Manual interno de operação D08B – XAFS2

Manual interno de
operação
D08B – XAFS2
Júnior Cintra Maurício
Versão Beta: 20/05/2015
Sumário
1. Procedimento para abrir a linha de luz ...................................................................... 3
2. Sistema de controle ............................................................................................................ 4
Cabana Óptica .......................................................................................................................... 5
Cabana experimental ............................................................................................................ 6
Status do feixe .......................................................................................................................... 7
3. Iniciando o experimento .................................................................................................. 8
Passo 01 – Definindo o local dos arquivos ................................................................... 9
Passo 02 - Posicionando a amostra .............................................................................. 10
Passo 03 – Otimizando os detectores .......................................................................... 11
Passo 04 – Varredura em energia ................................................................................. 15
4. Calibração em energia.................................................................................................... 18
5. Mono Pitch Altura ............................................................................................................ 20
6. Paralelismo dos cristais - Otimização do pitch do segundo cristal .............. 22
7. Detuning .............................................................................................................................. 23
8. Detector de Estado Sólido – Ge15 ............................................................................. 24
9. Instruções de segurança para o caso de queda de energia elétrica ............. 26
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1. Procedimento para abrir a linha de luz
1.1 - Desbloquear Gama – para isso acionar no painel o botão “Abre/Fecha
Linha”. O led em “Bloqueio Gama” passará de vermelho para verde.
Obs.: O Gama é bloqueado automaticamente nas injeções.
1.2 - Ao acionar “Abre/Fecha Linha”, a “Válvula Gate Anel” e o “Obturador
Feixe Branco” abrem automaticamente nesta seqüência.
1.3 - O “Obturador Monocromático” poderá ser acionado. Mas isso somente
poderá ser feito após a Busca.
1.4 - Busca: Retirar a chave Procura (de número 1) do quadro. Verificar se
não há ninguém dentro da cabana; isso significa que as outras três chaves
deverão estar no quadro. Colocar a chave Procura no “Tambor de
Procura” – dentro da cabana. Girá-la uma vez, voltar e removê-la. Após
isso teremos 10 segundos para fechar a porta e apertar o botão verde da
mesma. Uma sirene e o giroflex serão acionados.
1.5 - Colocar a chave Procura no quadro e quando a sirene parar, acionar o
botão “Obturador Monocromático”.
Painel de acionamento com a “Chave Procura” e as outras três chaves de proteção pessoal. Todas
devem estar acionadas para abrir o Obturador Monocromático.
Obs.: Após este procedimento, não é necessário acionar o “Abre/Fecha Linha”
toda vez que precisar entrar na cabana. Para isso basta desapertar o “Obturador
Monocromático” e fazer o procedimento a partir do item 4. Isto evita que a
Válvula Gate e o Obturador de Feixe Branco abram e fechem inúmeras vezes sem
necessidade.
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2. Sistema de controle
Todo o controle da linha de luz é feito através via EPICS (Experimental Physics
and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Isntruments.
A aquisição de dados é realizada usando um computador rodando Red Hat com o
Py4Syn, pacote de scrips em python desenvolvido pelo grupo SOL do LNLS.
A interface gráfica para controle e monitoramento de dados foi elaborada
utilizando o Control System Studio (CSS).
Interface de controle principal da linha de luz XAFS2 – Interface para o staff – botões de
alinhamento acessíveis.
Através da interface principal da linha de luz, xafs2_users.opi, temos o acesso a
praticamente todos os componentes mecânicos, eletrônicos e pneumáticos da
XAFS2.
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Cabana Óptica
Os botões Pre-slits (fendas pré-monocromador), Mirror 01 (Câmara de espelhos
01 – Espelho cilíndrico), Monochromator, Post-slits (fendas pósmonocromador) e Mirror 02 (Câmara de espelhos 02 – Espelho toroidal) são
utilizados para o alinhamento óptico da linha de luz e devem ser utilizados
somente pelo staff da linha. Podemos observar que eles estão inativos
propositalmente para os usuários.
O botão Encoder exibe os displays dos encoders da primeira e segunda câmaras
de espelhos e do theta do monocromador.
Já o botão Gauge Controllers exibe os displays dos controladores de pressão dos
trechos da linha de luz, indicando se a pressão corrente permite ou não a
operação da linha.
O botão Shutter permite a abertura ou o fechamendo do mesmo desde que todos
os passos do sistema de intertravamento tenham sido realizados corretamente.
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Cabana experimental
O único botão de alinhamento nesta parte é o Experimental hutch slits (fendas
da estação experimental) que também está inativo para os usuários e só deve ser
operados pelo staff da linha.
O botão Motors nos permite acessar e controlar todos os motores disponíveis na
cabana experimental, exceto as fendas como foi citado anteriormente.
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O botão Ion Chambers permite o controle e visualização dos pré-amplificadores
de corrente da Stanford, SR570.
O botão Scalers permite disparar uma contagem, em segundos, e visualizar as
contagens dos contadores presentes na linha de luz, como câmaras de ionização
e elementos do detector de fluorescência.
No botão Equipaments acessamos basicamente três equipamentos envolvidos
em setups experimentais distintos: o eletrômetro Keithey K617, o controlador de
temperatura E5CK para fornos e o controlador de temperaturas para criostato
Lakeshore 331.
O botão Energy permite selecionarmos diferentes energias no monocromador
DCM, ativando ou não a correção de altura do segundo cristal. É utilizado
também no procedimento de calibração.
O botão Experiments é utilizado para realizarmos aquisições de dados, podendo
ser varredura em energia ou varredura com motor.
O botão Graphics permite visualizarmos alguns gráficos, como o feixe incidente
(i0) ou o sinal do espectro da amostra – em fase de desenvolvimento.
Status do feixe
As informações referentes ao feixe no anel de armazenamento estão disponíveis
no canto superior esquerdo da janela principal. Para mais informações basta
pressionar o botão Storage Ring Status.
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3. Iniciando o experimento
Basicamente temos dois modos de medida principais: transmissão e
fluorescência.
O setup básico para estes dois modos são apresentados nas figuras abaixo:
Setup para medidas no modo de transmissão
Para as medidas no modo de fluorescência mantém-se o setup para transmissão,
e acrescenta-se um detector de estado sólido e gira-se a amostra em um ângulo
Ө, conforme a figura abaixo:
Sample
Setup para medidas no modo de fluorescência
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Passo 01 – Definindo o local dos arquivos
Por padrão, os arquivos serão salvos no Storage do LNLS, seguindo sempre a
nomenclatura descrescente de data. A criação de pastas envolvendo anos e
meses são criadas automaticamente. Deveremos criar somente as pastas que
necessitamos utilizando o campo “user” como destacado na figura abaixo.
O caminho do diretório será:
Z:/2015/May/Junior/calibracao
Acesse o Z: (StorageXAFS2) utilizando o microcomputalor LNLS144.
Obs.: caso você necessite analisar os dados, sempre faça uma cópia dos arquivos,
e nunca salve os arquivos que estão hospedados no Storage, pois os mesmos são
a única cópia dos dados brutos obtidos no experimento.
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Passo 02 - Posicionando a amostra
Prepare a amostra adequadamente, segundo o tipo de técnica de medida que
será utilizada e o ambiente ao qual será exposto a amostra.
Posicione a amostra utilizando os motores da mesa onde a mesma se encontra.
Métodos para posicionar a amostra:
- Utilizar uma tela fluorescente para encontrar o feixe monocromático, e utilizálo como referência (muito usado para um primeiro posicionamento, sendo que
muitas vezes é o método definitivo para muitas amostras, como as preparadas
em membranas e pastilhas, medidas à temperatura ambiente).
e/ou
- Utilizar o olho de raios-X.
e/ou
- Utilizar varredura com motor (veja figura abaixo) e analisar o perfil do feixe na
câmara de ionização I1 (a mesma deve estar fora da saturação para isso – veja o
próximo tópico).
Varredura com motor
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Sinais de vídeo da linha de luz XAFS2 – IP10.2.14.31
Observação: acesse os sinais de vídeo da linha de luz acessando o IP 10.2.14.31
através de qualquer navegador de internet.
Passo 03 – Otimizando os detectores
Câmaras de ionização
O feixe monocromático ao passar pela câmara de ionização ionizará o gás
contido em seu interior, e através de uma diferença de potencial aplicado entre
as placas de cobre da câmara, teremos uma corrente elétrica.
Essa corrente elétrica, após passar pelo Stanford SR570 e pelo CompactRIO, é
visualizada no terminal pelo usuário final como uma contagem. Essa contagem
deve ser otimizada em torno de 300.000 contagens por segundo, em todas as
câmaras de ionização, com o feixe monocromático antes da borda, em torno de
30 eV.
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Contagem / s
< 10.000
> 600.000
~300.000
Descrição
Próximo do ruído elétrico
Próximo do nível de saturação da contagem
Contagem alvo
Observe nas figuras abaixo como otimizar as câmaras de ionização câmaras I0, I1
e I2, passo a passo.
Devemos monocromatizar o feixe antes da borda de absorção do elemento de
intereresse. Selecione Move Energy, como mostra a figura.
No campo “move energy to (eV)” digite a energia. Caso a borda de interesse seja
a K do Ni (8333 eV) digitaremos 8300, por exemplo. É necessário pressionar o
botão Go para acionar o comando.
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Clique no botão Scalers para verificar as contagens das câmaras de ionização.
Coloque o modo de contagem em autocount para facilitar a otimização. Nesse
modo, os contadores contarão 1 segundo ininterruptamente. Observe as
contagens nas câmaras I0, I1 e I2.
Clique no botão Ion Chambers, e após em I0/I1/I2.
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Selecione o ganho ideal para cada uma das câmaras de ionização, observando as
contagens na janela Scalers.
No modo fluorescência teremos verificar o tempo morto do detector Ge15, para
isto veja o tópico “Detector de Estado Sólido Ge15”.
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Passo 04 – Varredura em energia

Configuração de parâmetros
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Faça toda a configuração para a aquisição de espectros na janela acima,
delimitando 3 regiões básicas: região pré-borda, região de XANES e região de
EXAFS (opção para escolha incremental no espaço de vetor de onda k, podendo
ser mais de uma região).
Save as: insira o nome do arquivo, que geralmente escolhe-se o nome da
amostra medida. O incremento numérico após o nome do arquivo é automático e
crescente.
Partial write file: selecione essa opção para que o modo de salvar os dados seja
ponto a ponto. Isso é útil pois poderemos visualizar o arquivo em outros
softwares mesmo sem terminado o scan.
Comments: inserção de algum comentário relevante.
Counter: escolha o modo de medida – transmissão, fluorescência ou keitlhey.
Edge: insira o valor da borda de absorção que será medida.
Repeat(s): insira a quantidade de vezes que a varredura programada será
efetuada, sequencialmente.
Botões (+) e (-): insere e retira colunas da programação da varredura em
energia, respectivamente.
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Botão Scan: inicia o processo de varredura em energia. Ao iniciar a varredura
uma janela gráfica é aberta exibindo os sinais mais relevantes em função do
modo de medida, escolhido em Counter.
Botão Stop: interrompe o processo de varredura em energia.
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4. Calibração em energia
4.1
Colocar o padrão metálico apropriado para a calibração entre as câmaras
I1 e I2.
Figura :Caixa onde estão os padrões metálicos
4.2
Fazer um Scan Energy em uma faixa de valores de energia entre 50 eV
acima e abaixo da energia da borda de interesse. Estaremos procurando, nesta
faixa, a borda de absorção. Recomendamos uma varredura inicial com passo de
5.0 eV e 1.0 segundo por passo. Caso a borda não apareça, deve-se aumentar o
intervalo em energia da varredura. Não se esqueça de otimizar as contagens das
câmaras de ionização antes de iniciar a varredura em energia.
4.3
Encontrada a borda de absorção, refazer o Scan Energy com um passo
menor – 0.5 eV ou 1.0 eV e em uma faixa de energia menor em torno da borda.
Abra o software Newplot localizado na área de trabalho e abra o arquivo gerado.
A borda de absorção do elemento de interesse será o primeiro ponto de inflexão
da curva, e para realizar a derivação da curva clique em
.
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Newplot
4.4
Caso esteja descalibrado, primeiramente posicione o monocromador na
energia no primeiro ponto de inflexão (verificado no passo anterior) através do
Move Energy (1°, na figura abaixo). Depois disto abra a janela Energy
Calibration (2°, na figura abaixo) e no campo calibEnergy digite o valor correto
da borda de absorção. Pressione o botão Calibrate.
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5. Mono Pitch Altura
Para com que o feixe monocromático incida sempre na mesma posição da
amostra, desde o início até o fim da varredura em energia, é necessário a
correção da altura do segundo cristal. Porém, detectamos que com a correção da
altura ativada a relação sinal/ruído diminui e artefatos são inseridos no
espectro. Isso é ruim ao obter-se um espectro até alto k (EXAFS), principalmente,
em amostras diluídas.
Como solução temos que desativar a correção da altura, quando o experimento
permitir. Com isto, solucionamos o problema citado acima porém perdemos em
fluxo de fótons a medida que a varredura em energia se afasta da energia em que
o pitch foi otimizado.
Cabe ao local contact a escolha, segundo as circunstâncias gerais do experimento
envolvido, em desativar ou não a correção da altura.

Desativando a correção de altura do segundo cristal do DCM
Desative a altura em uma posição média em relação aos limites da varredura em
energia.
Por exemplo, se a borda de interesse for a K do Ni e as extremidades da
programação da varredura em energia for [8280, 9200].
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Ative a opção Height Correction conforme mostra a figura abaixo e mova as
energias para estes extremos anotando as correspondentes posições de altura.
Após encontrado o valor médio das alturas desabilite o Height Correction. Na
janela de controle principal abra o motor DCM Height e o envie para a posição
encontrada, conforme as figuras abaixo.
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6. Paralelismo dos cristais - Otimização do pitch do segundo cristal
A otimização do pitch deve ser realizada a cada troca de borda. A otimização visa
encontrar o ângulo ideal, do grau de liberdade pitch, cujo fluxo de fótons é
máximo, em determinada energia. A energia do monocromador deve estar em
torno de 100 eV acima da borda de absorção do elemento de interesse antes de
iniciarmos a otimização do pitch.
Esquemático de um cristal DMC

Modo 1
1) Em Scalers, abra a janela Scalers e coloque o modo de contagem em
autocount.
2) Observe a contagem da câmara de ionização I0, e otimize-a para que fique
em torno de 300.000 contagens por segundo.
3) Em Monochromator, abra a janela DCM Pitch.
4) Movendo o motor pitch, com pequenos incrementos (0,001 rad), observase uma variação na contagem da câmara I0. Isto se deve ao fato de os
cristais do monocromador não estarem paralelos. O que se quer alcançar
é a condição de paralelismo destes cristais, e assim a otimização do fluxo
de fótons.
5) Observe que a contagem da I0, em Scalers, irá variar. Ela poderá crescer
ou decrescer. O objetivo é ir aumentando esta contagem através pequenos
incrementos até que a mesma comece a cair. Desta maneira, você estará
encontrando o ângulo do pitch em que ocorre o paralelismo que é onde
ocorre o máximo de intensidade.
6) Encontrado o máximo de intensidade, feche a janela DCM Pitch.
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
Modo 2
1) No botão Experiments escolha Scan Motors.
2) Configure os seguintes parâmetros:
- Motor 1: Mono Pitch
- Init: -0.05
- Final: 0.05
- Step: 0.001
- Acquisition time: 1
- Go to optimum: Yes
- Counter: xafs2i0
3) Inicie a varredura através do botão Scan. Ao terminar o scan o motor irá
automaticamente para a posição correspondente à contagem máxima.
Obs.: os modos 1 e 2 atingem o mesmo resultado. Escolha o que mais lhe
agrada.
7. Detuning
O detuning é um procedimento realizado para suprimir os harmônicos de
terceira ordem realizado em cristais do tipo DMC. O procedimento consiste em
eliminar 30% do máximo de intensidade do feixe monocromático, através do
grau de liberdade pitch, em energias menores que 6500 eV (essa energia
depende do ângulo de curvatura do segundo espelho – toroidal, revestido de
ródio, que define a energia de corte).
Portanto, realizamos o paralelismo dos cristais (conforme explicado no tópico 5
deste manual), anotamos a respectiva contagem da câmara de ionização I0, e
posicionamos o motor pitch na posição em que a contagem da I0 corresponde a
70% da contagem máxima.
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8. Detector de Estado Sólido – Ge15

Abastecimento com nitrogênio líquido
Completar com LN2 (nitrogênio líquido) a cada 03 dias.
Equipamento de proteção: óculos de proteção, luvas para criogenia e jaleco com
mangas longas.
Observação: Em geral, cabe aos membros da equipe de apoio da linha de luz, e
não ao usuário, a responsabilidade de manter cheio de LN2 o dewar do Ge-15.
Tal procedimento somente será necessário caso o alarme de LN2 comece a soar
durante um experimento.

Ligando e configurando o detector Ge15
1) Verificar se o microcomputador XAFS3 esteja desligado.
2) Ligar os microventiladores atrás dos módulos ADC.
3) Ligar os dois módulos ADC – o alarme de LN2 soará.
4) Apertar “Desativar LN2” para parar o alarme. Em duas situações o alarme não
parará: se detector não estiver com nível mínimo de LN2 ou o cabo do sensor
do nível de LN2 não estiver conectado no dewar do Ge-15. Neste caso desligar
os módulos ADC para averiguações e correções do problema.
5) Se o alarme do LN2 parou de soar, então ligar a alta tensão (chave HV ON).
Pressionar Reset no módulo HV. Isto permitirá subir a alta tensão. Subir a alta
tensão vagarosamente (em pelo menos 30 segundos) até 0.5 kV.
6) Ligar o microcomputador XAFS3.
7) Executar o programa 2016Setup através do ícone que se encontra na área de
trabalho. Este programa configura as janelas para cada elemento do Ge15 e
recupera os parâmetros de calibração, realizada previamente. Nesta etapa,
deve-se seguir atentamente as instruções aqui contidas. Caso contrário, é
possível a perda dos parâmetros da calibração.
8) No programa 2016Setup, selecione a opção “E. Download Setup Values”.
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CUIDADO PARA NÃO SELECIONAR NENHUMA OUTRA OPÇÃO.
Aguardar em torno de 2 minutos enquanto os valores de configuração dos
contadores estarão sendo atualizados.
9) Quando a janela principal aparecer novamente, escolha a opção “C. TCA
Window Setup”. Aguarde e quando a janela de seleção de canais aparecer,
selecione o canal correspondente ao elemento central, canal 8.
10) Na janela gráfica, mostrada abaixo, realize a configuração do SCA#2,
atribuindo o valor do centróide e da largura do pico de fluorescência do
elemento de interesse. Após isto, deixe marcado a opção “Apply to all
Amp/TCAs”, para que todos os canais sejam setados com a mesma
configuração, e clique em OK. Observe sempre o tempo morto, que
idealmente deve ser menor que 5%. Caso o tempo morto seja maior do que o
recomendado utilize filtros apropriados e regule a distância detector-amostra.
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9. Instruções de segurança para o caso de queda de energia elétrica

Nos medidores de pressão:
O medidor de pressão encontra-se um pouco acima do campo de visão no rack.
Verificar se está sendo realizada a leitura das pressões. Caso não estejam, devese ligar uma a uma.

Na cabana óptica – encoder Heidenhain:
Verificar se o valor de ângulo exibido no encoder Heidenhain é,
aproximadamente, o valor exibido na janela “Move Energy” (onde se seleciona
a energia do feixe).
Caso o valor esteja totalmente errado, contate o seu local contact ou algum
membro do grupo FAX.
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