa concluyó que mayores tiempos de cocción incrementan la disolución
de lignina en el material y que las variaciones en la temperatura durante la digestión
no tienen un efecto importante sobre κ, mientras que el incremento de la temperatura
41
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
durante la extracción puede afectar las propiedades mecánicas de las fibras [63].
2.2.2.
Propiedades mecánicas
La Tabla 2.4 muestra los valores máximos, mı́nimos y promedio de las propiedades
mecánicas, junto con el coeficiente de variación correspondiente al grupo de fibras
ensayado en cada digestión. Se puede ver que los resultados experimentales de estas
propiedades no presentan diferencias significativas entre las distintas condiciones: no
se ve un aumento o disminución evidente de las propiedades mecánicas con el cambio
de una variable del licor blanco, por lo que no es posible evaluar directamente la mejor
formulación de licor blanco para la digestión en términos de propiedades mecánicas de
las fibras. En consecuencia, se evaluó el efecto de AE, S y HM sobre σu y E, a partir
del análisis de las correlaciones de Pearson y Spearman. Los resultados se muestran en
la Tabla 2.5.
Tabla 2.4: Valores estadı́sticos de la resistencia y módulo de elasticidad de haces
de fibra de guadua.
Digestión
F-01
F-02
F-03
F-04
F-05
F-06
F-07
F-08
Todas
σ¯u
(MPa)
607.46
420.04
592.06
568.28
485.29
427.38
420.31
407.70
461.79
σu(min)
(MPa)
281.42
242.54
223.82
206.02
187.61
218.76
215.98
234.30
187.61
σu(max) COVσu
(MPa)
( %)
846.06
41
711.55
46
995.21
48
1151.91
77
1031.58
56
814.88
46
836.66
42
768.71
42
1151.91
49
Ē
(GPa)
21.92
23.80
22.44
20.27
24.23
52.31
81.58
45.70
44.04
Emin
Emax COVE
(GPa) (GPa)
( %)
15.03 28.74
27
18.98 31.43
26
14.34 25.27
20
10.22 32.01
49
7.89
59.72
71
14.61 128.23
60
14.22 150.23
48
15.83 87.36
50
7.89 150.23
75
La relación entre σu y AE es inversamente proporcional, ası́ que mayores niveles
de AE resultan en bajos valores de resistencia a la tensión. Este comportamiento se
explica por el hecho de que el NaOH no sólo ayuda en el proceso de delignificación,
42
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
Tabla 2.5: Correlaciones de Pearson y Spearman entre condiciones de licor blanco y propiedades mecánicas de fibras.
Correlación Var. 1 Var. 2 Coef. correlación
Pearson
σu
AE
-0.256
σu
Área
-0.288
E
S
0.520
E
HM
-0.311
E
Área
-0.294
κ
S
0.359
Spearman
σu
AE
-0.254
σu
Área
-0.248
E
S
0.560
E
HM
-0.380
E
Área
-0.364
κ
S
0.473
Significancia
0.020
0.010
0.001
0.004
0.008
0.002
0.021
0.027
0.001
0.001
0.001
0.001
sino que también ataca la celulosa de la planta, afectando la resistencia mecánica de
las fibras de guadua. Siendo ası́, se puede obtener un incremento de σu reduciendo la
concentración de AE y manteniendo constantes S y HM.
El módulo de elasticidad tiene una relación directamente proporcional a S, de manera que altos valores de E en la fibras se obtienen con altas concentraciones de S. La
sulfidez acelera el proceso de delignificación, reduciendo el tiempo de cocción. Por lo
tanto, la celulosa se mantiene expuesta al NaOH por menos tiempo y el daño que este
reactivo le produce a las fibras es menor. Contrariamente, la relación entre E y HM es
inversamente proporcional, de manera que a medida que aumenta HM se obtiene un
menor módulo de elasticidad. Este comportamiento se explica por el hecho de que mayores HM implican un mayor contenido de reactivos por unidad de masa de material
bruto.
También se hicieron correlaciones para determinar la relación entre el área transversal de los haces vasculares y sus propiedades mecánicas. En la Tabla 2.5 se puede ver
que los resultados son significantes. Se encontró una relación inversa entre las propie-
43
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
dades mecánicas y el área transversal de los haces, de manera que σu y E aumentan a
mediada que el área decrece (ver Figura 2.4). Este comportamiento coincide con reportes de otras fibras naturales estudiadas como las de [69]. Los haces vasculares con área
transversal pequeña poseen menos defectos que aquellos más grandes, lo que deteriora
las propiedades mecánicas de este material. Por lo tanto, los haces delgados poseen
mayor capacidad estructural.
800
80
600
60
400
40
200
20
0
0
0.01
0.02
0.03
Área
0.04
0.05
0
0.06
Figura 2.4: Lı́neas de tendencia entre el área transversal y la resistencia y
módulo de elasticdad de los haces de fibra.
Se encontró que la forma de la sección transversal de los haces no es circular ni
regular en la mayorı́a de los casos, por lo que fue necesario calcular el área mediante
procesamiento de imágenes. Como los haces de fibra no tienen una sección transversal
constante a lo largo de toda su longitud, un valor promedio de esta medida no será una
buena aproximación para el área en el punto de falla, ası́ que la medición se debe
hacer lo más cercana al punto de rotura. No es posible medir el área antes de la falla,
debido a la incertidumbre de la localización de este punto y al daño en la superficie
de fractura de los haces ensayados. Todo esto genera potenciales fuentes de error en
el área transversal de las probetas, que afectan el cálculo de σu y E en las fibras de
guadua. Esta dificultad ha sido reportada por otros investigadores respecto a otras
fibras naturales [68, 55], por lo que se va a realizar una comparación directa de las
propiedades mecánicas encontradas en esta tesis y las encontradas por ellos.
44
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
Las Tablas 1.2 y 2.6 muestran las propiedades de tensión de varias fibras naturales
y de bambú, respectivamente, en donde se puede ver que el rango de valores obtenido
para los haces vasculares de guadua es similar al de las otras especies. El módulo de
elasticidad promedio de las fibras de guadua (44 GPa) es mayor que el de la mayorı́a de
fibras, excepto por el lino y el cáñamo, mientras que la resistencia a tensión se encuentra
dentro del mismo orden de magnitud de las fibras naturales de otras plantas.
Tabla 2.6: Propiedades mecánicas de haces de fibra de bambú.
σu (MPa)
E (GPa)
370.1 - 644.8
27
441
35.9
600
46
341 - 503
19.67 - 35.91
512 - 769
25.08 - 29.20
50 - 220
1.5 - 8
461.79
44.04
Ref.
[16]
[66]
[70]
[55]
[71]
[72]
Esta investigación
Las propiedades de tensión de las fibras de guadua muestran una gran variabilidad,
aun cuando las fibras fueron extraı́das de la misma planta. El módulo de elasticidad
varı́a entre 8 GPa y 150 GPa y la resistencia entre 187 MPa y 1152 MPa, con coeficientes de variación de 74.8 % y 44.4 %, respectivamente6 . Esta gran dispersión entre los
resultados obtenidos indica que no deben definirse de manera determinista, sino que se
debe hacer uso de una aproximación probabilı́stica para obtener una función de densidad de probabilidad (pdf ) que describa la distribución de σu y E y permita incorporar
estos resultados en un modelo micromecánico que calcule las propiedades mecánicas
equivalentes de un material compuesto reforzado con fibras de guadua. Se probaron
diferentes pdf , con el ánimo de encontrar la que mejor se ajustara a los datos obtenidos
en los ensayos, y se decidió asignar una distribución lognormal, cuyos parámetros y
6
Cabe remarcar que en otros estudios se ha encontrado una variabilidad parecida entre los datos
[68].
45
Capı́tulo 2
MIC 2010-I-7
curva se encuentran en las Figuras 2.5 y 2.6 y su función está dada por la ecuación
+
(ln x − µ)2
ρ(x) =
,
exp −
2σ 2
xσ 2π
1
√
*
(2.4)
en donde x es la variable en consideración, µ es el parámetro de media, y σ el parámetro
de varianza. Es importante tener en cuenta que estos parámetros corresponden a la
media y varianza de la variable aleatoria w = ln x, la cual tiene una distribución
normal, y no de la variable de estudio.
a)
b)
0.95
0.9
2.5
Lognormal
Weibull
Lognormal
2
Densidad
Probabilidad
0.995
0.99
x 10−3
0.75
0.5
1.5
0.25
1
0.1
0.05
0.5
0.01
0.005
200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Datos
0
0
200
400
600
Datos
800
1000
Figura 2.5: Resultados resistencia a tensión σu . (a) Plot de probabilidad, (b)
Diagrama de frecuencia y pdf (Se ensayaron 80 muestras).
46
1200
a)
b)
0.995
0.99
0.95
0.9
Lognormal
0.015
0.75
Densidad
Probabilidad
0.02
Lognormal
Weibull
0.5
0.01
0.25
0.1
0.05
0.005
0.01
0.005
20
40
60
80
Datos
100
120
140
0
0
20
40
60
80
100
Datos
120
140
Figura 2.6: Resultados módulo de elasticidad a tensión E. (a) Plot de probabilidad, (b) Diagrama de frecuencia y pdf (Se ensayaron 80 muestras).
160
Capı́tulo
3
Modelación polı́mero–fibras
En este capı́tulo se explica la manera como se modeló un material compuesto polimérico reforzado con fibras naturales, especialmente de guadua. Se hicieron modelaciones con distintas matrices (termoplásticas y termoestables) y con varias fibras
naturales diferentes a la guadua, para ver la diferencia entre ellas. Teniendo en cuenta
que los métodos de fabricación de muchas piezas restringen la posibilidad de orientar
las fibras, se implementó una función de densidad de probabilidad de orientaciones para
integrar en el espacio. Finalmente se muestran resultados comparativos entre diferentes fibras y matrices, con el fin de dar a conocer el potencial mecánico de las fibras de
guadua frente a otras fibras naturales.
3.1.
Métodos
Los modelos constitutivos, es decir, los modelos de comportamiento mecánico implementados en el marco de la mecánica del medio continuo constituyen la herramienta
de análisis más utilizada actualmente para estudiar el comportamiento de los materiales utilizados en la ingenierı́a. Sin duda, esta es la herramienta más útil para simular
49
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
el comportamiento de estos materiales, por lo que se implementó un modelo numérico de micromecánica para materiales compuestos reforzados con fibras, cuya principal
hipótesis se refiere a que los materiales de cada fase son continuos y elástico-lineales.
Bajo estos lineamientos se desarrolló una rutina que permite encontrar las propiedades
elásticas de un material compuesto reforzado con fibras. El modelo teórico utilizado fue
el de Mori-Tanaka, cuyos principios se explicaron anteriormente. Su implementación se
hizo escribiendo un programa en MatLab R2008a durante el desarrollo de la tesis.
3.1.1.
Propiedades equivalentes
Una manera de representar la forma del refuerzo en los compuestos es con una
elipsoide. Este volumen tiene tres ejes principales (a1 , a2 y a3 ), los cuales pueden variar
para generar esferas, discos o fibras, como se ve en la Figura 3.1.
Esfera
Disco
Disco
Fibra
Figura 3.1: Diferentes formas que puede tomar una elipsoide.
Con el volumen representativo para la forma del refuerzo de fibras se desarrolló una
función cuyos datos de entrada son las propiedades mecánicas de las fases que componen al compuesto y las caracterı́sticas globales del material que se quiere representar,
como la fracción de volumen que ocupan las fibras dentro de la matriz, los ángulos de
50
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
orientación del refuerzo y la relación de aspecto de las fibras. Esta función calcula el
(i)
tensor de concentración Adil , que permite encontrar las propiedades mecánicas de un
compuesto reforzado con inclusiones elipsoidales que se encuentran muy dispersas en
la matriz, de forma tal que aquellos materiales cuya fracción de volumen sea pequeña
se verán bien representados, a diferencia de los que tienen una gran cantidad de refuerzo. Grandes cantidades de fibra en una matriz tienen una alta probabilidad de que
las inclusiones estén muy cerca unas de otras, por lo que aquellas que se encuentran
dentro de una región cercana a la fibra de análisis afectan las propiedades elásticas de
la matriz. Esto lleva a que el cálculo de las propiedades equivalentes por medio del
tensor de concentración diluido resulte errado.
Con el propósito de superar esta limitación se utilizó la teorı́a de Mori–Tanaka,
en la cual se analiza una inclusión equivalente de Eshelby embebida en una matriz
cuyas propiedades mecánicas son el resultado del análisis de un compuesto diluido.
(i)
Luego, se calculó el tensor de concentración de la deformación de la inclusión AM T
(i)
por interpolación entre los tensores de concentración diluidos Adil , por medio de la
expresión
%−1
(i)
(i) $
AM T = Adil vm I + vi A(i)
.
(3.1)
Finalmente, se encontraron las propiedades elásticas del material compuesto reforzado con inclusiones elipsoidales con la expresión
%−1
%
$
$
C = C(m) + vi C(i) − C(m) A(i) vm I + vi A(i)
.
(3.2)
51
Capı́tulo 3
3.1.2.
MIC 2010-I-7
Efecto de la orientación de las inclusiones
El moldeado de una pieza o la extrusión de un perfil son dos de los métodos más
practicados para crear elementos con estos materiales. Dado que con estos métodos
de fabricación de piezas no es fácil controlar la orientación de las fibras dentro de la
matriz, es preciso incluir en el cálculo de las propiedades elásticas del material una
función de distribución de probabilidad para la orientación de las inclusiones.
Para tener en cuenta el efecto de orientación de las inclusiones en el modelo de Mori–
Tanaka es posible hacer una transformación de ejes a partir del modelo original, en la
que se incluya una función de densidad de probabilidad controlada por tres ángulos1
que determinen la orientación de la inclusión (ver Figura 3.2).
x3
x3’
x2’
x1’
x2
x1
Figura 3.2: Orientación general de una inclusión respecto a unos ejes globales.
Se asume un material compuesto con coordenadas globales x1 , x2 y x3 , en donde
las inclusiones están orientadas aleatoriamente con coordenadas locales x$1 , x$2 y x$3 . De
manera que, siendo u$i y uj los vectores unitarios de los sistemas de coordenadas locales
y globales, respectivamente, la relación entre ellos es de la forma
1
La orientación puede estar controlada únicamente por dos ángulos si las fibras tienen sección
transversal circular, de manera que pueden girar libremente alrededor de su propio eje sin alterar las
propiedades elásticas del material.
52
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
u$i = aij uj ,
(3.3)
en donde la matriz de transformación aij está definida por


rmp − sq −rq − smp np



aij = 
rmq + sp −smq + rp nq  ,


−rn
sn
m
(3.4)
en donde m = cos(θ), n = sin(θ), p = cos(φ), q = sin(φ), r = cos(ψ) y s = sin(ψ). Las
propiedades elásticas del material con una fibra orientada aleatoriamente (C(θ, φ, ψ))
se pueden calcular con ayuda del tensor de transformación aij :
Cijkl(θ, φ, ψ) = air ajs akt alu Crstu .
(3.5)
Por otro lado, si se asume que la orientación de las fibras no depende de su localización en el compuesto (es decir, que el material es homogéneo a una escala mayor al
tamaño tı́pico de las fibras), las propiedades efectivas del material pueden calcularse
integrando para el rango de θ, φ y ψ:
C=
! ! !
ψ
θ
C(θ, φ, ψ)ρ(θ, φ, ψ) sin(θ) dφ dθ dψ,
(3.6)
φ
en donde ρ(θ, φ, ψ) es la función de densidad de probabilidad de orientación de las
inclusiones y el término sin(θ) es necesario para integrar sobre la superficie de la esfera
que se genera con los rangos establecidos en la integral [3]. La función ρ(θ, φ, ψ) se
acerca a una constante cuando se asume que las fibras pueden estar orientadas en
cualquier dirección, y toma la forma de
ρ(θ, φ, ψ) ≈
1
,
K
(3.7)
53
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
en donde K depende únicamente de los lı́mites de integración de θ, φ y ψ. Finalmente
la función de densidad de probabilidad de orientación de las fibras es una constante
igual a
pdforientacion → ρ(θ, φ, ψ) =
3.1.3.
1
.
8π 2
(3.8)
Propiedades mecánicas probabilı́sticas
Se dijo antes que las propiedades mecánicas de las fibras de guadua se describen
más acertadamente de manera probabilista que determinista. Para esto se utilizó una
función de densidad de probabilidad pdf lognormal, la cual describe una función de
frecuencias para el módulo de elasticidad y el esfuerzo último a la tensión. Por lo tanto
a cada valor de E le corresponde un tensor de elasticidad C(i) (E) para las fibras, que
se puede calcular con ayuda de las constantes de Lamé.
Se asume por un momento que el material está reforzado con fibras que tienen un
módulo de elasticidad E y se calculan las propiedades elásticas del material con la
Ecuación 3.2, que queda de la siguiente manera
$
%
$
%−1
C(E) = C(m) + vi C(i) (E) − C(m) A(i) (E) vm I + vi A(i) (E)
,
(3.9)
en donde C(i) (E) y A(i) (E) son los tensores de elasticidad y concentración de deformaciones de las fibras que dependen del módulo E.
Si se asume que la distribución del refuerzo en el ecompuesto es homogénea, se
puede afirmar que las propiedades equivalentes del material no dependen de la forma
del compuesto y no cambian de un lugar a otro de la pieza. En consecuencia, el tensor
elástico del material resultante se puede calcular integrando la ecuación anterior para
un rango de E:
54
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
C=
!
C(E)ρ(E) dE,
(3.10)
E
en donde ρ(E) es la función de densidad de probabilidad que describe el módulo de
elasticidad de las fibras y está dada por la ecuación de una pdf lognormal, por ser ésta
la distribución que mejor se ajustaba a los resultados encontrados. La forma de esta
función es
+
(ln x − µ)2
ρ(x) =
,
exp −
2σ 2
xσ 2π
1
√
*
(3.11)
como se explicó en el Capı́tulo 2.
3.2.
Resultados y discusión
Con el fin de mostrar el potencial de las fibras de guadua como material de refuerzo
para compuestos poliméricos, a continuación se discuten los resultados numéricos de
las propiedades equivalentes de un material compuesto reforzado con diferentes fibras.
Posteriormente se muestran los resultados del módulo de elasticidad de compuestos
con diferentes matrices reforzados con fibras de guadua, de manera que se puede ver
la variedad de usos que puede tener un material con este tipo de refuerzo.
3.2.1.
Validación del modelo
Desafortunadamente no se dispuso del tiempo requerido para ejecutar los procedimientos de laboratorio que permitieran ensayar un material compuesto reforzado
con fibras de guadua. Sin embargo, el modelo numérico desarrollado se utilizó para
representar las propiedades mecánicas de materiales que fueron estudiados en otras
investigaciones, con el propósito de verificar el buen funcionamiento del modelo.
55
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
Compuesto epóxico-vidrio
En el artı́culo “Some closed-form solutions for effective moduli of composites containing randomly oriented short fibers” [3] se implementó un modelo similar al propuesto
en este trabajo y se representaron los efectos de varias condiciones de entrada sobre
las propiedades mecánicas de un material compuesto de matriz epóxica reforzado con
fibras de vidrio. Las propiedades de las fibras y la matriz se encuentran en la Tabla
3.1, en donde, gracias a que ambos materiales se asumen como isotrópicos, sólo son
necesarios los dos primeros términos de la matriz de elasticidad de cada fase.
Tabla 3.1: Propiedades mecánicas de las fibras de vidrio y una matriz epóxica.
Material
Matriz epóxica
Fibras de vidrio
C11 (GPa) C12 (GPa)
8.23
4.24
83.34
23.51
En dicho artı́culo se asumió que las fibras del refurzo son cilı́ndricas, de donde
a1 = a2 , y que su relación de aspecto es a3 /a1 = 5. La primera suposición implica que
el ángulo ψ, el cual se refiere a la rotación de una fibra sobre su eje longitudinal, no
se debe tener en cuenta en el momento de integrar. Ası́, la matriz de transformación
de orientación depende únicamente de los ángulos θ y φ. Por otro lado, el caracter
homogéneo y determinista de las fibras de vidrio permite calcular una sola matriz de
elasticidad para el refuerzo, luego, no es necesario integrar una función de densidad
de probabilidad que describa las propiedades mecánicas del vidrio. Como consecuencia
de estas dos situaciones, se reduce notablemente el tiempo de ejecución del modelo
numérico.
En la Figura 3.3 se muestran los resultados de algunos componentes de la matriz de
propiedades elásticas de un material compuesto epóxico-vidrio cuyo refuerzo se encuentra alineado en una sola dirección. Se puede notar que los resultados de la investigación
56
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
de Jin H. Huang (cı́rculos grises en la Figura 3.3) [3] se asemejan de manera satisfactoria a los resultados obtenidos con el modelo propuesto en esta tesis (lı́neas punteadas
y sólida en la Figura 3.3). Adicionalmente se ve que, gracias a la alineación del refuerzo con el eje global 1, la componente C11 aumenta significativamente a medida que
aumenta la cantidad de fibras en la matriz.
30
(Huang, 2001)
25
20
15
10
5
0
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Figura 3.3: Componentes de elasticidad de un compuesto epóxico-vidrio con
fibras orientadas en la misma dirección: resultados propios y resultados reportados por Jin H. Huang [3].
En la Figura 3.4 se muestran los resultados de dos componentes de la matriz de
propiedades elásticas de un material compuesto epóxico-vidrio con las fibras de refuerzo
orientadas aleatoriamente indistintamente a su localización. Se puede ver que las curvas
obtenidas con el modelo que aquı́ se propone (lı́neas punteada y sólida en la Figura
3.4) coinciden con las que reporta Jin H. Huang en su artı́culo (cı́rculos grises en la
Figura 3.4) [3]. Cabe hacer notar que debido a la orientación aleatoria del refuerzo, el
carácter isotrópico del material genera cambios menos pronunciados en las propiedades
mecánicas que los que se ven en el material con fibras alineadas en una sola dirección.
57
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
25
(Huang, 2001)
20
15
10
5
0
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Figura 3.4: Componentes de elasticidad de un compuesto epóxico-vidrio con
fibras orientadas aleatoriamente: resultados propios y resultados
reportados por Jin H. Huang [3].
Compuestos PEHD-fique y PEHD-cáñamo
En uno de los capı́tulos de la tesis de maestrı́a “Estimación de módulo de elasticidad en materiales compuestos de matriz polimérica y fibras naturales cortas” [4], se
comparó el modelo propuesto por el autor de ese trabajo con otros modelos existentes
y algunos datos experimentales. Las comparaciones se hicieron para materiales compuestos con matriz de polietileno de alta densidad (PEHD) y fibras naturales cortas
de diferentes plantas. Para efectos de la validación del modelo acá implementado se
escogieron dos de los resultados reportados por dicho autor: PEHD reforzado con fibras
de fique, por ser el material que Velandia estudió en su tesis y PEHD reforzado con
fibras de cáñamo, por ser una de las fibras naturales más resistentes. Las propiedades
mecánicas de las fases de estos dos materiales se muestran en la Tabla 3.2 y corresponden a las utilizadas por Velandia en la tesis antes mencionada [4] y por Symington
en su trabajo “Tensile testing of cellulose based natural fibers for structural composite
applications” [68].
Los resultados del módulo de elasticidad de las fibras de fique2 presentaron una
2
58
En el trabajo de Velandia se diferencian como FF.
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
Tabla 3.2: Propiedades mecánicas de las fibras de fique y cáñamo y una matriz
de polietileno de alta densidad.
Material
E (GPa)
Matriz PEHD
1.0
Fibras de fique
11.9
Fibras de cáñamo
46.9
dispersión alta, de manera que Velandia propuso caracterizar esta propiedad con una
función de distribución de probabilidad (pdf ). Las dos mejores aproximaciones fueron
las distribuciónes normal y weibull, pero implementó el modelo teórico asumiendo
únicamente la distribución normal y tomó el promedio de E en lugar de una pdf
normal.
En la Figura 3.5 se encuentran los resultados del módulo de elasticidad de un compuesto cuya matriz es PEHD y cuyo refuerzo son fibras de fique, en función de la
fracción de volumen en el compuesto. El modelo propuesto en esta tesis, sin tener
en cuenta la distribución de probabilidad (lı́nea punteada) arroja unos resultados que
se encuentran en un punto intermedio entre el modelo propuesto por Velandia (lı́nea
discontinua) y los datos experimentales (cı́rculos grisess). También se puede ver en
la Figura 3.5 que la modelación hecha utilizando la función de densidad de probabilidad normal (lı́nea continua) y no el valor promedio se acerca aun más a los datos
experimentales.
Posteriormente, Velandia hizo la misma comparación entre su modelo y los modelos
existentes para compuestos reforzados con diferentes fibras naturales. En la Figura 3.6
se encuentran los resultados del modelo acá propuesto y los del trabajo de Velandia
para un material cuya matriz es PEHD y su refuerzo son fibras de cáñamo. Se puede
notar que el modelo que se implementó en esta tesis se acerca más a los datos experimentales que el modelo propuesto por Velandia. Si bien la curva de resultados no
59
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
4
Datos experimentales Velandia
Modelo de Velandia
Modelo propio:
Modelo propio:
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0
5
10
15
20
Figura 3.5: Módulo de elasticidad de un compuesto PEHD-fique: (a) resultados
propios y (b) resultados reportados por Fabián R. Velandia [4].
coincide perfectamente con los datos experimentales de la tesis citada, la cercanı́a entre
los diferentes resultados es satisfactoria.
25
Datos experimentales Velandia
Modelo de Velandia
Modelo propio:
Modelo propio:
20
15
10
5
0
0
10
20
30
40
50
Figura 3.6: Módulo de elasticidad de un compuesto PEHD-cáñamo: resultados
propios y resultados reportados por Fabián R. Velandia [4].
Función de densidad de probabilidad
La implementación de funciones de densidad de probabilidad que describan las propiedades mecánicas del refuerzo no es común, pero, se vio que la mejora manera de
representar el módulo de elasticidad de las fibras de guadua es con una distribución
probabilı́stica lognormal. El modelo numérico que se implementó en esta investiga-
60
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
ción tiene en cuenta la descripción probabilı́stica de E y a continuación se hace una
comparación que demuestra el buen funcionamiento del modelo.
Para efectos de la comparación que se intenta realizar se definió un módulo de
elasticidad contante de 20 GPa. El valor constante se puede representar con una función
de densidad de probabilidad definida de la siguiente manera: los parámetros µ y σ de
la pdf se pueden calcular con las expresiones
2
3
1
V ar [x]
µ = ln (E [x]) − ln 1 +
2
E [x]2
y
2
3
V ar [x]
σ = ln 1 +
,
E [x]2
2
(3.12)
en donde el valor esperado E [x] y la varianza V ar [x] del módulo de elasticidad son
20 GPa y 0 GPa2 , respectivamente, por tratarse de un valor constante. La gráfica de
frecuencia de este módulo de elasticidad y su función de densidad de probabilidad
normal se muestran en la Figura 3.7, en donde se encuentran los parámetros de la
distribución lognormal.
1.25
Densidad
1
0.75
0.5
0.25
0
19
19.5
20
Modulo de elasticidad,
20.5
21
Figura 3.7: Gráfico de frecuencia y pdf lognormal para un módulo de elasticidad constante de 20 GPa.
La función de densidad resulta, entonces, tener un valor igual a la unidad para
61
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
x = 20 y un valor de cero (0) para el resto de posibles valores de x. Se hicieron dos
simulaciones con el modelo implementado: por un lado se tomó el valor constante y por
el otro se integró la pdf con los parámetros calculados. En la Figura 3.8 se puede notar
que los resultados son iguales en los dos casos, lo que demuestra que la implementación
de funciones de densidad de probabilidad en el módulo de elasticidad del refuerzo se
hizo acertadamente.
13
12
Modulo de elasticidad,
11
10
9
8
7
6
5
4
10
20
30
40
50
60
70
Relacion de volumen, vf (%)
80
90
Figura 3.8: Módulo de elasticidad de un polı́mero reforzado con fibras de módulo constante, utilizando el valor constante e integrando la función
de densidad de probabilidad.
3.2.2.
Modelaciones
Con el ánimo de mostrar que las fibras de guadua tienen un alto potencial para
ser utilizadas como refuerzo de materiales poliméricos, se obtuvieron unos resultados
comparativos con el modelo implementado en esta tesis. Las propiedades elásticas de
los materiales utilizados en las modelaciones se pueden ver en la Tabla 3.3, donde se
registra el módulo de elasticidad de las matrices y fibras naturales principales, ası́ como
de las fibras de vidrio para efectos comparativos. Es preciso aclarar que, como se dijo
en la Sección 1.3, el modelo implementado en esta tesis asume que la adherencia entre
62
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
refuerzo y matriz es perfecta. Por lo tanto el tema del comportamiento de la interfaz
entre constituyentes deberá ser estudiado con profundidad si se pretende investigar el
comportamiento de un compuesto especı́fico.
Tabla 3.3: Propiedades elásticas de los materiales utilizados en las modelaciones.
Material
E (GPa)
Matriz PVC
2.25
Matriz PET
3.10
Fibras de fique
11.9
Fibras de canabis
14.5
Fibras de agave
20.2
Fibras de yute
22.5
Fibras de cáñamo
46.9
Fibras de vidrio
72.9
El módulo de elasticidad de las fibras de guadua se incluyó en la modelación a
través de una función de densidad de probabilidad, como se dijo en el Capı́tulo 2. Dicha
distribución corresponde a una lognormal con parámetros de media µ y varianza σ de
3.53 y 0.72, respectivamente, de manera que la ecuación que describe la distribución
del módulo de elasticidad de las fibras de guadua es
+
*
1
(ln E − 3,53)2
√ exp −
ρ(E) =
.
2 × 0,722
E0,72 2π
(3.13)
Esta ecuación se implementó integrando el modelo micromecánico para valores de
E entre 0 GPa y 200 GPa. De esta manera se tienen en cuenta aquellas fibras que
tienen un módulo de elasticidad dentro del rango dicho con un valor correspondiente
de densidad de probabilidad (por ejemplo: para E = 10 GPa se tiene ρ(E) = 0,0129,
para E = 23 GPa se tiene ρ(E) = 0,0207, o para E = 150 GPa se tiene ρ(E) =
0,0004). Una manera de ver este efecto consiste en suponer que a cada valor de E le
corresponde un cierto peso o importancia en el material, con lo cual el compuesto que
63
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
se está representando es un material en donde la probabilidad de encontrar fibras con
una rigidez especı́fica está dada por la pdf implementada en el modelo.
Las Figuras 3.9 y 3.10 muestran el módulo de elasticidad de un compuesto isotrópico
reforzado con fibras orientadas aleatoriamente, en función de la fracción de volumen
(vf ) de inclusiones dentro de la matriz. En ambos casos se evidencia que la rigidez del
material resultante aumenta a medida que se introducen más fibras en el material, con
lo que se confirma que las fibras ejercen una función de reforzamiento de la matriz y
permiten someter el material a solicitaciones estructurales más exigentes.
30
25
Modulo de elasticidad,
20
Vidrio
Cáñamo
Guadua
Yute
Agave
Canabis
Fique
15
Matriz: PVC
10
5
0
10
20
30
40
50
60
Relacion de volumen, vf (%)
70
80
90
Figura 3.9: Módulo de elasticidad equivalente de materiales compuestos con
matriz de PVC y refuerzo de vidrio y varias fibras naturales.
En ambas figuras se puede notar que los compuestos reforzados con fibras poco
rı́gidas (fique, canabis, agave y yute) aumentan su módulo de elasticidad de manera
casi constante entre vf de 10 % y 90 %. Por el contrario, si el compuesto se refuerza con
fibras rı́gidas (cáñamo y guadua), el aumento de E es casi constante hasta una vf de
50 % aproximadamente, pero a partir de este valor el aumento de rigidez se incrementa
notablemente. En consecuencia, se puede afirmar que las propiedades mecánicas de
los materiales compuestos con adherencia perfecta entre matriz y refuerzo se ven más
favorecidas cuando la cantidad de fibras es alta que cuando la mayorı́a del volumen
64
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
está ocupado por la matriz.
35
30
Modulo de elasticidad,
25
Vidrio
Cáñamo
Guadua
Yute
Agave
Canabis
Fique
20
Matriz: PET
15
10
5
10
20
30
40
50
60
Relacion de volumen, vf (%)
70
80
90
Figura 3.10: Módulo de elasticidad equivalente de materiales compuestos con
matriz de PET y refuerzo de vidrio y varias fibras naturales.
Como se observa en las Figuras 3.9 y 3.10, las fibras de guadua y de cáñamo son
comparables en el aspecto mecánico a las fibras de vidrio, puesto que se demuestra que
los materiales compuestos reforzados con esos tres tipos de fibras son similares hasta
un contenido de fibras de 60 % para una matriz de PVC y hasta 50 % para una matriz
de PET.
3.3.
Aplicaciones potenciales
Desde hace siglos, la humanidad ha utilizado las fibras naturales para diversas aplicaciones como la fabricación de papel, cartón, tableros y textiles, o en materiales de
construcción como el refuerzo de bahareque y ladrillos de adobe. Con la aparición de
los polı́meros, desde comienzos del siglo XIX las aplicaciones se han ido incermentando,
pero al mismo tiempo, el requerimiento de continuidad y alta resistencia en el refuerzo
ha aumentado el interés en el desarrollo de fibras sintéticas, como las de vidrio, las cuales han desplazado paulatinamente las fibras naturales en algunos usos. El resultado
65
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
de este cambio de materia prima en el refuerzo de materiales ha acelerado notablemente el consumo energético en el mundo y ha generado contaminación a raiz de los
procesos industriales requeridos para fabricar dichas fibras. Esto ha animado a utilizar
nuevamente materia prima vegetal en la fabricación y refuerzo de materiales [73].
Las aplicaciones más representativas de los materiales compuestos modernos comenzaron con la fabricación de elementos para la industria aeronáutica. Actualmente
su uso se sigue expandiendo hacia las áreas automotriz, marina, energética, infraestructura, militar, biomédica y recreacional, entre otras [7]. Las fibras sintéticas ofrecen
propiedades más consistentes que las naturales, sin embargo, el refuerzo biodegradable
tiene ventajas como el bajo peso, bajo costo, es ambientalmente amigable, y en el caso
de las fibras de guadua, tiene propiedades mecánicas comparables con algunas fibras
fabricadas por el hombre [73]. Gracias a estas caracterı́sticas, los materiaes compuestos
poliméricos reforzados con fibras de guadua tienen numerosas aplicaciones, que están
limitadas por la matriz y la cantidad de refuerzo que se utiliza; no por la proveniencia
de las fibras.
El método de fabricación también es una caracterı́stica que determina el uso de la
pieza y la naturaleza de las constituyentes del compuesto. Los polı́meros termoestables
y termoplásticos son diferentes, por lo que se utilizan métodos distintos para la fabricación de elementos con estos materiales. Por otro lado las caracterı́sticas fı́sicas de las
fibras también restringen la posibilidad de fabricación de algunas piezas, puesto que
propiedades como la temperatura de degradación del refuerzo, se deben tener en cuenta en el procesado de la pieza. Estas particularidades hacen que el caracter largo pero
discontinuo de las fibras de guadua no permita fabricar cosas con refuerzo orientado y
continuo. Por esto, las piezas que se pueden fabricar con refuerzo de fibras de guadua
son aquellas cuyo proceso de fabricación sea el moldeo a presión, moldeo por inyección
y extrusión. Aun con dichas limitaciones, la variedad de matrices disponibles hace que
66
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
los compuesos poliméricos reforzados con fibras de guadua tengan muchas aplicaciones.
Sin embargo se va a explicar su potencial en un uso estructural.
3.3.1.
Sistema constructivo de viviendas
Esteban Martı́nez en su tesis de pregrado llamada Prototipo de un sistema constructivo para viviendas de bajo costo a partir de plástico reciclado [37], complementó una
investigación elaborada por el Departamento de Ingenierı́a Civil y Ambiental de la
Universidad de los Andes, en la cual se desarrolló un sistema constructivo de viviendas
a base de muros estructurales modulares. Martı́nez elaboró el diseño arquitectónico de
todos los elementos de una casa tı́pica con módulos de dimensiones basadas en una
serie numérica, con el propósito de lograr la compatibilidad entre todos los elementos
estructurales y no estructurales.
Martı́nez realizó un análisis de costos con el cual concluyó que la construcción de
una vivienda con el sistema de paneles plásticos reforzados con fibra de guadua ahorra,
en promedio, un 27.3 % del costo total, comparada con la construcción de una vivienda
tradicional de mamposterı́a [37]. Los análisis no tienen en cuenta algunos aspectos
constructivos que favorecen aun más el sistema propuesto: la reducción en cimentación,
gracias a que el material es más liviano; la reducción en uso de maquinaria, por lo que
los paneles son prefabricados; los costos relacionados al ahorro en mano de obra y
al mayor rendimiento, ya que una construcción con muros prefabricados requiere de
menos trabajo y se construye más rápido que una de mamposterı́a. La propuesta de
vivienda resulta llamativa desde el punto de vista económico, lo cual es un buen paso
en la proposición de soluciones a los problemas de vivienda del paı́s.
Desde el punto de vista estructural, las fibras de guadua colaboran enormemente.
Según Martı́nez, sin especı́ficar la cantidad de refuerzo, el material compuesto de polietileno de alta densidad (PEHD) con fibras de guadua tiene un módulo de elasticidad
67
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
de 2,0 GPa a 2,2 GPa y una resistencia a la tensión entre 14 MPa y 25 MPa. El autor
afirma que esas propiedades son suficientes para controlar las deformaciones y resistir
las cargas vivas y muertas asociadas a la vivienda. En la Figura 3.11 se muestra la
simulación del compuesto PEHD-guadua para una cantidad de refuerzo entre 10 % y
90 % del volumen. Se puede ver que el módulo se supera rápidamente a medida que la
cantidad de refuerzo se incrementa: con una fracción de volumen de 30 % de fibras se
duplica la rigidez requerida por Martı́nez. La resistencia a tensión resulta mucho mayor a lo que reporta Martı́nez, ya que el PEHD sin refuerzo alguno resiste un esfuerzo
a la tensión de 26 MPa aproximadamente; las fibras de guadua aumentan este valor
significativamente a medida que se incrementa su cantidad dentro del compuesto.
20
500
Esfuerzo
Modulo
400
Matriz: PEHD
Refuerzo: guadua
300
10
200
5
0
10
100
20
30
40
50
60
Relacion de volumen, vf (%)
70
80
Esfuerzo último,
Modulo de elasticidad,
15
0
90
Figura 3.11: Resultados de la simulación del compuesto de polietileno de alta
densidad (PEHD) con refuerzo de fibras de guadua.
Se puede concluir de la Figura 3.11 que es posible construir piezas con diferentes
propiedades mecánicas. Esto debe tenerse en cuenta, puesto que una construcción no
tiene los mismos requerimientos estructurales en todos sus elementos. Por ejemplo los
paneles que conforman las losas de piso deben reducir la deformación y vibración con
un módulo de elasticidad alto, mientras que los muros no estructurales permiten más
68
Capı́tulo 3
MIC 2010-I-7
flexibilidad.
Esta es sólo una de las posibles aplicaciones estructurales de este material, sin
embargo, se ha visto que es posible utilizar las fibras de guadua como refuerzo estructural de polı́meros hasta alcanzar propiedades mecánicas extraordinarias. Por lo tanto
existen numerosas aplicaciones para estos materiales, siempre y cuando el método de
fabricación lo permita.
69
Capı́tulo
4
Conclusiones
En este trabajo se estudiaron las fibras de bambú (Guadua angustifolia) con el
ánimo de conocer su potencial como refuerzo en materiales compuestos poliméricos.
La extracción se hizo mediante una digestión quı́mica alcalina y un proceso kraft con
diferentes concentraciones de álcali efectivo AE, sulfidez S e hidromódulo HM, con el
propósito de determinar el procedimiento de separación de fibras de guadua más eficiente en términos de grado de delignificación y de propiedades mecánicas de las fibras.
Posteriormente los haces vasculares de guadua, extraidos con los procesos alcalino y
kraft, se sometieron a ensayos de tensión para determinar su resistencia y rigidez. Los
resultados se caracterizaron en una función de densidad de probabilidad lognormal.
Se implementó un modelo micromecánico para encontrar las propiedades mecánicas
de un material compuesto reforzado con fibras orientadas aleatoriamente, al cual se
le introdujo la caracterización probabilı́stica de la rigidez de las fibras. Finalmente se
hicieron modelaciones numéricas que permitieron validar el modelo teórico implementado y ver algunas caracterı́sticas importantes de los haces de fibra de guadua como
refuerzo mecánico de materiales compuestos poliméricos.
71
Capı́tulo 4
4.1.
MIC 2010-I-7
Conclusiones
El contenido de lignina, celulosa y hemicelulosa de varias especies de bambú es
similar, por lo que el proceso de extracción de fibras puede ser estandarizado, sin
embargo, la implementación de un proceso estándar en una especie desconocida debe
estar precedida de una caracterización quı́mica.
Las correlaciones que se hicieron entre las propiedades mecánicas de las fibras y
AE, S y HM arrojaron resultados significantes. Se encontró que la resistencia σu y el
módulo de elasticidad E se incrementan cuando el AE es menor. Este comportamiento
ocurre porque el hidróxido de sodio no sólo ayuda a desprender las moléculas de lignina
en el proceso de delignificación, sino que también ataca la celulosa de las fibras, lo cual
deteriora su comportamiento mecánico.
El incremento de la sulfidez, con valores constantes de álcali efectivo, reduce el
número kappa κ. Esto significa que el proceso de delignificación es mejor, puesto que el
sulfuro de sodio estabiliza la celulosa y reduce el daño excesivo de las fibras. Además se
encontró que la sulfidez está ı́ntimamente relacionada con las propiedades mecánicas:
al aumentar el valor de S se ve que la resistencia y rigidez de los haces se incrementan,
lo cual se explica por el hecho de que el sulfuro de sodio actúa como catalizador de la
reacción de delignificación y acelera el proceso. De esta manera la digestión se puede
hacer en menos tiempo y las fibras se ven expuestas al hidróxido de sodio por periodos
más cortos.
También se encontró que altos valores de HM hacen que las propiedades mecánicas
no sean muy satisfactorias, lo cual se explica por el hecho de que el material bruto que
se digiere con un alto HM está expuesto a una gran cantidad de licor blanco, es decir,
con un alto contenido de reactivos que deterioran la celulosa.
El rango de valores de resistencia y módulo de elasticidad obtenidos en esta investi-
72
Capı́tulo 4
MIC 2010-I-7
gación es comparable a aquellos reportados para otras especies de bambú y otras fibras
naturales. Este hecho confirma el gran potencial de los haces vasculares de Guadua
angustifolia para ser utilizados como refuerzo en materiales compuestos.
Los resultados de resistencia y rigidez de los haces de fibra de guadua presentaron
una alta dispersión. En consecuencia se caracterizaron las propiedades mecánicas por
medio de una aproximación probabilı́stica y no determinista. Se propuso una función
de densidad de probabilidad lognormal para determinar el módulo de elasticidad y el
esfuerzo a la tensión de los haces de guadua, la cual se puede incorporar fácilmente en
un modelo micromecánico para encontrar las propiedades efectivas de un compuesto
reforzado con este tipo de fibras.
La comparación de los resultados del modelo numérico implementado con los modelos propuestos por otros autores, mostró que las curvas obtenidas con el modelo de
este trabajo representan satisfactoriamente el comportamiento de los materiales compuestos poliméricos reforzados con fibras naturales. Por lo tanto, se validó el modelo
para representar este tipo de materiales.
Las modelaciones de compuestos poliméricos reforzados con varias fibras naturales
mostraron que las fibras de guadua proporcionan una mejorı́a notable en el material
a medida que se aumenta la fracción de volumen. Se vió que los materiales reforzados
con fibras de guadua obtienen valores de rigidéz más altos que aquellos reforzados con
otras fibras naturales, lo cual verifica el potencial de estas fibras para ser utilizadas
como refuerzo de polı́meros.
Las modelaciones mostraron que los polı́meros reforzados con haces de guadua son
comparables en rigidez con aquellos reforzados con fibras de vidrio. Esto verifica la
aptitud de las fibras de guadua, y de las fibras naturales en general, para reemplazar
las fibras fabricadas por el hombre en el refuerzo estructural de materiales.
73
Capı́tulo 4
4.2.
MIC 2010-I-7
Conclusiones principales
1. Las propiedades mecánicas de las fibras de guadua dependen, en buena parte
de la formulación del licor blanco en el proceso de digestión. Se encontró que
la formulación de digestión más adecuada para extraer las fibras de Guadua
angustifolia es:
Hidromódulo
3 l/kg
Álcali efectivo
15 %
Sulfidez
20 %
2. La dispersión de los resultados es tan alta que la resistencia y rigidez de las
fibras se deben describir de manera probabilı́stica y no determinista. Por eso se
describieron las propiedades mecánicas de las fibras de Guadua angustifolia con
una distribución lognormal y no con el promedio.
3. Las propiedades mecánicas de las fibras de Guadua angustifolia son similares
a las de otras especies de bambú y más altas que las de la mayorı́a de fibras
naturales utilizadas. En consecuencia, tienen el potencial para ser uno de los
mejores refuerzos naturales de materiales compuestos.
4.3.
Trabajo futuro
El uso de materiales naturales en la ingenierı́a se incrementa a medida que se estudia
su comportamiento y propiedades estructurales. Esta investigación es una contribución
a los primeros pasos para conocer las propiedades y el comportamiento de la guadua
y los materiales compuestos reforzados con fibras naturales. Es pertinente continuarla,
pues se ha visto que las fibras naturales tienen un buen potencial que debe estudiarse en
74
Capı́tulo 4
MIC 2010-I-7
profundidad con investigaciones rigurosas. A continuación se exponen algunos puntos
que se consideran importantes para investigar en el futuro.
4.3.1.
Fibras
Los extractivos dentro de la planta son componentes que pueden reaccionar y consumir los reactivos de la digestión, lo cual disminuye la velocidad de digestión. El proceso
de delignificación de una planta de bambú debe considerar una adecuada cuantificación
de los extractivos, y para ello es importante incluir este componente en la caracterización de la planta.
Se deben tener en cuenta las propiedades quı́micas de las diferentes especies de
bambú para estandarizar el proceso de extracción de sus fibras. Es importante continuar
con la caracterización quı́mica de estas plantas, de manera que se tenga información
suficiente para generalizar y estandarizar procesos y caracterı́sticas.
Las fibras naturales para refuerzo estructural de polı́meros pueden tener diferentes
tamaños. Sin embargo, aquellas relativamente delgadas y pequeñas mejoran su adherencia a la matriz. Actualmente es difı́cil hacer ensayos de tensión a fibras con escala
nanométrica, pero se debe desarrollar la tecnologı́a y dispositivos necesarios para ello.
Esto permitirá caracterizar las propiedades mecánicas de las fibras de bambú separadamente y no de los haces vasculares, lo cual reducirá la disperción de los resultados.
4.3.2.
Compuestos
El modelo implementado en esta investigación constituye una aproximación para
encontrar las propiedades equivalentes de materiales compuestos reforzados con adherencia perfecta entre la matriz y el refuerzo. En el estudio de materiales compuestos
particulares se debe considerar la interfaz de sus constituyentes, y realizar ensayos
experimentales que permitan conocer el comportamiento de esta parte del material.
75
Capı́tulo 4
MIC 2010-I-7
Los materiales compuestos naturales enfocados a una aplicación especı́fica requieren
de estudios particulares. En el estudio futuro de materiales orientados a usos especı́ficos
es necesario hacer pruebas de laboratorio en probetas del compuesto: tensión, compresión, cortante, impacto, etc. En el Anexo B se encuentran los principales ensayos de
laboratorio que se deben realizar para el estudio de materiales con aplicaciones especı́ficas.
4.3.3.
Mecánica computacional
Es importante tener en mente que los modelos micromecánicos constitutivos, basados en la mecánica de medios continuos, permiten representar o simular las propiedades mecánicas de materiales compuestos. Estos modelos aportan una descripción
macroscópica del material, y como tal involucran variables cuyo sentido fı́sico difı́cilmente puede asociarse a las interacciones reales entre constituyentes. En consecuencia,
el siguiente paso dentro del marco de la mecánica computacional es desarrollar una herramienta de análisis diferente que permita entender lo que realmente está ocurriendo
a escala micro.
76
Anexo
A
Propiedades mecánicas de
polı́meros
En este anexo se encuentran tablas con una recopilación de propiedades de diferentes
polı́meros termoplásticos y termoestables [2].
77
Polı́mero
PE-LD
PE-HD
EVA
PP
PB
PIB
PMP
PVC-U
PVC-P
PS
SAN
SB
ABS
ASA
PMMA
PVK
POM
PTFE
FEP
PCTFE
E/TFE
PA 6
PA 66
PA 11
PA 12
PA 6-3-T
PCTFE
PET
PBT
PPE
PSU
PPS
PAS
PES
PAE
PF
UF
MF
UP
PDAP
SI
PIB
EP
PU
PU
PU
VF
CA
CP
CAB
Abrev.
Propiedades fı́sicas
Densidad
Abs. agua
(g/cm3 )
%(24h)
0.914 - 0.928
≤0.01
0.94 - 0.96
≤0.01
0.92 - 0.95
0.05 - 0.13
0.90 - 0.907
0.01 - 0.03
0.905 - 0.92
≤0.02
0.91 - 0.93
≤0.01
0.83
0.01
0.94 - 0.96
0.0 - 0.4
1.38 - 1.55
0.04 - 0.4
1.16 - 1.35
0.15 - 0.75
1.05
0.03 - 0.1
1.08
0.2 - 0.3
1.05
0.05 - 0.6
1.04 - 1.06
0.2 - 0.45
1.04
1.17 - 1.2
0.1 - 0.4
1.19
0.1 - 0.2
1.41 - 1.42
0.22 - 0.25
2.15 - 2.2
0
2.12 - 2.17
≤0.1
2.1 - 2.12
0
1.7
0.03
1.13
1.3 - 1.9
1.14
1.5
1.04
0.3
1.02
0.25
1.12
0.4
1.2
0.16
1.37
0.3
1.31
0.08
1.06
0.06
1.24
0.02
1.34
0.02
1.36
1.8
1.37
0.43
1.14
0.25
1.4
0.3 - 1.2
1.5
0.4 - 0.8
1.5
0.1 - 0.6
2.0
0.03 - 0.5
1.51 - 1.78
0.12 - 0.35
1.8 - 1.9
0.2
1.43
0.32
1.9
0.05 - 0.2
1.05
0.1 - 0.2
1.2
0.7 - 0.9
1.21
1.1 - 1.45
7 - 9
1.3
6
1.19 - 1.23
1.2 - 2.8
1.18
0.9 - 3.2
Resist. tensión
(MPa)
8 - 23
18 - 35
10 - 20
21 - 37
30 - 38
2 - 6
25 - 28
21 - 35
50 - 75
10 - 25
45 - 65
75
26 - 38
32 - 45
32
50 - 77
20 - 30
62 - 70
25 - 36
22 - 28
32 - 40
35 - 54
70 - 85
77 - 84
56
56 - 65
70 - 84
56 - 67
47
40
55 - 68
50 - 100
75
90
85
53
25
30
30
30
40 - 75
28 - 46
75 - 100
30 - 40
70 - 80
30 - 40
30
85 - 100
38
14 - 55
26
Elong. rotura
( %)
300 - 1000
100 - 1000
600 - 900
20 - 800
250 - 280
≥ 1000
13 - 22
250 - 500
10 - 50
170 - 400
3 - 4
5
25 - 60
15 - 30
40
2 - 10
25 - 70
350 - 550
250 - 330
120 - 175
400 - 500
200 - 300
150 - 300
500
300
70 - 150
100 - 130
50 - 300
15
50 - 60
25 - 30
3
13
30 - 80
25 - 90
0.4 - 0.8
0.5 - 1
0.6 - 0.9
0.6 - 1.2
4 - 9
4
3 - 6
400 - 450
35
3
30 - 100
4
Propiedades mecánicas
Mod. tensión
Resist. impacto
(MPa)
(kJ/m2 )
200 - 500
no
700 - 1400
no
7 - 120
no
1100 - 1300
no
250 - 350
no
no
1100 - 1500
180 - 210
1000 - 3500
≥20 - no
no
3200 - 3250
5 - 20
3600
8 - 20
1800 - 2500
10 - 80
1900 - 2700
70 - no
1800
no
2700 - 3200
18
3500
5
2800 - 3200
100
410
no
350
1050 - 2100
no
1100
1400
no
2000
no
1000
no
1600
no
2000
no
2100 - 2400
no
3100
no
2000
no
2500
no
2600 - 2750
3400
2600
2450
2250
5600 - 12000
≥6
7000 - 10500
≥6.5
4900 - 9100
≥7
14000 - 20000
≥4.5
9800 - 15500
6000 - 12000
23000 - 28000
21500
≥8
4000
700
no
1000 - 3500
no
20 - 120
2200
65
420 - 1500
no
1600
no
Tabla A.1: Propiedades fı́sicas y mecánicas de polı́meros.
Polietileno - baja densidad
Polietileno - alta densidad
EVA
Polipropileno
Polibut-1-eno
Poliisobutileno
Poli-4-metilpent-1-eno
Ionomeros
Policloruro de vinilo - rı́gido
Policloruro de vinilo - plástico
Poliestireno
Estireno/acrilonitril copolı́mero
Estireno/polibutadieno
Acrilonitril/polibut./estireno
AN/AN elastómeros/estireno
Polimetilmetacrilato
Polivinilcarbazole
Poliacetal
Politetrafluoroetileno
Tetrafluoroetileno/exafluoroetileno copolı́mero
Politrifluorocloretileno
Etileno/tetrafluoroetileno
Poliamida 6
Poliamida 66
Poliamida 11
Poliamida 12
Poliamida 6-3-T
Policarbonato
Polietileno tetreftalato
Polibutileno tetreftalato
Polifenileneter modificado
Polisulfona
Polyphenylenesulfide
Polyarylsolfone
Polyethersulfone
Polyarylether
Phenol/formaldehyde, grado 31
Urea/formaldehyde, grado 131
Melamine/formaldehide, grado 152
Unsaturated polyester resin, grado 802
Polydiallyphthalate (GF) molding compound
Silicon resin molding compound
Polyimide moldin
Epoxy resin, grado 891
Polyurethane casting resin
PU-elastómeros termoplásticos
Poliuretano lineal
Fibra vulcanizada
Celluloseacetate, grado 432
Cellulosepropionate
Celluloseacetobutyrate, grado 413
Impacto con muesca
(kJ/m2 )
no
no
no
3 - 17
4 - no
no
2 - 50
no
2 - 2.5
2 - 3
5 - 13
7 - 20
18
2
2
8
13 - 15
8 - 10
no
15 - 20
30 - 40
10 - 20
13
20 - 30
4
4
≥1.5
≥2.5
≥1.5
≥3
≥3
no
3
15
6 - 20
30 - 35
78
MIC 2010-I-7
Anexo A
Abrev.
PE-LD
PE-HD
EVA
PP
PB
PIB
PMP
PVC-U
PVC-P
PS
SAN
SB
ABS
ASA
PMMA
PVK
POM
PTFE
FEP
PCTFE
E/TFE
PA 6
PA 66
PA 11
PA 12
PA 6-3-T
PCTFE
PET
PBT
PPE
PSU
PPS
PAS
PES
PAE
PF
UF
MF
UP
PDAP
SI
PIB
EP
PU
PU
PU
VF
CA
CP
CAB
Polı́mero
Polietileno - baja densidad
Polietileno - alta densidad
EVA
Polipropileno
Polibut-1-eno
Poliisobutileno
Poli-4-metilpent-1-eno
Ionomeros
Policloruro de vinilo - rı́gido
Policloruro de vinilo - plástico
Poliestireno
Estireno/acrilonitril copolı́mero
Estireno/polibutadieno
Acrilonitril/polibut./estireno
AN/AN elastómeros/estireno
Polimetilmetacrilato
Polivinilcarbazole
Poliacetal
Politetrafluoroetileno
Tetrafluoroetileno/exafluoroetileno copolı́mero
Politrifluorocloretileno
Etileno/tetrafluoroetileno
Poliamida 6
Poliamida 66
Poliamida 11
Poliamida 12
Poliamida 6-3-T
Policarbonato
Polietileno tetreftalato
Polibutileno tetreftalato
Polifenileneter modificado
Polisulfona
Polyphenylenesulfide
Polyarylsolfone
Polyethersulfone
Polyarylether
Phenol/formaldehyde, grado 31
Urea/formaldehyde, grado 131
Melamine/formaldehide, grado 152
Unsaturated polyester resin, grado 802
Polydiallyphthalate (GF) molding compound
Silicon resin molding compound
Polyimide moldin
Epoxy resin, grado 891
Polyurethane casting resin
PU-elastómeros termoplásticos
Poliuretano lineal
Fibra vulcanizada
Celluloseacetate, grado 432
Cellulosepropionate
Celluloseacetobutyrate, grado 413
1.51
1.53
1.49
1.46
1.51
1.52 - 1.55
1.59
1.57
1.49
1.48
1.35
1.34
1.43
1.4
1.53
1.53
1.52
1.53
1.58
1.63
1.67
1.65
1.5
1.47
1.47
transp
opaco
transp - opaco
transp - opaco
opaco
opaco
opaco
transp
transp - opaco
transp - opaco
transp
transp
opaco
opaco
transp - opaco
transp
opaco
opaco
opaco
transp - opaco
transp - opaco
transp - opaco
transp - opaco
transp - opaco
transp - opaco
transp - opaco
transp
transp
transp - opaco
opaco
opaco
transp - opaco
opaco
opaco
transp
transp - opaco
opaco
opaco
opaco
opaco
opaco
opaco
opaco
opaco
transp
transp - opaco
transp - opaco
opaco
transp
transp
transp
Propiedades Ópticas
Índ. refracción
Transparencia
Temp. servicio
máx (◦ C)
mı́n. (◦ C)
80 - 90
-50
90 - 120
-50
65
-60
140
-30
130
0
80
-50
180
0
120
-50
75 - 100
-5
55 - 65
-20
60 - 80
-10
95
-20
60 - 80
-20
85 - 100
-40
85 - 90
-40
85 - 100
-40
170
-100
110 - 140
-60
300
-200
250
-100
180
-40
220
-190
140 - 180
-30
170 - 200
-30
140 - 150
-70
140 - 150
-70
130 - 140
-70
160
-100
200
-20
165
-30
150
-30
200
-100
300
300
260
160
140
100
120
200
190 - 250
-50
250
-50
400
-200
180
100
110
-40
80
-15
180
-30
80
-40
80 - 120
-40
80 - 120
-40
Propiedades térmicas
Temp. deflexión
Coef. expansión
◦
( C)
(106 /K)
250
60 - 70
200
160 - 200
85 - 100
150
70
150
120
117
120
75 - 110
70 - 80
40
150 - 210
78 - 99
70 - 80
80 - 90
77 - 95
70 - 80
95 - 110
60 - 110
92
80 - 110
70 - 100
70
180
160 - 173
90 - 110
100
80
60
40
180
80
200
80
175
130
165
150
145
80
138
60 - 70
188
70
178
60
148
60
54
55
47
55
65
30 - 50
50 - 60
50 - 60
20 - 40
10 - 35
20 - 50
50 - 63
11 - 35
10 - 20
150
100
210
50 - 63
120
100
110 - 130
60 - 75
120
Tabla A.2: Propiedades ópticas y térmicas de polı́meros.
Cond. térmica
(W/mK)
0.32 - 0.4
0.38 - 0.51
0.35
0.17 - 0.22
0.2
0.12 - 0.2
0.17
0.24
0.14 - 0.17
0.15
0.18
0.18
0.18
0.18
0.18
0.18
0.29
0.25 - 0.3
0.25
0.25
0.22
0.23
0.29
0.23
0.23
0.23
0.23
0.21
0.24
0.21
0.23
0.28
0.25
0.16
0.18
0.26
0.35
0.4
0.5
0.7
0.6
0.3 - 0.4
0.6 - 0.65
0.88
0.58
1.7
1.8
0.22
0.21
0.21
Calor esp.
(kJ/kg K)
2.1 - 2.5
2.1 - 2.7
2.3
2
1.8
2.18
2.2
0.85 - 0.9
0.9 - 1.8
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
1.47
1.46
1
1.12
0.9
0.9
1.7
1.7
1.26
1.26
1.6
1.17
1.05
1.3
1.4
1.3
1.1
1.46
1.3
1.2
1.2
1.2
0.8 - 0.9
0.8
1.76
0.5
0.4
1.6
1.7
1.6
Anexo A
MIC 2010-I-7
79
Anexo A
80
MIC 2010-I-7
Anexo
B
Procedimientos de laboratorio
B.1.
Extracción de las fibras de Guadua
B.1.1.
Proceso Kraft
El proceso Kraft también se conoce como pulpeo Kraft o pulpeo al sulfato y es usado
en la producción de pulpa o pasta de celulosa. Su nombre deriva del alemán kraft, que
significa “fuerza”. Fue desarrollado por el sueco Carl Dahl en 1884 y actualmente se
usa para la elaboración del 80 % del papel producido a nivel mundial [74].
El proceso implica la utilización de hidróxido de sodio (NaOH) y sulfuro de sodio
(Na2 S) para extraer la lignina de las fibras de la madera, usando grandes recipientes
a presión llamados digestores. El lı́quido que se separa, llamado licor negro, es concentrado por evaporación y quemado en una caldera de recuperación para generar vapor
de alta presión, que puede utilizar para las necesidades de vapor de la planta o para
la producción de energı́a eléctrica. La porción inorgánica del licor negro es usada para
regenerar el NaOH y el Na2 S para usarlos nuevamente en el pulpeo [74].
La mezcla de reactivos NaOH + Na2 S + H2 O se llama licor blanco y debe suminis81
Anexo B
MIC 2010-I-7
trarse con precisión. El álcali efectivo (AE) se refiere a la concentración de componentes
alcalinos en una solución, expresados como equivalentes de Na2 S, y está dado por [58]
1
EA = NaOH + Na2 S;
2
(B.1)
la sulfidez (S) es la concentración de Na2 S en una solución alcalina, expresada como
equivalentes de Na2 O y se calcula como [58]
S=
Na2 S
;
NaOH + 21 Na2 S
(B.2)
y el hidromódulo (HM) representa la cantidad de agua en la digestión, incluyendo
aquella contenida en las astillas de guadua y en la solución alcalina, y está dada por
[58]
HM =
V H2 O
.
Wastillas
(B.3)
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Digestor.
Recipientes de vidrio.
Pinzas.
Malla de nylon.
Desecador.
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
1. Se cortan las astillas, cuidándose de que queden lo más delgadas posible para que
los quı́micos penetren bien en la materia vegetal.
82
Anexo B
MIC 2010-I-7
2. Se pesan o miden los reactivos y las astillas que se van a introducir en el digestor.
3. Se mezclan las astillas con los reactivos (licor blanco) dentro de un recipienta de
vidrio, puesto que el ambiente alcalino es muy corrosivo y puede dañar el digestor.
4. Se introduco el recipiente en el digestor y se cierra bien para que no haya fugas
y se pierda la presión interna.
5. Se prende el digestor durante el tiempo deseado (aproximadamente 3 h).
6. Se deja enfriar y se retira el recipiente del digestor.
7. Las fibras se separan del licor negro y se lavan con abundante agua deionizada
hasta que se neutralice el pH de la pulpa.
8. Se introduce la pulpa limpia en un desecador, para secar y separar las fibras.
B.2.
Caracterización quı́mica de la Guadua
B.2.1.
Determinación de fibra en detergente ácido (FDA)
El método de la fibra detergente ácida determina el complejo ligno-celuloso y sı́lico
mediante la digestión de la muestra seca en un detergente (bromuro de cetil trimetilamonio) con un amortiguador ácido. El resultado de este método puede dar una
estimación del contenido de hemicelulosa en la muestra. El residuo del procedimiento
FDA está conformado por celulosa, lignina, cutina y cenizas insolubles, como silicio.
Este método se emplea como paso preliminar para la determinación del contenido de
lignina en una muestra.
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Digestor de reflujo.
83
Anexo B
MIC 2010-I-7
Vasos de Berzelius de 600 ml.
Crisoles de filtro de vidrio (capacidad de 40 ml a 50 ml).
Molino con criba de 1 mm.
Balanza analı́tica.
Bomba vacı́o.
Estufa a 105 ◦C.
Desecador.
Filtros.
Los reactivos necesarios se listan en la Tabla B.1.
Tabla B.1: Reactivos necesarios para el procedimiento FDA.
Reactivo
Fórmula
Bromuro de cetil trimetil amonio CH3 (CH2 )15 N(CH3 )3 B
Ácido sulfúrico (0.5M)
H2 SO4
Agua destilada
H2 O
Acetona
CH3 COCH3
Cantidad
20 g
27,7 ml
—
—
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
1. Pesar 0,5 g de muestra molida y pasada por un tamiz de 1 mm, en un vaso de
Berzelius.
2. Agregar 100 ml de solución de detergente ácido a temperatura ambiente.
3. Calentar en el digestor a temperatura alta hasta que la solución hierva durante
5 min o 6 min.
84
Anexo B
MIC 2010-I-7
4. Reducir la temperatura para que la solución mantenga ebullición constante.
5. Mantener el reflujo durante 60 min, desde el momento en que se inicia la ebullición.
6. Filtrar en un crisol con filtro de vidrio de peso conocido. Con una varilla de vidrio
se afloja la capa de muestra que se compacta en el fondo del crisol.
7. Lavar con agua hirviendo dos veces y repetir el lavado con etanol hasta que
desaparezca el color. Succionar con la bomba de vacı́o.
8. Secar los crisoles en la estufa a 105 ◦C durante 12 h aproximadamente, enfriar en
un desecador y pesar.
El porcentaje de fibra detergente ácida en base parcialmente seca se determina como
%F DA =
B.2.2.
Wcrisol+f ibra − Wcrisol
× 100.
Wmuestra
(B.4)
Determinación de lignina, celulosa y sı́lice
Se utiliza el residuo del procedimiento de la determinación de fibra en detergente
ácdo (FDA) y se utiliza una solución de permanganato de potasio para determinar
el contenido de lignina. Posteriormente se utiliza el residuo para la determinación del
contenido de celulosa y silicio.
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Molino con criba de 1 mm.
Tamiz de 1 mm.
Digestor de reflujo.
85
Anexo B
MIC 2010-I-7
Vasos de Berzelius de 600 ml.
Crisoles de filtro de vidrio (capacidad de 40 ml a 50 ml).
Balanza analı́tica.
Bomba de vacı́o.
Estufa a 105 ◦C.
Desecador.
Embudo.
Bandeja.
Mufla a 500 ◦C.
Varilla de vidrio.
Los reactivos necesarios se listan en la Tabla B.2.
Tabla B.2: Reactivos necesarios para la determinación de lignina.
Reactivo
Fórmula
Permanganato de potasio
KMnO4
Agua destilada
H2 O
Nitrato férrico nonahidratado
Fe(NO3 )3 9H2 O
Nitrato de plata
AgNO3
Agua destilada
H2 O
Ácido acético glacial
C2 H4 O2 (1,02 g/ml)
Acetato de potasio
KC2 H3 O2 (0,78 kg/l)
Alcohol T-butı́lico
(CH3 )3 COH
Ácido oxálico anhidro
C2 H2 O4 H2 O
Etanol del 95 %
CH3 CH2 OH
Ácido clorı́drico concentrado
HCL
Agua destilada
H2 O
Cantidad
10 g
200 ml
12 g
0,3 g
200 ml
1000 ml
10 g
800 ml
50 g
700 ml
50 ml
250 ml
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
86
Anexo B
MIC 2010-I-7
1. Utilizar el residuo de FDA aplicando el peso original de la muestra.
2. Poner los crisoles que contienen el residuo de FDA en una bandeja de vidrio o
peltre de poca profundidad que contenga 2 o 3cm de altura de agua frı́a. Las
fibras dentro de los crisoles no deben mojarse.
3. Agregar a los crisoles aproximadamente 25 ml de la solución combinada de permanganato de potasio (mezclar las primeras dos soluciones con una relación de
2:1 en volumen, respectivamente, y luego con la tercera solución) sin llenarlos
demasiado. Se ajusta el nivel del agua en la bandeja para reducir la corriente de
paso de solución a través de los crisoles.
4. Con una varilla de vidrio re mezcla y se deshacen los grumos, bañando las partı́culas adheridas a las paredes con la solución de permanganato.
5. Se deja reposar los crisoles durante 90 ± 10 min a una temperatura de 20 ± 5 ◦ C.
Si es necesario, se agrega más solución de permanganato para conservar el nivel.
El color morado se debe conservar constantemente.
6. Llevar los crisoles al matraz de filtración, esperar hasta que se decanten las
partı́culas grandes y hacer el vacı́o.
7. Poner los crisoles en bandejas de vidrio limpias y llenarlos hasta la mitad con la
solución desmineralizadora (corresponde a la cuarta solución), después de 5 min
se filtra la porción lı́quida remanente y se llena de nuevo hasta la mitad, evitando
el derrame por producción excesiva de espuma. Si el filtrado es color café oscuro
se debe repetir el llenado hasta la mitad por tercera vez.
8. Lavar las paredes internas de los crisoles con una corriente fina de solución desmineralizadora, hasta que el color de la fibra sea blanco. Este proceso puede durar
de 20 min a 30 min.
87
Anexo B
MIC 2010-I-7
9. LLenar y lavar el contenido de los crisoles con alcohol etı́lico del 80 %, filtrar y
repetir dos veces más.
10. Lavar y filtrar la muestra con acetona.
11. Secar los crisoles en la estufa a 105 ◦C durante 12 h aproximadamente, enfriar en
un desecador y pesar.
12. El contenido de lignina se calcula sobre la base de la pérdida en peso original de
la fibra. El cálculo es de la forma
%lignina =
WresiduoF DA − WresiduoP ermanganato
× 100.
Wmuestra
(B.5)
13. El contenido de celulosa se obtiene incinerando los crisoles a 500 ◦C durante 3 h,
y posteriormente se enfrı́a en un desecador y se pesa. El cálculo es de la forma
%celulosa =
WresiduoP ermanganato − WresiduoIncineracion
× 100.
Wmuestra
(B.6)
14. Para obtener el contenido de sı́lice se lavan las cenizas residuales del análisis de
celulosa con ácido bromhı́drico concentrado hasta que desaparezca todo el color,
se lava con acetona y se filtra. Posteriormente se incinera a 500 ◦C por 3 h, se
enfrı́a en un desecador y se pesa. El cálculo del porcentaje de sı́lice tiene la forma
%silice =
88
Wcrisol+residuoIncineracion − Wcrisol
× 100.
Wmuestra
(B.7)
Anexo B
MIC 2010-I-7
B.3.
Caracterización fı́sica de las fibras
B.3.1.
Contenido de humedad
Basado en el método A de la norma ASTM D4442 [45].
Esta práctica pretende encontrar el contenido de agua dentro de una muestra de
un material similar a la madera, expresada como un porcentaje de su masa en seco1 ,
por lo que el valor encontrado puede exceder el 100 %. La norma que se utiliza para
guiar este ensayo contiene varios métodos, pero se utiliza el A que corresponde al más
preciso y permite tener confianza en los datos encontrados. La metodologı́a que se sigue
está basada en diferencias de pesos húmedos y secos de la misma muestra.
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Horno: Se requiere un horno que permita mantener una temperatura estable de
103 ± 2 ◦ C durante el tiempo que se requiera para que las muestras se sequen
completamente. Se aconseja que la humedad relativa del laboratorio esté por debajo de 70 % y que el horno sea ventilado para no acumular humedad evaporada
en su interior.
Para que el proceso de secado sea confiable es necesario localizar ocho (8) muestras
por vez en los tercios del horno respecto a la altura, profundidad y ancho (ver
Figura B.1). Este esquema localiza cuatro (4) muestras en cada una de las dos
bandejas del horno.
Balanza: La masa de la muestra se debe obtener en una balanza con una precisión
de 1 % del peso, por esto, es necesario escoger con cuidado las muestras antes de
registrar mediciones.
1
Es común encontrar documentos donde expresan el contenido de humedad como un porcentaje
de la masa de la muestra mojada.
89
Anexo B
MIC 2010-I-7
h/3
a/3
a/3
a/3
h
h/3
b/3
h/3
b/3
b/3
a
b
Figura B.1: Localización de las muestras en el horno de secado.
El procedimiento general2 que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
1. Las probetas se dejan en un ambiente estable hasta que no absorban ni expulsen
humedad (ASTM D4933 [75]). Las probetas se introducen en recipientes herméticos si es necesario esperar largo tiempo entre el pesado y el secado en horno.
2. Se pesan las probetas húmedas en la balanza previamente descrita y se registra
el valor (Wmojada ).
3. Las probetas se localizan en el horno a 103±2 ◦C durante un periodo aproximado
de 3 horas, o hasta que el cambio de peso sea menor a 2 veces la precisión de la
balanza.
4. Se pesan las probetas ya secas, sin confundir su numeración (Wseca ).
El contenido de humedad se calcula como sigue:
2
90
Se utiliza el procedimiento A de la norma ASTM D4442.
Anexo B
MIC 2010-I-7
CH =
Wmojada − Wseca
× 100,
Wseca
(B.8)
en donde CH corresponde al porcentaje de agua en la muestra respecto a la masa
de la probeta seca.
B.3.2.
Absorción de humedad
Basado en el método D de la norma ASTM D5229 [76].
Los materiales que se ven expuestos a una condición de humedad, diferente a la suya
propia, se ven obligados a recoger o soltar agua para estabilizarse con el ambiente. Esta
práctica pretende ver la manera como el material absorbe humedad del ambiente a lo
largo del tiempo hasta llegar al equilibrio. La humedad reportada se expresa como un
porcentaje de la masa seca de la muestra en observación.
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Horno: Se requiere un horno que permita mantener una temperatura estable de
103 ± 2 ◦ C durante el tiempo que se requiera para que las muestras se sequen
completamente. Se aconseja que la humedad relativa del laboratorio esté por debajo de 70 % y que el horno sea ventilado para no acumular humedad evaporada
en su interior.
Balanza: La masa de la muestra se debe obtener en una balanza con una precisión
de 1 % del peso, por esto, es necesario escoger con cuidado las muestras antes de
registrar mediciones.
El procedimiento general3 que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
3
Se utiliza el procedimiento D de la norma ASTM D5229.
91
Anexo B
MIC 2010-I-7
1. Antes de comenzar el horno se estabiliza en una temperatura de 25 ◦ C, aproximadamente. Esta temperatura se mantiene estable durante todo el ensayo. El horno
que se utiliza permite la libre circulación de humedad ambiental.
2. Un instante antes de poner la probeta dentro del horno se pesa para registrar el
“peso base” (Wb ), que se utiliza en los cálculos.
3. Se determina un intervalo de tiempo para pesar la muestra varias veces (Wi )
hasta que el peso sea estable. La probeta no puede permanecer por fuera del
horno durante un tiempo largo (aproximadamente 5 min) para no cambiar mucho
la temperatura, ya que esto afecta el comportamiento de la muestra respecto a
la humedad.
El cambio de masa (CM) y el contenido de humedad (CH) de la probeta se calculan
como
4
4
4 Wi − Wb 4
4 × 100,
4
CM = 4
Wb 4
Wi − Wseca
CH =
× 100.
Wseca
B.3.3.
(B.9)
Densidad aparente
Basado en el método A de la norma ASTM D3800 [77].
La densidad de las fibras es útil en la evaluación de nuevos materiales y resulta ser
una propiedad comúnmente reportada en la caracterización fı́sica de fibras. También
es una propiedad útil para determinar la resistencia y el módulo de un grupo de fibras
o un filamento individual. El propósito de este ensayo es calcular la densidad aparente
de las fibras que se utilizan como refuerzo en materiales compuestos por medio del
método de Arquı́medes, el cual utiliza la diferencia de peso de la probeta en aire y en
92
Anexo B
MIC 2010-I-7
agua para determinar su densidad con ayuda de la fuerza de empuje ejercida por el
lı́quido hacia el objeto.
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Termómetro: Se utiliza para medir la temperatura durante el ensayo. Debe tener una
precisión de 0,1 ◦ C.
Balanza: La muestra se debe pesar fuera y dentro del agua con una precisión de
0,0001 g.
Gato: Se utiliza para bajar y subir la probeta sin afectar las mediciones con la balanza.
Debe ser preciso para no afectar los datos recolectados.
Lı́quido: El lı́quido en el que se sumerge la probeta no debe tener la capacidad de
disolver el material de la fibra. El agua es una buena opción por tener la capacidad de humedecer las fibras naturales sin disolverlas, y por tener una densidad
conocida.
Pieza de densidad estándar: Se requiere un material con densidad conocida, como
una pieza de vidrio (de 2,2 g/ml aproximadamente), para calibrar los cálculos.
Esto se hace porque las propiedades del lı́quido pueden cambiar con efectos externos, como la temperatura ambiente.
Aspiradora: Utilizada para el desecador.
Contenedor: El recipiente debe resistir el lı́quido sin sufrir cambios. Se recomienda
utilizar un contenedor de vidrio.
Lı́quido de inmersión: El lı́quido utilizado no debe disolver el recipiente pero sı́ debe
poder mojar la muestra. Debe tener una gravedad especı́fica menor que aquella
del especimen.
93
Anexo B
MIC 2010-I-7
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
1. Localizar el recipiente en la balanza, debajo del gancho cuya función es sostener
la muestra.
2. Calibración de densidad estándar: Se llena el recipiente con agua y se espera
hasta que se estabilice su temperatura y se registra M1 en la balanza. Se baja el
gancho hasta la posición de muestra sumergida y se registra M2 . Se sube el gancho
y se seca. Se pone la pieza de densidad estándar y se registra M3 . Se sumerge la
pieza y se registra M4 . Medir la temperatura del agua con una precisión de 0,1 ◦ C
para registrar la densidad de este lı́quido a esa temperatura.
3. Calibración del lı́quido de inmersión: Se llena el recipiente con el lı́quido
(agua con metanol o 1,2 diclorobenzeno) y se espera hasta que se estabilice su
temperatura y se registra M5 en la balanza. Se baja el gancho hasta la posición
de muestra sumergida y se registra M6 . Se sube el gancho y se seca. Se pone la
pieza de densidad estándar y se registra M7 . Se sumerge la pieza y se registra
M8 .
4. Densidad de las fibras: Seleccionar una muestra representativa de fibra con
una masa aproximada de 0,15 g, y enroyar los extremos para evitar que se abran
las microfibras. Se registra M9 en la balanza. Se baja el gancho hasta la posición
de muestra sumergida y se registra M10 . Se sube el gancho y se seca. Se pone la
fibra y se registra M11 . Se sumerge y se registra M12 .
Se deben hacer los siguientes cálculos para determinar la densidad de las fibras:
94
Anexo B
MIC 2010-I-7
(M3 − M1 ) ρw
,
(M3 − M1 ) − (M4 − M2 )
((M7 − M5 ) − (M8 − M6 )) ρs
,
ρl =
(M7 − M5 )
(M11 − M9 ) ρl
,
ρf =
(M11 − M9 ) − (M12 − M10 )
ρs =
(B.10)
(B.11)
(B.12)
en donde ρw , ρs , ρl y ρf son las densidades del agua, la pieza estándar, el lı́quido de
inmersión y la fibra, respectivamente.
B.3.4.
Análisis de termogravimetrı́a
Basado en la norma ASTM E1131 [78].
El método que se describe a continuación permite calcular la cantidad de material
volátil en lı́quidos o sólidos, con un rango de temperatura entre la temperatura ambiente
y 1000 ◦C. Este proceso se basa en una técnica empı́rica que utiliza la termogravimetrı́a
en donde la masa de una sustancia se registra a medida que se calienta a una velocidad
constante, y se grafica.
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Termobalanza: Debe tener la posibilidad de elevar la temperatura a una velocidad
constante entre 25 ◦ C y 1000◦ C. Es necesario que permita medir la temperatura
en un instante cualquiera con una precisión de ±1 ◦ C, y medir electrónicamente
la masa de la muestra con una precisión de ±1 µm. Finalmente debe permitir que
la muestra se mantenga dentro de una atmósfera controlada.
Controlador de temperatura: Es necesario que se pueda controlar la velocidad de
aumento de temperatura. Se debe calentar la muestra durante un tiempo mı́nimo
de 100 min a un cambio de temperatura que oscile entre 10 ◦ C/min y 100◦ C/min.
95
Anexo B
MIC 2010-I-7
Lector: Se requiere poder registrar al menos la masa, la temperatura y el tiempo
durante toda la duración del ensayo.
Contenedores: El recipiente que contenga la muestra durante el ensayo no debe versa afectado en ningún momento. De lo contrario, los resultados no reflejan el
comportamiento de la muestra sóla.
Mecanismo de flujo de gas: Debe tener la capacidad de cambiar el ambinte entre
un gas inerte y uno reactivo.
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
1. Establecer el flujo de los gases inerte (nitrógeno) y reactivo (aire u oxı́geno) a
una relación entre 10 ml/min y 100 ml/min.
2. Reemplazar el gas de purga por el gas inerte.
3. Tarar la balanza.
4. Introducir la muestra en el recipiente y cerrar el aparato. Se debe utilizar una
maza entre 10 mg y 30 mg.
5. Registrar la masa inicial. Si el registro de masa se hace en porcentajes, se debe
ajustar la masa a 100 %.
6. Comenzar a calentar la muestra a la temperatura deseada entre 10 ◦ C y 100 ◦C,
y registrar continuamente la maza y la temperatura del especı́men.
7. Una vez la masa de la muestra se estabiliza, aproximadamente entre 600 ◦C y
950 ◦C se debe cambiar el ambiente inerte de nitrógeno al ambiente reactivo de
oxı́geno.
96
Anexo B
MIC 2010-I-7
8. Continuar calentando hasta observar que el cambio de masa de la muestra se
estabiliza de nuevo, e introducir el gas inerte de purga.
La cantidad en porcentaje de materia altamente volatil en la muestra se calcula con
la siguiente expresión:
V =
W −R
× 100 %,
W
(B.13)
en donde W es la masa inicial de la muestra, y R es la masa que se registró en la primera
meseta de la gráfica, o en la temperatura X(ver Figura B.2). La cantidad de materia
medianamente volatil corresponde a la pérdida de masa entre la primera meseta y la
meseta de cambio de atmósfera, o entre la temperatura X y la temperatura Y (ver
Figura B.2), y se calcula con la siguiente expresión:
O=
R−S
× 100 %,
R
(B.14)
en donde S es la masa correspondiente a la meseta de cambio de atmósfera. El material
combustible se puede calcular con la siguiente expresión:
C=
S−T
× 100 %,
W
(B.15)
en donde T es la masa medida en la última meseta antes de terminar el ensayo, o en
la temperatura Z (ver Figura B.2). Finalmente, el contenido de cenizas en la muestra
corresponde a las sustancias que no se degradaron en el ensayo y se calcula con la
expresión:
A=
T
× 100 %.
W
(B.16)
97
Anexo B
MIC 2010-I-7
Altamente volatil
Masa
Medianamente volatil
Cenizas
Temperatura
Figura B.2: Ejemplo de curva registrada en una prueba termogravimétrica.
B.4.
Caracterización mecánica de las fibras y la interfaz
B.4.1.
Ensayo de tensión en las fibras
Basado en la norma ASTM C1557 [59].
Este método está limitado a ensayos realizados en fibras con diámetros de 250 ×
10−6 m (0,25 mm o 250 µm) aproximadamente, las cuales no pueden ser muy cortas porque se consideran como partı́culas. La respuesta mecánica de las fibras es susceptible a
la velocidad del ensayo y a las caracterı́sticas ambientales del recinto; por eso, los ensayos se realizan en un laboratorio que mantiene la temperatura y la humedad estables,
ası́ como la máquina que aplica la carga lo hace a una velocidad estable y relativamente
rápida. El montaje de las fibras en la máquina debe ser muy cuidadoso, ya que una
mala alineación entre los componentes causa una distribución de esfuerzos no uniforme
y la rotura inesperada de la fibra. Otros efectos como torsión o mala fijación de la fibra
generan lecturas erróneas en los resultados(estos ensayos deben ser descartados para
tener resultados confiables).
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Gato de carga: Se aplica la carga de tensión a la probeta con una precisión de ±1 %.
98
Anexo B
MIC 2010-I-7
Se puede estimar la carga de rotura con datos de estudios previos.
Mordazas: El sistema de sujeción de las fibras debe ser capaz de mantener la alineación de la probeta con la lı́nea de acción de la máquina para evitar un daño en la
probeta durante el ensayo. Este sistema debe permitir una tolerancia que cumpla
la siguiente expresión:
δ=
l0
,
50
(B.17)
en donde δ es la tolerancia en metros y l0 la longitud de la fibra en metros.
El sistema de sujeción recomendado por la norma guı́a consiste en un cartón (u
otro material similar como papel) con tres huecos y la fibra adherida alineada
con su eje longitudinal (ver Figura B.3).
Cartón
Línea de corte
Haz de fibra
Adhesivo
(resina epóxica rígida)
Figura B.3: Sistema de mordaza utilizado en el ensayo.
Recolector de información: El equipo que recolecta la información debe hacerlo
con una precisión de ±1 % en carga aplicada y deformación de la probeta. Esto
permite realizar curvas de deformación contra esfuerzo para analizar los datos
conociendo el comportamiento mecánico de la fibra.
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
1. Separación y selección de las fibras sanas. La presencia de dobleces y grietas
afectan el resultado (las fibras que tengan estos defectos no se tienen en cuenta).
99
Anexo B
MIC 2010-I-7
2. Montaje de la fibra en las mordazas. Se tiene en cuenta la alineación de la fibra
antes y después de estar montada en la máquina.
3. Medición de la longitud libre de la fibra con una precisión de ±1 % o de ±5 ×
10−4 m.
4. Para obtener la máxima resistencia de la fibra en 30 s aproximadamente se aplica
la tensión a una velocidad relativamente alta. El movimiento del pistón del gato en
el primer ensayo se fija en 8 × 10−6 m/s y posteriormente se modifica la velocidad
para obtener la falla en el tiempo recomendado por la norma.
5. Se verifica que todos los aparatos implicados estén calibrados y funcionando correctamente. También se revisa nuevamente la alineación de la fibra.
6. Se comienza el ensayo a una velocidad constante y se detiene después de la
rotura de la fibra. En este paso es importante asegurarse de que los aparatos
de recolección de datos registren correctamente sus mediciones.
7. Después de la falla de la fibra se desmonta la probeta teniendo el cuidado de
grabar la información recolectada con un nombre claro.
Los resultados registrados por el laboratorio arrojan la información necesaria para
realizar algunos cálculos que permiten determinar las propiedades que se quieren en
esta investigación.
El esfuerzo a tensión de las fibras de bambú se calcula con la siguiente ecuación:
T =
F
,
A
(B.18)
en donde σT es el esfuerzo a tensión en pascales (Pa), F es la fuerza aplicada que
registra el ensayo (en N) y A corresponde al área transversal de la fibra (en m2 ) que se
100
Anexo B
MIC 2010-I-7
calcula con el diámetro previamente medido en microscopio. El esfuerzo calculado con
la Ecuación B.18 se grafica contra la deformación calculada como
ε=
∆l
,
l0
(B.19)
en donde ε es la deformación, ∆l el alargamiento de la fibra (en m) y l0 la longitud
inicial de la fibra (en m). La medición del alargamiento de la fibra es un valor difı́cil
de obtener, pues las medidas que requieren de una precisión muy alta se ven afectadas
por diferentes factores (como ajustes de la máquina, entre otros). Los “errores” que se
puedan cometer en este procedimiento no se pueden eliminar completamente, pero es
posible hacer una corrección de los datos respecto a los ajustes del gato y la celda ası́:
∆L = ∆l + CS F,
(B.20)
en donde, ∆L corresponde al desplazamiento del pistón del gato (en m) que se
mide con los deformı́metros del laboratorio, ∆l el alargamiento de la fibra (en m)
para calcular la deformación con la Ecuación B.19 y CS es un valor de desplazamiento
asociado a los ajustes en el montaje (en N/m).
Si se mira con más detalle a la Ecuación B.19 se tiene que
ε=
σ
F
∆l
=
=
,
l0
E
EA
(B.21)
de donde, si se combinan las Ecuaciones B.20 y B.21, se tiene lo siguiente:
∆L
∆l
l0
=
+ CS =
+ CS .
F
F
EA
(B.22)
El anterior manejo de ecuaciones se hace con el siguiente propósito. Al registrar los
datos en un eje de coordenadas donde las abscisas son l0 /A y las ordenadas ∆L/F , se
101
Anexo B
MIC 2010-I-7
obtiene una lı́nea recta con pendiente constante igual a 1/E y una intercepción con el
∆L / F (m/N)
eje vertical en el valor de CS (ver Figura B.4).
1
E
Cs: Ajustes del montaje
l0 / A (m -1)
Figura B.4: Determinación del ajuste del montaje en ensayos de tensión.
De esta manera se retoma la Ecuación B.20 para corregir el alargamiento de la fibra
registrado por el laboratorio.
⇒ ∆l = ∆L − CS F.
B.4.2.
(B.23)
Extracción (pull-out)
Esta práctica consiste en extraer una fibra que se encuentra parcialmente introducida en un bloque de la matriz que se utiliza para el compuesto. Con el bloque de
matriz fijo, la fibra se carga en tensión hasta que se rompa la fibra o se deslice del
polı́mero. Datos de carga y desplazamiento deben registrarse constantemente durante
todo el procedimiento [79].
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Gato de carga: Se aplica la carga de tensión a la probeta con una precisión de ±1 %.
Se puede estimar la carga de rotura con datos de estudios previos.
102
Anexo B
MIC 2010-I-7
P
P
Fibra
L
Matriz
L
(a)
(b)
Figura B.5: Esquema general del ensayo: (a) Fijo en la base y (b) Restringido
superiormente.
Mordazas: El sistema de sujeción de las fibras debe ser capaz de mantener la alineación de la probeta con la lı́nea de acción de la máquina para evitar un daño en
la probeta durante el ensayo.
Recolector de información: El equipo que recolecta la información debe hacerlo
con una precisión de ±1 % en carga aplicada y deformación de la probeta. Esto
permite realizar curvas de deformación contra esfuerzo para analizar los datos
conociendo el comportamiento mecánico de la fibra.
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
1. Antes de comenzar la fabricación de las probetas se mide el diámetro (d) de las
fibras que se van a utilizar, teniendo el cuidado de marcarlas claramente para no
confundirlas.
2. Se fabrican las probetas con tiempo suficiente para que el curado del polı́mero
esté completo en el momento de realizar la prueba (aproximadamente 2 dı́as). Se
debe registrar la longitud de penetración de la fibra (L).
3. Se hace el montaje, teniendo cuidado de alinear muy bien la fibra con la lı́nea de
acción del gato.
103
Anexo B
MIC 2010-I-7
4. Se comienza el ensayo a una velocidad constante, hasta que la fibra se rompa o
se deslice.
Los datos registrados en la práctica y las mediciones de la probeta arrojan la información para generar una curva de esfuerzo aplicado contra deformación, como se
esquematiza en la Figura B.6, donde σ0 representa el valor de esfuerzo de la primera falla local (o el primer deslizamiento), σd el esfuerzo de falla y σf r el esfuerzo de
fricción que actúa después de que ocurre la falla..
(a)
(b)
Figura B.6: Esquemas de curva tı́picos de ensayos de extracción de fibras: (a)
Un ensayo y (b) Resultado de muchos ensayos.
El esfuerzo de cortante interfacial (τ ) a partir de este ensayo se puede calcular a
partir de la expresión
τ=
dσ
,
4L
(B.24)
en donde d y L representan el diámetro de la fibra y la longitud de penetración,
respectivamente.
104
Anexo B
B.5.
MIC 2010-I-7
Caracterización mecánica del material compuesto
B.5.1.
Tensión en el compuesto
Basado en la norma ASTM D3039 [80].
Esta práctica pretende encontrar las propiedades de tensión de un material compuesto reforzado con fibras continuas o discontinuas, en donde la probeta debe ser
simétrica y balanceada respecto al eje de acción. El ensayo consiste en una probeta
de sección rectangular constante a la que se aplica una carga longitudinalmente hasta
que ocurre la falla del material. Se recopilan datos de fuerza aplicada y desplazamiento
durante todo el ensayo.
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Calibradores: Se debe medir la probeta en todas sus direcciones con una precisión
de ±1 % de la distancia medida (precisiones tı́picas son del orden de ±2,5 µm).
Gato de carga: Se aplica la carga de tensión a la probeta con una precisión de ±1 %.
Se puede estimar la carga de rotura con datos de estudios previos. El gato debe
tener la capacidad de accionarse con desplazamiento controlado.
Recolector de información: El equipo que recolecta la información debe hacerlo
con una precisión de ±1 % en carga aplicada y deformación de la probeta. Esto
permite realizar curvas de deformación contra esfuerzo para analizar los datos
conociendo el comportamiento mecánico de la fibra.
Mordazas: Los sujetadores de la probeta funcionan por fricción. Es necesario que la
fuerza lateral que proporcionan las mordazas sea suficiente para evitar el desli-
105
Anexo B
MIC 2010-I-7
zamiento de la probeta durante el ensayo. Se recomienda utilizar mordazas que
permitan rotación para evitar generar flexión en la probeta; es posible tener en
cuenta los efectos de flexión localizando strain gages en varios puntos de la probeta.
Strain gages: Se recomienda utilizar strain gages de aproximadamente 6mm adheridos al material, cuidándose de no dañar la probeta. Este equipo debe estar
debidamente calibrado y tener la capacidad de registrar datos durante todo el
ensayo.
Las probetas deben tener una tolerancia de ±1 % en todas sus dimensiones. El
tamaño recomendado se muestran en la Figura B.7, aunque es posible modificar las
dimensiones para que la probeta represente el material compuesto general.
b = 25mm
L = 250mm
t = 2.5mm
Figura B.7: Esquema de probeta para ensayos de tensión en materiales compuestos.
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
1. Antes de comenzar se debe tener registrado el número de la probeta con sus
caracterı́sticas principales como: relación de volumen de fibras, orientación de las
fibras, densidad de las fibras y del polı́mero, etc.
2. Se debe medir con precisión la longitud (L), ancho (b) y espesor (t) de la probeta,
y registrar cualquier deformación que se vea. El ancho y el espesor se deben medir
en tres posiciones para promediar el área transversal.
106
Anexo B
MIC 2010-I-7
3. Se monta la probeta en el gato con las mordazas, registrando la presión lateral
que estas ejercen sobre la probeta. Este procedimiento se hace de manera que la
probeta quede alineada con la lı́nea de acción del gato.
4. Los strain gages se instalan en la posición deseada para registrar la deformación.
5. Se comienza la aplicación de carga con una velocidad constante de 2 mm/min
aproximadamente, de manera que se alcance la falla en un tiempo de 1 min a
10 min. Se deben registrar los datos de carga aplicada, desplazamiento de la cabeza del gato y deformación durante todo el ensayo (se requiere un mı́nimo de
100 datos)4 .
Los resultados registrados por el laboratorio arrojan la información necesaria para
realizar los siguientes cálculos.
El esfuerzo de tensión se calcula con la siguiente expresión:
σi =
Pi
,
A
(B.25)
en donde, Pi es la fuerza aplicada en el instante i y A es el área transversal de la
probeta. Si no es posible instalar strain gages en la probeta, la deformación por tensión
se calcula como,
εi =
δi
,
L
(B.26)
en donde, δi es el desplazamiento y L la longitud inicial del deformı́metro. El módulo
de elasticidad en tensión se calcula como la pendiente de la curva esfuerzo-deformación,
ası́:
4
Los ensayos que se deslicen o tengan complicaciones deben ser descartados.
107
Anexo B
MIC 2010-I-7
E=
∆σ
,
∆ε
(B.27)
en donde, las diferencias de esfuerzo y deformación deben referirse a tramos aproximadamente rectos de la gráfica. Si se ve que el material presenta dos o más zonas,
con diferentes pendientes, se debe reportar el módulo de cada región. Si se instala un
strain gage perpendicularmente a la aplicación de la fuerza, el módulo de Poisson se
puede calcular con
ν=−
B.5.2.
∆εtrans
.
∆εlong
(B.28)
Compresión en el compuesto
Basado en la norma ASTM D695 [81].
La práctica que se explica a continuación es aplicable a plásticos rı́gidos reforzados
y no reforzados, con probetas que tienen dimensiones estándar. Este ensayo permite
encontrar el módulo de elasticidad en compresión del material en estudio, además de
su deformación después de la fluencia. Datos que permiten conocer el comportamiento
del material polimérico ante solicitaciones de compresión cercanas a la arquitectura del
ensayo.
El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuación.
Calibradores: Se debe medir la probeta en todas sus direcciones con una precisión
de ±1 % de la distancia medida (precisiones tı́picas son del orden de ±2,5 µm).
Gato de carga: Se aplica la carga de tensión a la probeta con una precisión de ±1 %.
Se puede estimar la carga de rotura con datos de estudios previos. El gato debe
tener la capacidad de accionarse con desplazamiento controlado.
108
Anexo B
MIC 2010-I-7
Recolector de información: El equipo que recolecta la información debe hacerlo
con una precisión de ±1 % en carga aplicada y deformación de la probeta. Esto
permite realizar curvas de deformación contra esfuerzo para analizar los datos
conociendo el comportamiento mecánico de la fibra.
Deformı́metro: Se debe tener una herramienta que permita medir el desplazamiento
relativo de compresión entre dos puntos de la probeta, con una precisión de ±1 %
de la longitud del aparato.
La probeta recomendada por la norma debe tener una relación de esbeltez de 11 a
16:1, ya que el material que se va a ensayar tiene un espesor mayor a 3,2 mm. Acorde
con esta recomendación, la probeta propuesta se encuentra esquematizada en la Figura
B.8.
10mm
10mm
50mm
Figura B.8: Esquema de probeta para ensayos de compresión en materiales
compuestos.
La práctica se debe hacer a una temperatura ambiente de 23 ± 2 ◦ C y una humedad
relativa de 50 ± 10 %, mientras no se quiera simular una situación especial diferente.
El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:
109
Anexo B
MIC 2010-I-7
1. Se debe medir la probeta en varias alturas para tener un área transversal promedio.
2. Se acomoda la probeta entre las platinas de la máquina que ejerce la carga,
cuidándose de que esté localizada en el centro para evitar excentricidades.
3. Se instala el compresómetro (o aditamento para medir el desplazamiento en compresión) de manera que no afecte el desplazamiento de la cabeza del gato.
4. La fuerza se aplica a una velocidad constante de 1,3 ± 0,3 mm/min, mientras se
recopila la información de fuerza aplicada, desplazamiento del gato y deformación
de la probeta. Cuando se alcanza el punto de fluencia del material se puede
incrementar la velocidad de desplazamiento del gato a 5 mm/min y continuar
hasta que la probeta se rompa.
Los resultados registrados por el laboratorio arrojan la información necesaria para
realizar los siguientes cálculos.
El esfuerzo de compresión se calcula dividiendo la carga aplicada entre el área
transversal de la probeta. El esfuerzo de fluencia en compresión se calcula dividiendo
la carga aplicada en el punto de fluencia por el área transversal original de la probeta,
ası́:
σi =
Pi
,
A
(B.29)
en donde, σi , Pi y A representan el esfuerzo en el momento i, la carga aplicada
en el momento i y el área transversal, respectivamente. El módulo de elasticidad en
compresión del material se calcula con la pendiente de una lı́nea tangente a la primera
porción recta de la gráfica esfuerzo-deformación:
110
Anexo B
MIC 2010-I-7
E=
B.5.3.
∆σ
.
∆ε
(B.30)
Flexión en el compuesto
Basado en la norma ASTM D790 [82].
Este método describe el procedimiento para encontrar las propiedades de flexión de
un polı́mero reforzado o no reforzado, utilizando probetas rectangulares. Los especı́menes pueden provenir de moldeo, extrusión o fresado, según la facilidad de fabricación.
El procedimiento se puede aplicar a todos los polı́meros, siempre que fallen en algún
momento, y la falla sea externa. El procedimiento A (0,01 mm/mm min) se debe aplicar para encontrar el módulo a flexión y el B (0,10 mm/mm min) para la resistencia
a flexión. La relación L/d debe ser 16, amenos que se tenga algun razón para utilizar
medidas diferentes (ver Figura ??). El ensayo debe hacerse a velocidad constante hasta
que se genere la falla o hasta que se alcance una deformación máxima de 5 %.
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