Estudo Experimental do Tempo de Residência de Particulas em

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ESTUDO EXPERIMENTAL DO TEMPO DE RESIDÊNCIA DE PARTÍCULAS EM
SECADOR ‘SPRAY’
Marcelo G. G. Mazza, Catarina R. Silveira, Eder. F. Silva, Glória R. S. Wildhagen, Luis E. B. Brandão
Instituto de Engenharia Nuclear – IEN-CNEN/RJ
Via 5s/n – Cidade Universitária – 21945-970 – Ilha do Fundão, Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
[email protected]
RESUMO
No presente trabalho é apresentado um estudo do tempo de residência de partículas em um
‘spray dryer’ com contato ar/‘spray’ predominantemente co-corrente e sistema rotativo de atomização de amostra. Propõe-se a aplicação de uma técnica nuclear, utilizando como traçador o radioisótopo La140. A metodologia baseia-se na injeção do traçador na corrente de alimentação e o monitoramento da sua concentração na saída do equipamento. As experiências são realizadas durante a secagem de suspensões de óxido de gadolínio. As funções de distribuição de tempos de residência obtidas experimentalmente apresentaram comportamento esperado e boa reprodutibilidade, indicando
que a técnica aplicada é perfeitamente adequada para esse tipo de equipamento.
Keywords: spray dryer, residence time distribution.
I. INTRODUÇÃO
Os ‘spray dryers’ são amplamente empregados nas
indústrias química, de alimentos, farmacêutica e mineral,
sendo correntemente utilizados na produção de mais de
1000 produtos diferentes. Estima-se que existam mais de
15000 ‘spray dryers’ de tamanho industrial em operação no
mundo e, provavelmente, o dobro disso instalados em plantas pilotos e laboratórios [1].
Embora o processo seja utilizado desde o início do século passado, sua modelagem matemática ainda é incipiente
devido à complexidade dos padrões de fluxo formados na
mistura gás/spray na câmara de secagem. Esses padrões podem ser determinados através da resolução das equações diferenciais parciais que descrevem a conservação de massa e a
quantidade de movimento, chamadas equações de NavierStokes [2]. Entretanto, a complexa geometria dos secadores
torna impossível a solução analítica dessas equações. Recentemente, com o desenvolvimento da computação digital, a
fluidodinâmica computacional tem avançado na implementação de técnicas numéricas para a solução do problema. Por
outro lado, o esforço computacional exigido para a resolução
rigorosa das equações obriga a adoção de simplificações que
muitas vezes afastam o problema das condições reais de operação.
Outra forma de abordar a fluidodinâmica do processo é
através da utilização de balanços populacionais baseados na
distribuição de tempos de residência (DTR) das partículas no
interior da câmara de secagem [3,4]. Além da sua importância
na modelagem do processo, o conhecimento do tempo de residência das partículas no secador auxilia o ajuste das condições
operacionais do equipamento, minimizando problemas como
degradação térmica e deposição de material. Para que essa metodologia possa ser empregada com sucesso, é necessário que a
técnica empregada na determinação da DTR seja acurada e reprodutível. Geralmente, a técnica utilizada é a de estímulo e
resposta, utilizando algum tipo de traçador. Kieviet e Kerkhof
[5] determinaram a DTR das partículas em um ‘spray dryer’ de
fluxo co-corrente, durante a secagem de soluções de maltodextrina. Os autores utilizaram como traçador a rodamina, uma
substância que apresenta absorbância diferente da maltodrextrina, podendo ser detectada no produto particulado. O traçador
era inserido na corrente de alimentação na forma de um pulso
de curta duração e sua concentração era medida em amostras do
produto seco, coletadas em intervalos de tempo regulares. O inconveniente dessa técnica é a dificuldade de amostragem do
particulado. Como o tempo de residência das partículas nesse
tipo de equipamento é pequeno, não é possível fazer um número significativo de medidas.
No presente trabalho, propõe-se o levantamento da
DTR das partículas em um ‘spray dryer’ pela aplicação de uma
técnica nuclear, utilizando como traçador o radioisótopo 140La.
A metodologia baseia-se na injeção do traçador na corrente de
alimentação e no monitoramento da sua concentração na saída
do equipamento através de detectores acoplados a um sistema
de aquisição de dados capaz de registrar medidas com intervalo
de tempo de 50mseg. As experiências são realizadas durante a
secagem de suspensões de óxido de gadolínio. As funções de
distribuição de tempos de residência obtidas experimentalmente
mostraram-se coerentes e reprodutíveis, validando a metodologia empregada.
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II. MATERIAIS E MÉTODOS
Secagem em ‘Spray’. O princípio da secagem em ‘spray’ é
a atomização da corrente de alimentação fluida em gotículas
e sua dispersão em uma fase gasosa aquecida. Devido ao
pequeno tamanho das gotas, a superfície de troca de calor e
massa é sensivelmente aumentada, proporcionando a rápida
secagem das partículas. O particulado resultante é recuperado por gravidade e pela ação de ciclones [6].
As experiências foram conduzidas em um ‘spray dryer’ comercial, modelo PSD 52, fabricado pela APVANHIDRO, com câmara de secagem de 1m de diâmetro e
capacidade de evaporação de 7,5 kg/h. O equipamento utiliza um sistema de atomização de amostra do tipo centrífugo
com disco rotativo, posicionado no centro dos difusores de
ar, conferindo um contato ar-spray predominantemente cocorrente. O particulado seco é coletado em duas partes: os
grossos por gravidade em um coletor de fundo e os finos
separados em ciclone. O equipamento empregado é
apresentado na Fig.1 e esquematizado na Fig.2.
Figura 1. ‘Spray Dryer’ APV Modelo PSD 52.
A substância utilizada nas experiências de secagem
foi o óxido de gadolínio. A escolha foi feita pela disponibilidade de material e porque o presente trabalho faz parte de
um projeto de produção de terras-raras desenvolvido entre o
Instituto de Engenharia Nuclear e as Indústrias Nucleares
Brasileiras [7].
Metodologia para o Levantamento da DTR. A metodologia empregada na determinação da DTR consiste na injeção de um pulso de traçador radiativo na corrente de alimentação de suspensão e no monitoramento ‘on line’ da variação da concentração deste traçador na saída do secador.
A injeção era feita com uma seringa na entrada do atomizador na forma de um pulso de curta duração (aproximadamente 3 segundos).
Para registro do sinal do material marcado, foram
instalados dois detectores cintiladores NaI (2x2) colimados
por uma blindagem de chumbo de 10,0 cm de espessura e
abertura de 5,0 cm de diâmetro; o primeiro posicionado na
entrada e o outro na base do sistema afim de que os sinais
de entrada e saída do traçador fossem medidos. Associado a
cada detector há um conjunto para análise de altura de pulsos tipo monocanal. Para que estes resultados independes
possam ser comparados e a curva resposta da unidade conhecida, todos os conjuntos de medida (detector/analisador
de pulso) foram previamente calibrados (medida da resolução intrínseca, eficiência e ajuste do nível de discriminação), empregando-se fontes de 60Co e 137Cs. Cada um dos
conjuntos é conectado diretamente a uma placa conversora
e os dados registrados pelos detectores armazenados para
posteriores correções (subtração da radiação de fundo e eliminação do ruído eletrônico) e análise das curvas de distribuição do tempo de residência. A aquisição dos dados foi
efetuada em simultâneo, com intervalo entre contagens sucessivas de 50 mseg e tempo total variando entre 4,0 e 6,0
minutos.
Na escolha do traçador, foi levada em consideração
a intensidade da energia gama e o tempo meia vida da substância. Era preciso que a intensidade da energia fosse alta o
suficiente para que mesmo disperso ao longo de toda a superfície radial da câmara de secagem fosse possível detectar
o traçador com o equipamento utilizado. O tempo de meia
vida, por sua vez, tinha de ser pequeno para evitar o efeito
memória e para que o secador pudesse entrar em operação o
mais cedo possível. Entre os selecionados, o 140La foi o
mais adequado por apresentar uma meia vida de 40 h e um
gama principal de 1,59 Mev, permitindo a perfeita detecção
do material marcado [8]. Além dessas propriedades, o posicionamento do lantânio na tabela periódica lhe confere semelhanças físico-químicas em relação ao gadolínio. Finalmente, é importante que traçador e produto tenham características morfológicas semelhantes. A análise granulométrica
dos compostos utilizados foi realizada em um equipamento
de difração de laser Marvern Master Size. A comparação
entre os resultados obtidos é apresentada na tabela 1, em
que D(v,0.5) é o diâmetro que divide a amostra ao meio,
D(v,0.1) e D(v,0.9) representam os diâmetros abaixo dos
quais encontram-se, respectivamente, 10% e 90% da amostra.
TABELA 1. Morfologia das Partículas.
Morfologia das Partículas
Gd2O3
La2O3
D(v,0.5) (µm)
4,33
4,49
D(v,0.1) (µm)
0,32
0,29
D(v,0.9)(µm)
17,51
45,77
Index
Injeção de Traçador
Atomizador
Resistências
Ar
Detetor
Fluxo de Ar
Ciclone
Coletor de
Particulado
Câmara de Secagem
Bomba
Peristáltica
Detetor
Soprador
Coletor de
Particulado
Tanque de
Suspensão
Sistema de Aquisição de Dados
Figura 2. Esquema do Aparato Experimental.
Observa-se que os diâmetros médios das partículas dos compostos em questão são similares e que a distribuição granulométrica do óxido de lantânio é mais
dispersa.
O resultado obtido com a aplicação da técnica é
uma curva de variação de taxas de contagem em função
do tempo que representa a concentração de traçador na
saída do equipamento. A função de distribuição de tempos de residência é obtida pela equação
E (t ) =
C (t )
∫
∞
0
,
(1)
C (t )dt
em que C(t) é a curva de variação da taxa de contagem
em função do tempo [9,10].
É importante ressaltar que a quantidade da radiação captada pelo equipamento varia de acordo com a intensidade da energia gama presente na amostra de traçador, gerando curvas de diferentes amplitudes. Por isso, é
mais conveniente apresentar os resultados em forma adimensional. A função de distribuição de tempos de residência na sua forma adimensional é dada por
E (Θ ) = τE (t ) ,
(2)
na qual Θ é o tempo adimensional calculado pela relação
Θ=
t
τ
(3)
e τ é o tempo de residência médio das partículas na câmara de secagem, determinado pela expressão
∞
∫ tE (t )dt .
τ=
∫ E (t )dt
0
∞
(4)
0
III. RESULTADOS
Nos 3 experimentos apresentados neste trabalho,
foram utilizadas suspensões de óxido de gadolínio com
uma concentração de sólidos de 35% em peso e vazão
volumétrica de aproximadamente 70 ml/min. A temperatura do gás na entrada do secador era de 240oC e a sua
vazão mássica de 148 kg/h. A rotação utilizada no atomizador foi de 46000RPM. Em cada experimento foram
inseridos aproximadamente 20 µCi de traçador, cuja
concentração foi registrada na saída do equipamento em
intervalos de tempo de 50 ms. As funções de distribuição de tempos de residência na sua forma adimensional
são apresentadas nos gráficos das Fig. 3, 4 e 5. Com o
objetivo de verificar a reprodutibilidade dos experimentos,
os dados foram ajustados por um modelo de CSTRs em série, que tem o número de tanques como único parâmetro a
ser determinado.
Index
1,0
1,0
Dados do Experimento 1
Ajuste para 2,08 CSTRs em Série
τ = 81,7 s
0,8
0,6
E(Θ)
0,6
E(Θ)
Dados do Experimento 3
Ajuste para 1,93 CSTRs em Série
τ = 71,5 s
0,8
0,4
0,4
0,2
0,2
0,0
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
0,0
3,5
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
Θ
Θ
Figura 3. Função DTR na Forma Adimensional para o Experimento 1.
Figura 5. Função DTR na Forma Adimensional para o Experimento 3.
A função que representa a DTR em sua forma adimensional
para CSTRs em série pode ser escrita por
O número de tanques em série calculado para os
experimentos 1, 2 e 3 foi, respectivamente, 2,0, 2,3 e
1,9. O desvio padrão associado à essa variável é 0,22 o
que mostra um boa reprodutibilidade para os experimentos realizados. Comparando os valores preditos e calculados, percebe-se um ajuste satisfatório, principalmente,
considerando a simplicidade do modelo empregado. O
tempo de residência médio das partículas no secador,
obtido pela aplicação da técnica proposta, está de acordo com o descrito na literatura [5].
n(nΘ )
e − nΘ ,
(n − 1)!
n −1
E (Θ ) =
(5)
em que n é o número de tanques em série, definido como o
inverso da variança adimensional, σΘ2, expressa por
σ Θ2 =
µ 2 ,t − τ 2
τ2
,
(6)
IV. CONCLUSÕES
na qual µ2,t é o segundo momento da distribuição de tempos
de residência, dado por
∞
µ 2,t = ∫ t 2 E (t )dt .
(7)
0
1,0
Dados do Experimento 2
Ajuste para 2,38 CSTRs em Série
τ = 62.1 s
0,8
0,6
E(Θ)
Foram realizados experimentos de determinação
de tempos de residência de partículas em um ‘spray dryer’ comercial durante a secagem de suspensões de óxido de gadolínio. Na metodologia proposta, foi aplicada
uma técnica nuclear de estímulo e resposta, utilizando o
radioisótopo 140La como traçador. As funções de DTR
apresentaram comportamento esperado e boa reprodutibilidade experimental, indicando que a técnica é viável e
perfeitamente adequada para este tipo de equipamento.
REFERÊNCIAS
0,4
[1] Masters, K., Deposit-Free Spray Drying: Dream or
Reality?, Drying’96 – Proceedings of the 10th International
Drying Symposium (IDS’96), Krakow, Poland, vol. A, p. 5260, 1996.
0,2
0,0
0
1
2
3
4
Θ
Figura 4. Função DTR na Forma Adimensional para o Experimento 2.
[2] Langrish, T. A. G. and Fletcher, D. F., Spray Drying of
Food Ingredients and Applications of CFD in Spray
Drying, Chemical Engineering and Processing, vol. 40, p.
345-354, 2001.
[3] Mazza, M. G. G e Biscaia Jr., E.C., Modelos Populacionais de Secadores de Sólidos em “spray”, XVIII
ENEMP, Teresópolis, RJ, vol. 1, p. 73-80, 2000.
[4] Clement, K. H., Hallström, A. Dich, H. C., L, C. M.,
Moertesen, J. and Thomsen, H. A., On the Dinamic
Index
Behavior of Spray Dryers, Trans I chem E, vol 69, p.
245-251, 1991.
[5] Kieviet, F. and Kerkhof, J. A. M., Measurements of
Particle Residence Time Distributions in a Co-current
Spray Dryer, Drying Technology, vol. 13, p. 1241-1248,
1980.
[6] Masters, K., Spray Drying Handbook, Longman
Scientific & Technical, New York, 1985.
[7] Widhagen, G. R. S., Mazza, M. G. G. e Silva, E. F., Influência das Condições de Operação nas Propriedades físicas dos Óxidos de Terras Raras Obtidos em Spray Dryer, XII ENAN, Rio de Janeiro, cd-rom, 2000.
[8] Brandão, L. E. B., et al., Aplicação de Técnicas Nucleares na Avaliação Dinâmica de Processos Industriais: Levantamento do Grau de Eficiência de Misturadores para
Sistemas Líquido-Líquido, COTEQ 96, vol.1, p. 445, 1996.
[9] Fogler, H. S. Elements Of Chemical Reaction
Engineering, Prentice Hall International Series in the
Physical and Chemical Engineering Sciences.
[10] Himmelblau, D. M. and Bischoff, K. B., Process
Analysis and Simulation, Deterministic Systems,. John
Wiley e Sons, INC., New York, London e Sydney, 1968.
ABSTRACT
In this paper is presented a study of particle residence
time in a co-current spray dryer operated with a rotary
atomizer. It is proposed a nuclear technique, using 140La as
tracer. The methodology is based on the injection of tracer
into the feed stream and the measurement of its concentration
in outlet stream. The experiments are carried out during the
drying of gadolinium oxide suspensions. The functions of
residence time distributions behaved as hoped and had good
reproducibility, indicating that the technique applied is
perfectly adequate for this type of equipment.