laboratório de físico-química

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LABORATÓRIO DE
FÍSICO-QUÍMICA
QUÍMICA
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1
Faculdades Oswaldo Cruz
Maria Elisabete Brotto
Maria Olivia Mengod
Sonia Braunstein Faldini
LABORATÓRIO
DE FÍSICO-QUÍMICA
QUÍMICA
5 ª e di ç ã o
Edição eletrônica
2010
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2
LABORATÓRIO DE FÍSICO-QUÍMICA
INSTRUÇÕES GERAIS
1. Para o bom andamento do trabalho no laboratório os alunos deverão observar os seguintes
itens:
a) apresentar-se com avental;
b) a tolerância de entrada para as aulas será de 10 minutos;
c) a boa realização da experiência depende da atenção, seriedade no trabalho e um prévio
conhecimento sobre o assunto abordado;
d) a entrega do questionário, relativo a uma dada experiência, será feita no dia da realização da
experiência e no início da aula;
e) a entrega do relatório será feita na aula subseqüente àquela da realização da experiência;
f) ao término de experiência o grupo de (no máximo 3 alunos) deverá deixar limpo o material
usado, para em seguida responder a chamada e entregar o relatório da aula anterior.
Atenção: O não cumprimento dos itens acima num dado experimento, acarretará na
diminuição da nota do relatório.
2. O relatório deverá satisfazer os seguintes pontos:
a) a capa do relatório devidamente preenchida;
b) objetivo da experiência;
c) esquema da aparelhagem usada;
d) dados experimentais tabelados;
e) dados teóricos tabelados;
f) cálculos a serem realizados com detalhes;
g) construção de gráficos;
h) discussão e comparação dos dados com a literatura;
i) comentários e sugestões sobre as dificuldades experimentais;
j) responder a cinco (05) questões assinaladas do questionário;
k) conclusões;
l) referências bibliográficas.
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A seguir apresentamos comentários e explicações referentes aos itens acima.
3
a) CAPA DO RELATÓRIO (este é o modelo para a capa)
Preencher devidamente com os dados de seu Curso, Turma, Componentes, Números dos
componentes e as Datas de realização e de entrega do relatório.
CURSO:
TURMA:
COMPONENTES DO GRUPO
NOME
1-
Nr.
NOTA
2345-
Data de realização da experiência
/
/
Data de entrega do relatório
/
/
Profa.:
EXPERIÊNCIA:
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4
b) OBJETIVO DA EXPERIÊNCIA: Todo experimento apresenta um objetivo principal e objetivos
secundários. Ao escrever o relatório dar apenas o objetivo principal. No estabelecimento deste
objetivo usar um verbo, pois ele é o elemento chave que define os resultados que se quer atingir
com a experiência em questão.
Exemplo do objetivo de uma experiência: Determinar a viscosidade do etanol usando a técnica
do viscosímetro de Ostwald.
c) ESQUEMA DA APARELHAGEM USADA: Este item deve conter o desenho da aparelhagem
utilizada durante o experimento, numerando e nomeando cada parte.
d) DADOS EXPERIMENTAIS TABELADOS:
experimentalmente.
Montar tabelas com os valores obtidos
Exemplo de uma tabela:
Tabela 1. Tempos de escoamento de substâncias líquidas a 298 K.
Tempo de escoamento /
Substância
segundos
Etanol
20
Benzeno
15
Acetona
18
e) DADOS TEÓRICOS TABELADOS: Quando for o caso, tabelas com os dados teóricos obtidos
em livros, também devem ser montadas.
f) CÁLCULOS COM DETALHES: Na maioria dos experimentos, os dados experimentais serão
transformados por meio de cálculos em outras grandezas. Estes cálculos devem ser apresentados
de maneira clara.
g) CONSTRUÇÃO DE GRÁFICOS: Quando for o caso, a representação gráfica dos dados
experimentais ou dos valores calculados permite interpretar o comportamento entre as grandezas
envolvidas. Com a ajuda dos gráficos é possível efetuar uma derivação e uma integração sem que
se conheça a forma analítica da representação gráfica. A construção de um gráfico exige o
conhecimento de regras, entre elas podemos citar:
- O valor da variável independente deve ser colocado no eixo das abscissas (eixo x), e o
da variável dependente no eixo das ordenadas (eixo y);
- A escala deve ser escolhida de modo que as coordenadas de qualquer ponto do gráfico
possam ser determinadas com rapidez e facilidade. Para um mesmo eixo o critério de numeração
deve ser o mesmo;
- É conveniente que os valores inscritos nas cotas não tenham um número de algarismos
significativos superior ao da precisão da medida. Por exemplo, se a grandeza medida é uma
temperatura de 25,1 oC, a escala não pode apresentar cotas com vários algarismos após a
vírgula, como 25,0000;
- Em cada eixo deve-se especificar a grandeza e a sua respectiva unidade;
- Ao se traçar uma curva, ela deverá representar a tendência média dos pontos. Não se
deve unir, ao menos que seja solicitado, os pontos experimentais por semi-retas;
- Os valores iniciais dos eixos nem sempre são nulos, isto é, o ponto (0,0) não é obrigatório
num gráfico, salvo os casos de extrapolação;
- A escala deve ser escolhida de tal forma que a curva, na medida do possível esteja bem
centralizada no gráfico (inclinação de 450);
- A representação dos dados experimentais pode ser feita por pontos, cruzes, círculos ou
outros sinais claramente inscritos;
- O traçado da curva deve ser uniforme, usar de preferência a curva francesa;
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5
A seguir são apresentados alguns gráficos com dados experimentais e tipos de regressão
diferentes. No gráfico 1 é apresentada uma isoterma de Langmuir obtida num 1º experimento. A
regressão é do tipo linear.
Isoterma de Langmuir
( P/V ) / ( torr/cm3 )
4
3,5
3
2,5
2
1,5
y = 0,0052x + 0,2846
2
R = 0,9979
1
0,5
0
0
100
200
300
400
500
600
700
P /torr
Gráfico 1 – Exemplo de uma isoterma de Langmuir. Regressão do tipo linear
Nos gráficos 2a , 2b, 2c, 2d e 2e é apresentada uma outra isoterma de Langmuir obtida com
dados de um 2º experimento. Em cada gráfico a regressão é diferente.
( P / V ) / ( torr / cm3 )
3,5
3
2,5
2
1,5
1
y = 0,0046x + 0,3341
2
R = 0,8493
0,5
0
0
100
200
300
400
500
600
700
P / torr
Gráfico 2a – Exemplo de uma isoterma de Langmuir. Regressão do tipo linear
( P / V ) / ( torr / cm3 )
3,5
3
2,5
2
1,5
1
y = 1,3319Ln(x) - 5,6502
2
R = 0,8936
0,5
0
0
100
200
300
400
500
600
700
P / torr
Gráfico 2b – Exemplo de uma isoterma de Langmuir. Regressão do tipo logarítmica
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6
( P / V ) / ( torr / cm3 )
3,5
3
2,5
2
1,5
1
2
y = -1E-05x + 0,0116x - 0,6056
2
R = 0,9361
0,5
0
0
100
200
300
400
500
600
700
P / torr
Gráfico 2c – Exemplo de uma isoterma de Langmuir. Regressão do tipo polinomial.
( P / V ) / ( torr / cm3 )
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,8825
y = 0,0111x
2
R = 0,9405
0,5
0
0
100
200
300
400
500
600
700
P / torr
Gráfico 2d – Exemplo de uma isoterma de Langmuir. Regressão do tipo potência.
( P / V ) / ( torr / cm3 )
4
3,5
3
2,5
2
1,5
0,003x
1
y = 0,6076e
2
R = 0,838
0,5
0
0
100
200
300
400
500
600
700
P / torr
Gráfico 2e – Exemplo de uma isoterma de Langmuir. Regressão do tipo exponencial.
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7
h) COMPARAÇÃO ENTRE OS VALORES EXPERIMENTAIS E OS DADOS DA LITERATURA
(VALORES TEÓRICOS): Quando for o caso, é possível a montagem de uma tabela com os
valores experimentais e teóricos.
Exemplo de uma tabela deste tipo:
Tabela 2. Valores experimentais e teóricos da viscosidade de algumas substâncias a 298 K.
Substâncias
Viscosidade experimental/centipoise
Viscosidade teórica/centipoise
etanol
1,19
1,20
água
1,12
1,00
tetracloreto
de carbono
0,96
0,97
Para a comparação dos dados experimentais com os teóricos é necessária a determinação da
percentagem relativa de erro do valor experimental em relação ao valor teórico. As possíveis
diferenças devem ser explicadas em termos físicos, ou químicos.
i) COMENTÁRIOS E SUGESTÕES: Enumerar e comentar a respeito das dificuldades
encontradas nos experimentos, dando sugestões para minimizá-las.
j) QUESTIONÁRIO: Pesquisar na literatura, quando for o caso, a resposta para as questões
propostas.
k) CONCLUSÕES: Apresentar os resultados obtidos analisando-os de forma sucinta.
l) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: rol de livros e manuais de dados consultados para a
realização do relatório. Estes livros poderão ser de físico-química, de química, física ou
engenharia.
EM HIPÓTESE ALGUMA SERÃO ACEITOS LIVROS DE ENSINO MÉDIO COMO FONTE DE
CONSULTA.
A apresentação da bibliografia deve ser feita de acordo com as normas em uso, a
bibliografia relacionada ao término da apostila foi elaborada de acordo com a ABNT – NB – 66/89.
MANUAIS DE DADOS
Neles são encontrados valores previamente determinados em laboratórios especializados
e de máxima confiança. Os valores experimentais deverão ser comparados com estes valores aos
quais sempre nos referimos como valores teóricos.
Entre estes manuais ou enciclopédias de dados podemos citar:
- CRC Handbook of Chemistry and Physics, The Rubber Co, várias edições.
- N. A. Lange, Handbook of Chemistry, McGraw – Hill Co, várias edições.
- International Critical Tables, McGraw – Hill Co, várias edições.
- The Merck Index, várias edições.
No final da apostila apresentamos uma lista de textos, nas referências bibliográficas, que
poderá ser utilizada na elaboração dos relatórios.
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8
CURSO:
TURMA:
NOME
1-
Nr.
NOTA
2345-
/
/
/
/
Profa.:
EXPERIÊNCIA: VISCOSIDADE DE LÍQUIDOS - MÉTODO DE OSTWALD
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9
EXPERIÊNCIA Nº1
VISCOSIDADE DE LÍQUIDOS
REFERENCIAL TEÓRICO
Alguns líquidos fluem mais facilmente que outros. Os que fluem lentamente, como óleos
lubrificantes, são líquidos com elevada viscosidade. Líquidos de baixa viscosidade são
semelhantes à água, benzeno e gasolina. Em geral, pode-se dizer que viscosidade de um líquido
determina sua velocidade de fluxo.
Com mais exatidão, a viscosidade é a resistência que sofre uma camada do líquido para
mover-se em relação a uma outra camada vizinha. É possível imaginar uma coluna de líquido,
num tubo circular, como sendo constituído de camadas concêntricas cilíndricas. Ao se mover ao
longo do tubo, a camada mais próxima das paredes permanece estacionária, no caso de o líquido
molhar a parede. Cada uma das camadas seguintes, move-se a uma velocidade que aumenta à
medida que ficam mais próximas do eixo do cilindro.
Esta forma de escoamento é conhecida
como escoamento laminar. No tratamento teórico deste tipo de fluxo, admite-se que o líquido
tenha um atrito interno, que se opõe ao movimento das camadas cilíndricas. Este atrito é a
viscosidade do líquido. A unidade de viscosidade, poise (P), é definida como a viscosidade de um
líquido em que a unidade de força por unidade de área, agindo sobre duas camadas líquidas de
área unitária e separadas pela unidade de comprimento, provoca um deslocamento que ocorre
com a unidade de velocidade. Matematicamente vale dizer que:
viscosidade 
força  distância entre as camadas
dina  cm dyn  s


cm
velocidade  área
cm 2
2
 cm
s
(1)
A viscosidade é usualmente representada pela letra grega eta (  ).
Método de Poiseuille
Existem diversos métodos para a medição da viscosidade, mas o mais prático é o método
de Poiseuille no qual é empregado um aparelho conhecido como viscosímetro de Ostwald .
O método consiste em medir o intervalo de tempo necessário para que um volume
conhecido de líquido escoe através de um capilar, de comprimento e raio conhecido, sob a ação
da gravidade. Mediante procedimentos teóricos, Poiseuille determinou que a viscosidade do
líquido é dada por:

r4. p . t .
8 .V . L
sendo,
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(2)
p = pressão hidrostática sobre o líquido (proporcional à densidade do líquido) ;
t = tempo de escoamento, em segundos (s);
r = raio do capilar, em centímetros; (cm)
L = comprimento do capilar, em centímetros (cm);
V = volume do líquido, em centímetros cúbicos (cm3).
10
Sabe-se que a determinação da viscosidade absoluta envolve certa dificuldade, portanto,
em geral prefere-se a determinação da relação entre as viscosidades de dois líquidos. A pressão
p que força o líquido de densidade d através do capilar do viscosímetro é hdg, onde g é a
aceleração da gravidade e h é a diferença de cotas entre os dois meniscos do instrumento.
Mesmo com h variando durante a experiência os limites superior e inferior são os mesmos, logo p
é proporcional à densidade.
A relação entre as viscosidades 1 e 2 dos líquidos 1 e 2 com as respectivas densidades,
d1 e d2 é:
1 / 2 = d1 . t 1 / d2 . t 2
(3)
sendo
t1 e t2 = tempos médios de fluxos.
Efeito da temperatura
A variação da viscosidade de um líquido com a temperatura pode ser expressa pela
equação de Arrhenius:
E/RT
(4)
=A.e
ou
ln 
E
 ln A
R.T
(5)
sendo:
A = constante
E = energia necessária para deslocar o volume que fica acumulado entre os meniscos, através do
capilar.
T = temperatura em Kelvin
R = constante dos gases = 1,987 cal / mol x K = 8,314J / mol x K
Procedimento
Temperatura ambiente
1. Lavar o viscosímetro de Ostwald com uma solução sulfocrômica e secar usando álcool
etílico (ESTA ETAPA SÓ É NECESSÁRIA, QUANDO O VISCOSÍMETRO ESTÁ SUJO) ;
2. Ajeitar o viscosímetro dentro do banho termostático;
3. Pipetar 10 mL de H2O destilada para o viscosímetro;
4. Por meio de uma seringa com mangueira, succionar o líquido até um pouco acima do
menisco superior do bulbo;
5. Ajustar o menisco superior e ao deixar escoar livremente o líquido, iniciar a contagem de
tempo encerrando a mesma quando o líquido passar pelo menisco inferior;
6. Repetir esta operação 5 vezes anotando os respectivos tempos
7. Efetuar as operações acima para o líquido proposto e anotar a temperatura (para poder
encontrar dados na literatura).
Temperatura = 40ºC
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11
8. Regular o termostato para 40ºC.
9. Repetir as operações de 2 a 7.
ATENÇÃO:

SE O VISCOSÍMETRO ESTIVER CONVENIENTEMENTE
ESCOAMENTO NÃO DIFERIRÃO DE MAIS DE 0,2%.
LIMPO,

NO CASO DE DIFERENÇAS NOS TEMPOS DE
PROCURAR OS POSSÍVEIS ERROS.

AS DENSIDADES NÃO PRECISAM SER MEDIDAS, POIS PODERÃO SER ENCONTRADAS
NA LITERATURA.

SEMPRE QUE FÔR FEITA A TROCA DO LÍQUIDO DO VISCOSÍMETRO, O MESMO DEVE
SER LAVADO COM ACETONA E SECO COM AR COMPRIMIDO CASO O LÍQUIDO
PROBLEMA FÔR IMISCÍVEL EM ÁGUA.
ESCOAMENTO
OS TEMPOS
DE
SUPERIORES A 0,2%
Para este relatório, é necessário (além do conteúdo do relatório padrão) construir um gráfico de
ln  em função de 1/T em papel milimetrado ; obter o valor da tangente e calcular a energia
viscosimétrica.
QUESTIONÁRIO
1. Defina viscosidade de Líquidos.
2. Qual a influência da temperatura sobre a viscosidade de um líquido?
acontece quando há um aumento de temperatura.
Comente o que
3. Qual o significado de E na expressão da viscosidade de líquidos?
ln = E / RT + lnA
4. Dê 2 outros métodos de medida de viscosidade e xplique-os sucintamente.
IMPORTANTE: RESPONDER AS QUESTÕES EM ORDEM.
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CURSO:
TURMA:
NOME
1-
Nr.
NOTA
2345-
/
/
/
/
Profa.:
EXPERIÊNCIA: MASSA MOLECULAR DE POLÍMEROS
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13
EXPERIÊNCIA Nº2
MASSA MOLECULAR DE POLÍMEROS
Um processo muito usado para a determinação da massa molecular de polímeros, embora
semi-empírico, é aquele onde se medem viscosidades de soluções diluídas. A expressão
matemática que relaciona os valores experimentais obtidos e as constantes que dependem do
polímero e do solvente, com a massa molar em estudo, é dada pela equação:
___
[( /  ) –1] / C = K M
º

(1)
Sendo:
 = viscosidade da solução
 = viscosidade do solvente

C = concentração da solução expressa em gramas de soluto por 100 mL de solvente.
K = constante característica do polímero, solvente e temperatura.
 = constante que depende da geometria da molécula do polímero.
M = massa molecular média viscosimétrica.
O valor de á varia de  0,5 a  0,8. A unidade de K = cm3 g-1 ; L g-1; m3 kg-1
Esta fórmula é válida para soluções onde a concentração não ultrapasse 1g de soluto/ 100
mL de solvente.
A razão ç / ço é a viscosidade relativa e o termo [ ( ç / ço ) -1 ] é também denominado
viscosidade específica (esp), por isso a equação acima pode ser escrita da seguinte maneira:
___
esp / C = K . M 
(2)
Um gráfico da esp/C em função de C, mostra uma variação linear. Dessa forma, é
necessário obter a viscosidade intrínseca, por extrapolação à concentração zero, definida como:
[  ] = lim esp / C
co
(3)
A massa molecular é calculada a partir do valor da viscosidade intrínseca [],
___
[ ] = K . M 
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(4)
14
A viscosidade intrínseca também é dada pela intersecção no gráfico onde se tem 1/C ln
/ em função de C.
º
Explicação: desenvolvendo-se em série infinita a função logarítmica ln (/ ) , a partir do segundo
º
termo todos podem ser desprezados, porque a concentração tende a zero. Logo,
lim
lim
esp
1  

 ln 
c0 c
c  0 c  o 
[  ] = lim (1 / C) ln (/ )
º
co
PROCEDIMENTO
1. Lave o viscosímetro de Ostwald com uma solução sulfocrômica e seque-o usando álcool
etílico (ESTA ETAPA SÓ É REALIZADA CASO O VISCOSÍMETRO ESTEJA SUJO ) ;
2. Ajeite o viscosímetro dentro do banho termostático;
3. Pipete 10 mL de acetona para o viscosímetro;
4. Por meio de uma mangueira succione o líquido até um pouco acima do menisco superior
do bulbo;
5. Ajuste o menisco superior e ao deixar escoar livremente o líquido, inicie a contagem de
tempo encerrando a mesma quando o líquido passar pelo menisco inferior;
6. Repita esta operação 5 vezes, anotando os respectivos tempos
7. Proceda como nos itens 2 a 6, substituindo a acetona pelas soluções de acetato de
celulose.
IMPORTANTE :
 Iniciar com a acetona e continuar da solução mais diluída para a mais concentrada.
 Verificar em cada ensaio se a temperatura do banho permanece constante.
 As leituras de tempo de escoamento devem ser feitas sempre a mesma temperatura
25ºC ou 20ºC.
Para o relatório:
1 - Além do conteúdo padrão de relatório, construir um gráfico esp/C em função da
concentração. Prolongar a reta acima encontrada até o eixo y. A intersecção da mesma com o
eixo y representa a viscosidade intrínseca [] ( gráfico em papel milimetrado e no computador ).
2 - Utilizando a expressão 4 calcular a massa molecular do polímero.
QUESTIONÁRIO
1. O método para a determinação da massa molecular é o método viscosimétrico. Escrever a
expressão que relaciona a massa molar média do acetato de celulose com tais medidas.
2. No caso de escoamentos turbulentos, qual o efeito da adição de polímeros de cadeia longa
a um líquido?
3. Em que situação podemos substituir a viscosidade relativa (  / o ) por (t / to)?
4. Apresente dados físicos, químicos e de toxicidade da acetona e do acetato de celulose.
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15
CURSO:
TURMA:
NOME
Nr.
NOTA
12345-
/
/
/
/
Profa.:
EXPERIÊNCIA: TENSÃO SUPERFICIAL - MÉTODO DA ASCENSÃO CAPILAR
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16
EXPERIÊNCIA Nº3
TENSÃO SUPERFICIAL
Suponhamos que uma película líquida seja estendida mediante o dispositivo da Fig(1)
Gráfico 1. Forças atuantes em uma película de líquido formada em uma alça metálica
Aplicando-se uma força no lado móvel, o filme pode ser estendido. Removendo-se a força,
o filme contrai-se. Esta tendência do filme resistir à expansão é manifestação da força tangencial
na superfície da película.
A menor força necessária para efetuar a expansão do filme é proporcional ao comprimento
do lado móvel. A grandeza desta força, por unidade de comprimento deste lado, é a tensão
superficial do líquido; a tensão superficial age como uma força oponente ao aumento da área da
superfície do líquido.
Em unidades CGS, é medida em dinas por centímetro, pois é a força por unidade de
comprimento, é numericamente igual à taxa de aumento de energia superficial com a área
(erg/cm2).
A tensão superficial pode ser determinada mediante o método da Ascensão Capilar. Ao
introduzirmos um tubo capilar em um líquido que o molhe, há a ascensão do líquido no tubo.
A força que sustenta a coluna líquida é proporcional a tensão superficial do líquido, fato
este que permite determiná-la, experimentalmente a partir da seguinte equação:


r.g .d  d '
 L  r / 3
2 cos 
1
onde,
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 é a tensão superficial do líquido;
d é a sua densidade;
d' é a densidade do sistema que faz a interface com o líquido problema (gás ou líquido);
g é a aceleração da gravidade; g = 980,7 cm/s2
 é o ângulo de contato do menisco;   0
L é a altura da coluna líquida;
r é o raio do tubo capilar r = 0,26 mm
17
PROCEDIMENTO
Para cada líquido problema efetuar as etapas de a) a d) de preferência a 25ºC.
a) Lave bem o tubo capilar obedecendo a seguinte seqüência: solução sulfocrômica, água,
acetona. Seque-o bem. ESTA ETAPA SÓ É NECESSÁRIA CASO O CAPILAR ESTEJA SUJO
b) Monte o aparelho, de tal modo que o tubo capilar fique sempre mergulhado 1cm dentro do
líquido problema. Coloque os tubos no banho termostático 25ºC.
c) Determine a altura que o líquido atingiu no capilar, esta medida deve ser realizada entre a
superfície externa do líquido e o menisco.
d) Para cada líquido meça 3 vezes a altura do líquido no interior do tubo capilar.
e) Repita o experimento a uma outra temperatura, por exemplo, a 40ºC.
OBS.: A coluna de líquido que se forma no interior do tubo capilar, não deve estar interrompida.
Caso isto se verifique as alturas medidas não poderão ser consideradas. Pedir explicações aos
professores de como solucionar tal problema.
Para o relatório:
1 - Calcular a densidade do ar (d') nas condições experimentais admitindo-se o mesmo como
sendo um gás ideal.
2 - Para cada solvente puro obter o valor da tensão superficial () utilizando a expressão 1, os
dados tabelados e a densidade do ar calculada no item 1. Deduzir a unidade da tensão
superficial utilizando-se da expressão 1.
3 - Utilizando-se as medidas experimentais obtidas através do picnômetro, calcular a densidade
da(s) solução(ões) problema(s).
QUESTIONÁRIO
1. O que é Tensão Superficial de um líquido e
superficial?
quais os fatores que influem na tensão
2. Por que as gotas apresentam formato esférico?
3. Que tipo de substâncias aumenta a tensão superficial e qual tipo diminuem a  ?
4. Cite diferentes métodos para a determinação da tensão superficial.
5. No sistema SI qual a unidade da tensão superficial?
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CURSO:
TURMA:
NOME
Nr.
NOTA
12345-
/
/
/
/
Profa.:
EXPERIÊNCIA: SISTEMA LÍQUIDO TERNÁRIO
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19
EXPERIÊNCIA Nº4
SISTEMA LÍQUIDO TERNÁRIO
4.1. ASSUNTOS ENVOLVIDOS
 Misturas homogêneas e heterogêneas
 Diagramas de fase
 Líquidos parcialmente miscíveis
4.2. OBJETIVOS
Geral (enfoque aluno)
Identificar sistemas ternários formados por três líquidos parcialmente miscíveis.
Específicos ( enfoque aluno)
Determinar as concentrações de misturas de três líquidos parcialmente miscíveis, a
partir das quais o sistema é homogêneo;
Construir o diagrama de fase do sistema ternário segundo o método gráfico de Gibbs
e Roozeboom que recorre a um triângulo equilátero.
4.3. RESUMO TEÓRICO
Um sistema líquido ternário é um sistema formado por três componentes líquidos,
parcialmente miscíveis.
Os sistemas ternários líquidos podem apresentar uma ou duas fases dependendo das
concentrações relativas dos seus componentes.
Dentre os sistemas ternários que apresentam miscibilidade parcial em função das
concentrações relativas de seus componentes, podemos citar: água, etanol e acetato de
etila; água, clorofórmio e ácido acético.
A mistura ternária água, ácido fosfórico e ácido sulfúrico é totalmente miscível.
Quando se mistura os componentes de um sistema líquido ternário dois a dois, a
miscibilidade pode ser total ou não. Por exemplo no sistema ternário - água, etanol e
acetato de etila - a água e o etanol são totalmente miscíveis entre si como também o
etanol e o acetato de etila, porém a água e o acetato de etila não são miscíveis.
Misturando-se os três componentes verifica-se que existem concentrações iniciais
para as quais há formação de duas fases. Cada fase contém os tres componentes
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20
em proporções adequadas e diferentes. Por outro lado existem concentrações em
que há formação de uma única fase.
Num sistema de três componentes, há quatro variáveis independentes que são a pressão,
a temperatura e as concentrações de dois componentes.
A variança ou graus de liberdade é dada pela regra de Gibbs
F = C- P + 2.
(1)
Sendo F = variança; C = componentes; P = fases e 2 = temperatura e pressão.
Se o sistema apresentar apenas uma fase, são necessárias quatro variáveis
independentes para descrever o sistema isto é, pressão, temperatura e as frações
molares x1 e x2.. Não é possível representar este sistema graficamente em três
dimensões. Se a pressão e a temperatura forem mantidas constantes, F’= 3-P e o sistema
possui no máximo uma variança igual a 2 quando há uma única fase.
O método usado para se representar este sistema com F no máximo igual a 2 é o método
que recorre a um triângulo eqüilátero (triângulo de Gibbs). O aspecto do gráfico depende
da temperatura uma vez que a miscibilidade mútua dos componentes pode variar com a
temperatura.
4.4. REAGENTES E MATERIAIS
Acetato de etila, etanol e água destilada.
10 tubos de ensaio de 20  200 mm e rolha de cortiça ou de borracha, do diâmetro do
tubo
3 buretas de 25 mL
4.5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Numerar os tubos de 1 a 10;
2. Encher cada bureta com acetato de etila, etanol e água destilada.
3. Transferir as seguintes quantidades para os tubos.
Erlenmeyer no
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Água (mL)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Acetato de etila (mL) 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
4. A cada tubo adicionar etanol até que a turbidez ou as duas fases presentes
desapareçam e anotar o volume.
4.6. PERGUNTAS
1. Explicar o gráfico ternário de Gibbs e Roozeboom (ver Castellan páginas 361 a 364,
edição de um só livro)
2. Apresentar dados e toxicidade do clorofórmio , do ácido acético, do acetato de etila e
do etanol; (índice Merck)
3. Apresentar as figuras de dois diagramas de fase ternário.
RELATÓRIO
- No relatório, além do conteúdo normal, construir um triângulo de Gibbs com frações
molares. Usar 10cm para as arestas do triângulo. Usar as densidades dos líquidos puros
na temperatura do experimento para transformar volumes em massa e calcular as
frações molares dos componentes da mistura ternária. Indicar as regiões de 2 e 1 fase.
Comparar o diagrama obtido com o diagrama do livro “Físico-Química” do Castellan.
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