Quanta 650FEG

Microscópio Eletrônico de Varredura FEI®
Quanta 650FEG
Manual para Treinamento em Operação Básica
Modo alto vácuo (SE e BSE)
Versão 1.6 – 12/12/2012
RECOMENDAÇÕES IMPORTANTES
Não deixar bolsas ou mochilas sobre as mesas da sala durante sua sessão.
Sempre utilizar luvas para manipular qualquer componente que será colocado no
interior do microscópio.
Guardar todas as ferramentas e porta amostras na caixa de acrílico
imediatamente após o uso.
Caso utilize fita de carbono ou cobre para fixação/aterramento da amostra,
economize o máximo possível.
Ao terminar sua sessão, deixe a mesa limpa e organizada.
É obrigatório anotar no caderno de controle todos os dados requisitados (horário
em que iniciou e terminou sua sessão, nome, instituição, material analisado,
detector utilizado, etc).
Sempre que você não tiver absoluta certeza do que fazer,
CHAME UM TÉCNICO.
1.0 Principais Recursos Disponíveis no Microscópio
Operação nos modos: Alto vácuo (< 1,3x10-2 Pa), Baixo Vácuo (10 - 200 Pa) e
Ambiental (130 - 2600 Pa).
Beam Deceleration: Permite a aplicação de uma tensão negativa de até 4KV no porta
amostra, funcionando como uma lente eletrostática e permitindo a obtenção de imagens
de elétrons retro-espalhados em condições diferenciadas.
1
Estágio Peltier (-5oC à 60oC): Para trabalhar com amostras úmidas, aumento de
contraste em amostras não condutivas ou hidrofílicas e realização de experimentos
dinâmicos com controle da umidade da amostra.
Estágio de Aquecimento: Permite a realização de experimentos dinâmicos com o
aquecimento controlado de amostras até temperaturas de 1000 oC.
Detectores:






ETD - Detector de elétrons secundários para operação em alto vácuo.
vCD - Detector de elétrons retro-espalhados para alto e baixo vácuo.
LFD - Detector de elétrons secundários para operação em baixo vácuo.
GAD - Detector de elétrons retro-espalhados para baixo vácuo (+ EDS).
GSED - Detector de elétrons secundários para operação em modo ambiental.
HT GSED - Detector de elétrons secundários para imagens em alta temperatura.
Ferramentas Adcionais:
 EDS - Espectroscopia por energia dispersiva em Raio-X (para análise quimíca
qualitativa e quantitativa).
 EBSD - Difração de elétrons retro-espalhados (para criação de mapas de
orientação cristalográfica).
2.0 Conhecendo a Interface do Microscópio
Na figura seguinte é apresentada uma visão geral da interface do programa de controle do
microscópio (xT Microscope Control). Além das funções disponíveis na barra de ferramentas e no
menu do programa, existem diversas funções que ficam disponíveis na coluna de páginas na
margem direita. Esta coluna é dividida em módulos que permitem o ajuste e controle das
principais funções do microscópio, distribuídas em cinco páginas que podem ser acessadas por
meio da aba de seleção de página. São elas:
Beam Control: Contêm as principais funções de controle de Vácuo da câmara (HV, LV e ESEM),
Coluna (Alta tensão e Spot size), Magnificação, Controle do feixe (Stigmator, Beam Shift, Lens
Alignment e Source Tilt), Detectores (Brilho e Constraste) e Status (informações da pressão da
câmara, pressão da coluna e corrente do feixe).
Navigation: Contêm as funções de controle do estágio (Map, Coordinates, Tilt e Navigation),
Rotação, Parâmetros do detector em operação, Detectores (Brilho e Constraste) e Status
(informações da pressão da câmara, pressão da coluna e corrente do feixe).
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Processing: Contêm as funções de Medida/Anotações, Zoom digital, Pós-processamento da
imagem (Enhanced Image) e Detectores (Brilho e Constraste).
Páginas
Quadro 1
Quadro 2
Quadro 3
Quadro 4
Beam Deceleration: Contêm as funções de Coluna (Alta tensão e Spot size), Magnificação,
Controle do feixe (Stigmator, Beam Shift, Lens Alignment e Source Tilt), Desaceleração do feixe
(Beam Deceleration), Detectores (Brilho e Constraste) e Status (informações da pressão da
câmara, pressão da coluna e corrente do feixe).
Temperature Control: Contêm as principais funções de controle de Vácuo da câmara (HV, LV e
ESEM), Controle do estágio de temperatura (para controle das condições de operação do estágio
frio e do estágio quente), Controle do feixe (Stigmator e Beam Shift), Detectores (Brilho e
Constraste) e Status (informações da pressão da câmara, pressão da coluna e corrente do feixe).
Alignments: Para usuários esta aba permite realizar o alinhamento do astigmatismo e a definição
do centro de rotação para rotação compucêntrica do estágio. Caso deseje utilizar a rotação
compucêntrica peça o auxílio do técnico responsável.
3
3.0 Preparação da Amostra
A análise de materiais em um microscópio eletrônico de varredura exige que a amostra
apresente características que não apenas permitam sua colocação segura no interior do
equipamento, mas também que possibilitem a observação da estrutura desejada. As observações
básicas mais importantes são:
Se a amostra não for eletricamente condutora o acúmulo de cargas elétricas em sua
superfície dificulta ou mesmo impossibilita a obtenção de imagens de elétrons secundários.
Para contornar este efeito, existe a possibilidade de fazer um recobrimento metálico
(geralmente ouro) ou de carbono para tornar a superfície condutora. Também é possível
trabalhar em modo baixo vácuo, de maneira que moléculas de água ionizadas possam
anular a carga sobre a superfície da amostra. Caso a amostra receba recobrimento
condutor é necessário que sua superfície seja conectada ao porta-amostra com fita
de carbono ou fita de cobre.
Amostras em forma de pó precisam ser depositadas sobre o Stub através de solução e
posteriormente deve-se deixá-la secar completamente antes de colocar no microscópio.
Alternativamente também é possível depositar pequena quantidade do pó sobre um Stub
coberto com fita de carbono, tomando-se o cuidado de remover todo o excesso (com ar
comprimido) antes de colocá-lo no microscópio.
Caso deseje utilizar amostra magnética em forma de pó, consulte o técnico responsável
pelo equipamento.
Além disso, outros procedimentos podem ser necessários para tornar possível observar
detalhes na estrutura do material analisado. Em caso de dúvida, peça o auxílio de um técnico.
4.0 Colocação da Amostra
Se você não está familiarizado com este equipamento, por favor, peça o auxílio de um técnico
do laboratório para ajudá-lo na definição e instalação do porta amostra mais adequado.
4.1
Anotar no caderno de controle as informações requisitadas.
4.2
Selecionar a página ‘Beam Control’ e clicar no botão ‘Vent’ (Módulo Vacuum).
Aparecerá uma janela pedindo a confirmação desta operação. Clicar em “Yes” para
arejar a câmara do microscópio, permitindo que a porta seja aberta.
4.3
Aguardar a indicação de coluna e câmara ventiladas (cerca de 3 minutos).
Este estado pode ser verificado através do ícone mostrado na tabela seguinte
(presente no módulo “Status”).
4
Chame um Técnico!!!
4.4
Clicar sobre o quadro 2 na interface do programa para torná-lo ativo. Se precisar
alternar o modo de exibição da imagem entre “janela” e “tela inteira” pressionar a
tecla F5 no teclado.
4.5
Selecionar a visualização da câmera CCD no menu “Detectors”.
ATENÇÃO: Para garantir que a imagem real esteja sendo mostrada, verificar se o ícone de
PAUSE não aparece no canto superior esquerdo da imagem. Caso apareça, clicar no
botão PAUSE na barra de ferramentas.
4.6
Abrir a porta do microscópio puxando cuidadosamente pelo puxador localizado na
parte inferior da porta.
4.7
Colocar a amostra no microscópio utilizando o porta amostra mais adequado. Em
caso de dúvidas chame um técnico.
Sempre utilize luvas quando manipular qualquer componente que será
colocado no interior do microscópio.
4.8
Fechar cuidadosamente a porta do microscópio, clicar em “High Vacuum” e
pressionar o botão “Pump” (módulo “Vacuum” na página “Beam Control”).
Manter a porta levemente pressionada com a mão nos primeiros segundos de
bombeamento!
Se a parte mais alta da amostra estiver a menos de 10 mm de distância da peça polar
abaixar o estágio através de algum dos controles do eixo Z.
5
Caso precise abaixar o estágio, colocar o ponteiro do mouse sobre o quadro da CCD, segurar o
botão scroll (rodinha do mouse) pressionado e movimentar o mouse para baixo, sempre
observando a imagem da câmera.
4.9
Aguardar o vácuo ficar adequado para a operação do microscópio.
5.0 Posicionamento da Amostra e Movimentação do Estágio
5.1
Clicar no Tab “Coordinates” (módulo “Stage” na página “Navigation”) e colocar o
valor 0 (zero) para as coordenadas X, Y, Z, T, R e clicar no botão GoTo.
Preste bastante atenção na imagem da CCD sempre que movimentar o estágio. Como o
botão Go To torna-se STOP depois de pressionado, mantenha a seta do mouse sobre ele
para parar o estágio caso seja necessário.
Durante a operação normal do microscópio há algumas formas diferentes para movimentar o estágio:
Através do Joystick pode-se deslocar o estágio nos eixos X e Y. Se desejar movimentos mais rápidos
deve-se manter pressionado o botão presente no topo do manche.
Para movimentar no eixo Z segurar pressionado o botão direito no controle do joystick e mover o
manche para cima ou para baixo. Para movimentos mais rápidos também é necessário manter
pressionado o botão no topo do manche. Também é possível segurar o botão scroll (rodinha do
mouse) pressionado e movimentar o mouse para cima ou para baixo.
Girar o manche fará com que o estágio rotacione no mesmo sentido.
Dar click duplo com o botão esquerdo do mouse sobre a região desejada na imagem do microscópio
fará com que o estágio centralize automaticamente essa região.
Alternativamente, existe na porta do microscópio controles que permitem movimentar todos os eixos
de forma manual.
6.0 Operação do Microscópio
6.1
Selecionar a abertura 5 (30 µm) na lente objetiva.
6.2
Selecionar a alta tensão do feixe em 20kV e SpotSize 3.0 (módulo Column, página
Beam Control).
6
6.3
Clicar no botão Beam On para ligar o feixe (módulo Column, página Beam Control).
6.4
Clicar sobre o quadro 1 na interface do programa para torná-lo ativo.
6.5
Selecionar a visualização do detector Everhart Thornley para elétrons secundários
(ETD) no menu “Detectors”.
Se o ícone de PAUSE estiver visível no canto superior esquerdo da imagem, pressionar o
botão PAUSE na barra de ferramentas.
6.6
Colocar a magnificação em 30 vezes através da mesa de controle ou pelo módulo
“Magnification” na página “Beam Control”.
Também é possível escolher uma magnificação padrão clicando na caixa de texto da magnificação na barra
de ferramentas. Caso deseje digitar um valor específico de magnificação, clicar duas vezes no valor da
magnificação no módulo “Magnification” e digitar o valor desejado.
6.7
Pressionar o botão “Auto Contraste Brilho” (ACB) para realizar um ajuste inicial no
brilho e contraste da imagem.
Sempre que desejado, o ajuste de brilho e contraste pode ser realizado através da mesa de controle ou por
meio do módulo ”Detectors” na página “Beam Control”.
6.8
Clicar no ícone de Preset 1, para escolher os parâmetros de imagem mais
adequados para alinhar o microscópio.
7
Quando desejado, a velocidade de varredura pode ser alterada clicando na caixa de texto específica na barra
de ferramentas e os ícones do coelho e da tartaruga permitem acessar a velocidade mais rápida e mais lenta
pré-definidas.
6.9
Caso seja necessário, realizar um ajuste grosseiro de foco através do botão Coarse
na mesa de controle.
6.10
Deslocar o estágio (eixos X e Y) para encontrar uma amostra. Esse procedimento
pode ser realizado através do joystick ou movendo o mouse enquanto se mantém o
botão scroll pressionado (o cursor do mouse precisa estar sobre o quadro da
imagem).
IMPORTANTE: Se houver amostras de alturas diferentes instaladas,
escolher a amostra mais alta para realizar este procedimento.
6.11
Colocar a magnificação em 1.000 vezes e ajustar o foco através dos botões Coarse
(ajuste grosseiro) e Fine (ajuste fino) na mesa de controle.
6.12
Escolher algum detalhe pequeno na imagem para realizar o ajuste inicial de foco e
clicar duas vezes com o botão esquerdo do mouse sobre a região escolhida para
centralizá-la na tela.
6.13
Colocar a magnificação em 10.000 vezes e repetir o ajuste de foco.
6.14
Fazer um link entre a distância de trabalho e o valor do eixo Z no controle do estágio
clicando no botão indicado abaixo e presente na barra de ferramentas.
Antes
Depois
A realização deste procedimento é obrigatória e deve ser sempre
realizada para garantir uma operação mais segura do microscópio!
Imagem para Navegação
Este procedimento permite criar uma imagem do porta amostra que facilita a localização rápida
das amostras instaladas no microscópio. Isto é útil no caso de trabalhar com muitas amostras
simultaneamente ou caso precise localizar regiões específicas em baixa magnificação. Se este
procedimento não for necessário pular para o passo 6.15.
8
6.14.1
Clicar sobre o quadro 4 e selecionar a visualização do detector ETD no menu
“Detectors”. Se o ícone de PAUSE estiver ativo liberar a imagem no botão da barra
de ferramentas.
6.14.2
Clicar no ícone de Preset 1.
6.14.3
Realizar um ajuste de alto contraste e brilho.
6.14.4
Clicar no Tab “Coordinates” (módulo “Stage” na página “Navigation”), colocar o valor
0 (zero) para as coordenadas X e Y e clicar no botão GoTo.
6.14.5
Ajustar a magnificação para o menor valor possível sem que apareça a borda preta
(extremidade da peça polar).
6.14.6
Clicar no menu ”Stage” e selecionar a opção Navigation Montage...
6.14.7
Na janela do Navigation Montage deslocar o cursor de Target HFW para uma
largura que seja suficiente para cobrir todo o porta amostra (normalmente 70mm é
suficiente).
6.14.8
Clicar em START e aguardar o término da montagem (o tempo estimado para
terminar é apresentado em Estimated Time). Quando terminar clicar em CLOSE.
No quadro 4 o ícone de PAUSE ficará visível no canto superior esquerdo e o ícone de Navegação
ficará visível no canto superior direito. Não retirar o pause desta imagem!
6.14.9
Salvar a imagem de navegação clicando em File > Save As...
9
Em “Save in:” escolha “Usuarios on ‘LME15’(R:)” e salve dentro de sua pasta (crie uma com o
seu nome se necessário).
6.15
Mover o estágio MANUALMENTE através de algum dos controles do eixo Z até que
a parte mais alta da amostra alcance a marca de 10 mm no quadro da CCD.
Preste bastante atenção na imagem da CCD enquanto o estágio estiver
se movendo. Nunca permita que qualquer parte da amostra fique acima da linha de 10
mm. Caso precise trabalhar com distâncias de trabalho menores chame um técnico.
6.16
Clicar sobre o quadro 1 e verificar o ícone de Link na barra de ferramentas. Se tiver
mudado para o ícone indicado refazer os passos 6.10, 6.11, 6.12, 6.13 e 6.14.
6.17
Ajustar a distância de trabalho de 10 mm movendo o estágio MANUALMENTE
através de qualquer controle do eixo Z e verificar o valor na caixa de texto.
ATENÇÃO: Nunca digitar o valor de Z diretamente na caixa de texto.
Este procedimento está proibido!
Preste bastante atenção na imagem da CCD enquanto o estágio estiver
se movendo.
6.18
Uma vez que a distância de trabalho (WD) já tenha sido definida, clicar no botão
“Lock” para travar o movimento no eixo Z e no eixo T. Isso impedirá a
realização de movimentos acidentais reduzindo o risco ao equipamento.
10
Caso posteriormente deseje alterar a distância de trabalho retire a trava do Z para liberar o movimento,
devendo remarcá-lo assim que a distância for alterada.
6.19
Clicar sobre o quadro 2 (CCD) e apertar o botão de PAUSE na barra de
ferramentas para desligar a CCD.
6.20
Se foi realizada uma imagem para navegação, clicar duas vezes com o mouse
diretamente sobre a região desejada. Caso contrário, procurar a amostra movendo o
estágio.
6.21
Clicar sobre o quadro 1 (ETD) e apertar a tecla F5 no teclado para colocar a
imagem em tela cheia.
6.22
Escolher algum detalhe pequeno na imagem (magnificação maior que 10.000X),
clicar sobre ele duas vezes para centralizá-lo na tela e realizar o ajuste de foco.
6.23
Corrigir o astigmatismo nos eixos X e Y utilizando os botões específicos na mesa de
controle.
Quando estiver astigmática a imagem irá distorcer na diagonal quando o foco for alterado para a
condição de under-focus e over-focus. Para corrigir o astigmatismo deve-se primeiro acertar o
ajuste de foco de forma que a imagem não fique distorcida para nenhum dos lados.
Under-focus e
astigmática
Over-focus e
astigmática
Em foco e astigmática
Foco e astigmatismo
corrigidos
6.24
Clicar no botão “Lens Align” no módulo “Tuning” (página “Beam Control”) para ativar
a modulação da lente objetiva.
6.25
Realizar o alinhamento eletrônico da objetiva utilizando o controle “Lens Alignment”.
O objetivo deste ajuste é anular o deslocamento da imagem, de maneira que ela
fique apenas parada e pulsando (entrando e saindo de foco).
Uma boa dica é deslocar o mouse em algum sentido na mesma direção de deslocamento da imagem. Se
piorar, mover o mouse no sentido contrário.
11
6.26
Clicar novamente no botão “Lens Align” para desligar a modulação da lente objetiva.
6.27
Repetir o ajuste de foco e astigmatismo para conseguir uma imagem de melhor
qualidade. Recomenda-se realizar os ajustes na seguinte sequência:
Foco – Astigmatismo X – Astigmatismo Y – Astigmatismo X – Foco
DICA: Sempre realize estes ajustes em uma magnificação no mínimo duas vezes superior à
magnificação de trabalho desejada.
Para garantir imagens de boa qualidade, recomenda-se realizar ajustes finos de foco e astigmatismo
sempre que estiver trabalhando em uma região da amostra diferente daquela no qual os ajustes anteriores
foram realizados. Adicionalmente é necessário realizar estes ajustes novamente sempre que os seguintes
parâmetros forem alterados:
Spot Size.
Abertura da lente objetiva.
Alta tensão do canhão.
Distância de trabalho (WD).
7.0 Coletando e Salvando as Imagens
7.1
Definir a magnificação desejada e realizar os ajustes de foco e astigmatismo no
preset 1.
7.2
Ajustar o brilho e o contraste da imagem ou fazer um ajuste automático.
7.3
Para amostra condutiva segurar a tecla Ctrl do teclado pressionada e clicar no
preset 4 com o botão esquerdo do mouse. Para amostra não-condutiva segurar a
tecla Ctrl pressionada e clicar no preset 2.
Também é possível escolher uma velocidade de varredura na barra de ferramentas e clicar no botão PAUSE
para parar a imagem.
7.4
Aguardar o ícone de PAUSE no canto superior esquerdo da imagem parar de
piscar.
12
7.5
Salvar a imagem clicando em File > Save As... Em “Save in:” escolha “Usuarios on
‘LME15’(R:)” e salve dentro de sua pasta (crie uma com o seu nome se necessário).
IMPORTANTE: Marcar a opção “Save Image with Databar” e salvar as imagens no formato
TIFF 24 bits.
7.6
Selecionar novamente o preset 1 para continuar a fazer imagens.
8.0 Imagem de Elétrons Retro-espalhados
8.1
Clicar no quadro 3 da interface do programa para torná-lo ativo (Se a imagem
estiver em tela cheia, pressionar a tecla F5 no teclado para exibir os quadros).
8.2
Selecionar a visualização do detector vCD para elétrons retro-espalhados no menu
“Detectors”. Se o ícone de pause estiver visível no canto superior esquerdo da
imagem clicar no botão de PAUSE.
8.3
Realizar um ajuste de auto contraste e brilho.
Fique atento que para obter sinal suficiente é necessário utilizar tensões e/ou spot sizes mais
elevados quando estiver fazendo imagens com elétrons retro-espalhados.
Caso o detector vCD não apareça na lista de detectores, pode ser
necessária sua instalação. Nesse caso: CHAME UM TÉCNICO!
9.0 Encerrando a Operação do Microscópio
9.1
Destravar o movimento do eixo Z e abaixar o estágio até que a parte mais alta da
amostra fique à no mínimo 10 mm da peça polar (distância de trabalho maior que 10
mm). Retire o pause da CCD se necessário.
9.2
Clicar no botão “Beam On” para desligar o canhão (módulo Column, página Beam
Control).
13
9.3
Clicar no botão “Vent” e em “Yes” na caixa de diálogo para arejar a câmara (módulo
“Vacuum” na página “Beam Control”).
9.4
Aguardar a indicação de câmara arejada para abrir a porta e retirar a amostra.
9.5
Fechar a porta do microscópio e pressionar o botão “Pump” (módulo “Vacuum” na
página “Beam Control”). Manter a porta levemente pressionada com a mão nos
primeiros segundos de bombeamento!
9.6
Clicar sobre o quadro 2 para torná-lo ativo e desligar a CCD clicando sobre o botão
de PAUSE na barra de ferramentas. O ícone de PAUSE deverá ficar ativo no canto
superior esquerdo da imagem.
9.7
No computador de suporte (monitor do lado esquerdo) clicar sobre a pasta
Usuarios e copiar seus arquivos para dentro do Repositorio Quanta.
9.8
Aguardar a liberação do vácuo para deixar a sala.
IMPORTANTE: Somente deixe a sala após certificar-se de que o vácuo
na câmara foi atingido e o microscópio esteja com o feixe desligado.
14
10.0 Aspectos Adicionais para Operação do Microscópio
10.1 Beam Deceleration
Esta ferramenta permite aplicar uma tensão negativa no estágio, o que aumenta a energia dos
elétrons secundários e retro-espalhados que são emitidos pela amostra. Embora possa ser
utilizado com o detector SE seu principal uso limita-se a detectores BSE, reduzindo o efeito de
carregamento da amostra e aumentando a resolução das imagens quando se utiliza tensões mais
baixas no canhão. Também possibilita detectar elétrons emitidos paralelamente à superfície da
amostra, o que permite obter melhores imagens de superfícies rugosas.
O módulo “Beam Deceleration” pode ser encontrado na página “Beam Deceleration” e permite
ligar e desligar a tensão de bias do estágio, além de controlar seu valor entre 50 V e 4kV.
Caso deseje utilizar este recurso, chame um técnico!
10.2 Filtros
Live – Imagem padrão, sem filtragem ou qualquer tratamento.
Average – Realiza continuamente uma média de frames (número
especificado) para melhorar a relação sinal/ruído. Útil para velocidades de varredura
elevadas.
Integrate – Permite redução acumulativa de ruído através da integração
sobre um número especificado de frames. Assim que a varredura do número de
frames escolhido é atingida, a imagem entra em pause automaticamente. Útil para
amostras que estejam carregando.
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10.3 Parâmetros Iniciais Sugeridos
ETD (High Vacuum)
Working Distance: From > 20 mm to 5 mm;
Optimum WD: 5mm, Tilt= 10deg
Beam Conditions: 10kV, Spot 3.
ETD & vCD (High Vacuum)
Working Distance: From > 20 mm to 6 mm;
Optimum WD: 8.5mm
Beam Conditions: 10kV, Spot 3.
vCD (High Vacuum with Beam Deceleration)
Working Distance: From 10 mm to 6 mm;
Beam Conditions: Beam Deceleration Mode On;
Landing Energy 2 keV, Spot 2
10.4 Aberturas da Lente Objetiva
Nº
1
2
3
4
5
6
7
Abertura
1000 µm
50 µm
40 µm
30 µm
30 µm
20 µm
Recomendação
Alinhamento / Manutenção
Aplicações em Alta Corrente
EDS (Elementos leves em baixas voltagens)
Imagem / EDS
Imagem / EDS
Imagem em Alta Resolução
10.5 Spot Sizes e Recomendações de Uso
Spot Size
Recomendação
1, 2
3, 4, 5
5, 6
Resolução Muito Alta (Mag > 50.000)
Imagem Padrão (SE, BSED)
BSED, EDS
16
10.6 Funções do Mouse
Documento Versão 1.6 – 12/12/2012
Elaborado por: Fabiano E. Montoro
Revisão: Tarcila Sugahara
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