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PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO POR ANÁLISE TÉRMICA
DINAMICO-MECÂNICA (ATDM) DE NANOCOMPÓSITO POLIMÉRICO
JOSÉ C. MACÊDO NETO1, SANDRO L. M. QUEIROGA2, LILIANE M. F. LONA3
Escola Superior de Tecnologia - Universidade do Estado do Amazonas (EST-UEA)
Av. Darcy Vargas, 1200, Parque 10, Manaus-AM, CEP:69050-020, Brasil.
[email protected]
1
2
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Amazonas (IFAM), Campus Manaus Distrito Industrial.
Av. Danilo Areosa, 1672 - Distrito Industrial - Manaus - AM CEP: 69075-351, Brasil.
[email protected]
3
Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química, Departamento de Eng. de Materiais e Bioprocessos.
Av. Albert Einstein, 500, Cidade Universitária, CEP: 13083852 - Campinas, SP – Brasil.
[email protected]
RESUMO. Nanocompósitos poliméricos utilizando argilas naturais como nanopartícula têm as propriedades
mecânicas, anti-chamas, de barreiras a gases melhoradas em relação aos polímeros sem nanopartícula. Dentre as
técnicas de produção de nanocompósitos como fusão, sol-gel, polímeros em solução, destaca-se a polimerização in
situ em emulsão. A produção de nanocompósitos in situ em emulsão apresenta algumas vantagens como melhor
distribuição do reforço, baixo impacto ao meio ambiente e a polimerização ocorre juntamente com o a nanopartícla
o que aumenta a interação nanopartícula-polímero. Este trabalho tem como objetivo produzir e caracterizar
nanocompósito polimérico por polimerização in situ em emulsão utilizando caulinita como nanopartícula nas
quantidades de 0 e 3% (em relação ao monômero). O nanocompósito produzido foi caracterizado por difração de
raios X (DRX) e análise térmica dinâmico-mecânica (ATDM). A morfologia da argila e a razão de aspecto foram
obtidas utilizando três microscópios eletrônicos de varredura (MEV). Os resultados mostraram que houve pouca
influência do polímero com reforço em relação ao sem reforço em relação ao módulo de armazenamento e
temperatura de transição vítrea.
PALAVRAS-CHAVE: Nanocompósito; Polímeros; Caulinita.
ABSTRACT. Polymer nanocomposites using natural clays such nanofiller have mechanical properties, flame
retardants, barrier improvement compared to unreinforced polymer. Among manufacturing techniques such as
nanocomposite fusion, sol-gel, solution polymers, highlights the in situ emulsion polymerization. The production
of nanocomposites in situ emulsion polymerization has some advantages such as better distribution of the
reinforcement, environmentally friendly and the polymerization occurs along with the nanofiller which increases
the nanofiller-polymer interaction. This work aims at the production and characterization of polymer
nanocomposite produced by emulsion polymerization using kaolinite as reinforcement in the amounts of 0 and 3 %
(relative to monomer). The nanocomposite produced were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Thermal
Analysis Dinamicomechanical (TADM). The morphology of the clay and the aspect ratio were obtained using three
scanning electron microscopes (SEM). The results showed that there was little effect on the polymer enhanced
compared to neat in relation to the storage modulus and glass transition temperature.
KEYWORDS: Nanocomposite; Polymers; Kaolinite.
Submetido em 09/11/2014; revisado em /12/2014.
Artigo aceito sob recomendação do Editor-Chefe Prof. Dr.
Ginalber L. O. Serra.
Revista INNOVER, volume 1, número 4, Dezembro 2014
61
Produção e Caracterização por Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (ATDM) de Nanocompósito Polimérico
1 INTRODUÇÃO
Materiais nanocompósitos poliméricos utilizando
como nanocargas argilas lamelares quimicamente
modificadas vêm despertando tanto o interesse
científico
como
o
industrial.
Segundo
VILLANUEVA et al. (2009) as propriedades obtidas
são melhores em relação a outros materiais como:
polímeros virgens, micro-compósitos e compósitos
poliméricos tradicionais. Para SUN et al. (2010)
algumas
propriedades
melhoradas
desses
nanocompósitos são barreira a gases, anti-chamas,
rigidez, ópticas e térmicas. Segundo POMOGALIO
(2006) as propriedades melhoradas desses materiais
despertaram o interesse da indústria automotiva,
aeroespacial, de alimentos, de cosméticos e outras.
Segundo UDIN (2008) os principais grupos de argilas
naturais lamelares utilizadas como nanocargas em
polímeros são os da caulinita, ilita ou micas
hidratadas e esmectitas ou motmorilonita, haloisita,
vermiculita e paligosquita. Para GARDOLINSKI et
al. (2000) dentre as argilas naturais lamelares
utilizadas em nanocompósitos, a caulinita ganha um
destaque por ser uma das mais abundantes na terra e
ter uma alta cristalinidade. Segundo SANTOS (1989)
no Brasil depósitos de caulim são encontrados nos
Estados do Amazonas, Pará, Rio Grande do Norte,
Paraíba, Bahia, São Paulo, Rio Grande do Sul.
Depósitos de caulim aparecem em todo o mundo
como China, Itália, Japão, Austrália, México, USA.
Segundo COELHO et al. (2007) a caulinita é
constituída de lamelas de silicatos. Esses silicatos em
camadas são constituídos por folhas contínuas
composta de células unitárias na forma de tetraedros
SiO4, ordenados de forma hexagonal, condensados
com folhas octaédricas de hidróxidos de metais tri e
divalentes. Para PARK et al. (2009) partículas com
dimensões nanométricas (nanopartículas) utilizadas
em nanocompósitos apresentam uma grande área
superficial em um determinado volume e uma
elevada razão de aspecto (R.A = D/e) em que D é o
comprimento da nanopartícula e e é a espessura da
nanopartícula. Assim, as nanopartículas apresentam
uma grande área de contato com a matriz polimérica,
o que aumenta a eficiência do reforço utilizando
pequenas quantidades de nanocarga.
Na produção de nanocompósitos poliméricos
62
utilizando
argilas
como
nanocargas
a
compatibilidade polímero-argila é imprescindível
para a o êxito das propriedades desses nanomateriais.
Para GARDOLINSKI (2005) a intercalação de
componentes orgânicos em argilas inorgânicas
lamelares é uma estratégia para a compatibilização de
um material orgânico com um inorgânico. Assim,
para a realização da síntese de nanocompósitos
poliméricos utilizando a caulinita como nanocarga, é
preciso que se faça um pré-tratamento de intercalação
de moléculas orgânicas na caulinita. Este
pré-tratamento proporciona que a caulinita
(inorgânica) tenha compatibilidade com o polímero
(orgânico).
Os trabalhos de GARDOLINSKI et al. (2000),
ITAGAKI et al. (2001), WANG et al. (2010) e
Essaway et al. (2009) mostram as substâncias que
podem fazer a compatibilidade do polímero com a
caulinita, como por exemplo: o dimetilsulfóxido
(DMSO),
ácido
6-aminohexano
(AHA),
N-metil-formamida
e
dodecilamina
(NMF-DDMNA), ácido carboxílico e amônia
funcionalizada e uréia.
Para ALEXANDRE e DUBOIS (2000), e
TURHAN et al. (2010) existem de vários métodos de
produção de nanocompósitos que têm sido abordados
na literatura como, por exemplo, a técnica mistura em
polímero no fundido (melting blending), em solução,
processo Sol-Gel e polimerização in situ.
Desta
forma,
materiais
nanocompósitos
poliméricos utilizando como nanocarga a caulinita
apresenta grandes expectativas quanto a sua utilidade
em pesquisas em novos materiais.
1.1 Motivação
Amazônia corresponde a uma das maiores regiões
da Terra e para VIEIRA et al. (2005) a ela contém a
maior biodiversidade do planeta. Estima-se que a
região abrigue cerca de quarenta mil espécies
vasculares de plantas, mais de mil espécies de aves,
14 gêneros de primatas.
Para SANTOS (2002) a Amazônia apresenta uma
considerável variedade de ambientes geológicos, com
potencialidade para depósitos minerais, desde os
utilizados intensivamente pela indústria moderna até
os mais valiosos. Exemplos de alguns depósitos
JOSÉ C. MACÊDO NETO, SANDRO L. M. QUEIROGA, LILIANE M. F. LONA
desses minerais presentes são: ferro, manganês,
alumínio, cobre, zinco, níquel, cromo, titânio,
fosfato, ouro, prata, platina, paládio, ródio, estanho,
tungstênio, nióbio, tântalo, zircônio, terras-raras,
urânio e diamante.
SANTOS (2002) também afirma que o caulim da
região amazônica apresenta excepcionais qualidades
para revestimento de papel (tipo coating).
COSTA e MORAES (1998) constataram no Estado
do Amazonas a existência do caulim próximo as
rodovias BR-307, entre os municípios de São Gabriel
da Cachoeira e o distrito de Cucuí, BR-174, entre o
muinicípio de Manaus e o município de Presidente
Figueiredo e na BR-010 entre Manaus e o município
de Itacoatiara
Para que se preserve esta grande biodiversidade e a
riqueza mineral é preciso o seu uso científico e
tecnológico de maneira sustentável.
Desta forma, este trabalho ganha importância por
apresentar uma aplicação tecnológica para caulim
amazônico, ou seja, a utilização da argila como
nanocarga em polímeros.
sódio laurilsulfato (SLS) (P.A., FMAIA, Brasil),
inibidor hidroquinona (99%, marca Hidroquinon
ReagentPlus®,
Sigma
Aldrich,
Alemanha).
Utilizou-se água destilada e deionizada em todo o
experimento. O argilomineral utilizado foi a caulinita
(Kao) modificada com dimetilsulfóxido (DMSO)
(P.A., Synth, Brasil).
2.2 Síntese do poliestireno e nanocompósito
Este trabalho teve como objetivo produzir, por
polimerização in situ em emulsão e caracterizar por
(ATDM), um material nanocompósito polimérico.
Utilizou-se como nanocarga para o material
nanocompósito polimérico a caulinita oriunda do
Estado do Amazonas (na quantidade de 3%, em
relação ao monômero). Este trabalho também mostra
a caracterização morfológica da argila por MEV.
Pelas imagens obtidas, pela microscopia utilizada,
também foi possível calcular a razão de aspecto da
argila (R.A).
As reações foram realizadas em um reator em
batelada de aço inoxidável, capacidade de 1,0L com
camisa aquecedora equipado com tubo purgador e
ciclone magnético. Primeiramente, pesou-se a
quantidade de água. Utilizando 100mL, da água
pesada, fez-se uma solução aquosa com SLS. Com 40
mL da mesma água fez-se uma solução de KPS e
fez-se borbulhar nitrogênio por 20 minutos até o
início da reação. Pesou-se o monômero e
adicionou-se a argila, nas quantidades separadas por
corrida em 0 (branco) e 3% (em massa, em relação à
massa do monômero). A solução de monômero foi
agitada por 2 horas e adicionada a um banho
ultrassônico por 24 minutos. Em seguida foi
adicionada ao reator a quantidade de água restante, a
solução com surfactante, a solução de monômero e
argila. Deixou-se sob agitação de 60rpm e fluxo
suficiente de gás inerte (nitrogênio) até que atingisse
uma temperatura estável de 60°C. Em seguida foi
adicionado o iniciador e deu-se início a reação
(tempo zero). O tempo da reação foi de 90 minutos e
utilizou-se uma pressão de 1atm. O poliestireno (PS)
e o nanocompósito poliestireno-3% de caulinita
tratada com DMSO (PS-3%kao-DMSO) foram secos
em estufa à vácuo por 4 horas a 100°C.
2 PROCEDIMENTOS
2.3 Caracterizações
1.2 Contribuições
2.1 Reagentes
Para a polimerização em emulsão foi utilizado
monômero estireno (99%, Sigma Aldrich, Alemanha)
lavado três vezes com hidróxido de sódio (P.A.,
FMAIA, Brasil), iniciador persulfato de potássio
(KPS) (99%, Sigma Aldrich, Alemanha), surfactante
Neste trabalho utilizou-se um difratômetro de raios
X - DRX (Shimadzu, XRD 7000, Japão). Utilizou-se
uma radiação CuKα de 1,54060Å, os dados foram
coletados numa faixa angular (2θ) entre 1,4-70°. Para
a realização da análise térmica dinâmico-mecânica
(TDMA), primeiramente, confeccionou-se corpos de
prova a partir de uma mini-injetora (Haake, MiniJet
II, Thermo Fisher Scientific, Alemanha).
63
Os parâmetros de injeção mostrados pela Tabela 1.
Para a caracterização por microscopia eletrônica de
varredura da argila utilizou-se os microscópios
JEOL, JEOL-JSM-5900LV (MEV1), Tókio, Japão;
JEOL, JEOL-JSM-6330F, Tókio, Japão (MEV2) e o
MEV/EDX LEO Electron Microscopy, LEO 440i,
Oxford, Inglaterra (MEV3).
Os corpos de provas produzidos apresentaram
formas
retangulares
com
dimensões,
aproximadamente, de 64 x 2,3 x 3,2mm de acordo
com a norma ASTM 5023-07 para ensaio DMTA
para ensaio com flexão em três pontos. Para análise
de TDMA utilizou-se um equipamento (Dynamic
Mechanical Thermal Analysis, Netzsch DMTA 242,
UK). As condições utilizadas durante os ensaios
foram: variação de temperatura de 30 a 160°C,
deformação de 60µ, taxa de aquecimento de 2°C/min,
freqüência de 1,0 Hz, o modo de solicitação mecânica
durante a análise foi em três pontos. A Fig. 1 mostra o
equipamento TDMA utilizado neste trabalho. Pela
Fig. 1 observa-se os três pontos de apoio utilizados
durante o teste.
Tabela 1: Condições utilizadas para a confecção dos
corpos de prova.
Parâmetros de injeção
64
Pressão de injeção
500 bar
Tempo de injeção
30 s
Temperatura do cilindro
200 °C
Temperatura do molde
40 °C
Pressão de recalque
250 bar
Tempo de recalque
15 s
Figura 1: Equipamento TDMA utilizado no trabalho
com três pontos de solicitação.
3 RESULTADOS EXPERIMENTAIS
3.1 Estudo da morfologia da argila utilizada como
nanopartícula
As Fig. 2a e 2b mostram as imagens da caulinita
utilizada neste trabalho e foram obtidas pelo MEV1.
As Figuras 2c e 2d mostram as imagens obtidas pelo
MEV2. As Fig. 2e e 2f mostram imagens obtidas pelo
MEV3. As mostras foram medidas em duplicada em
cada um dos microscópios utilizados.
A necessidade de obter imagens da argila com
melhor resolução, maior magnitude e campo de
observação, foram os motivos os quais levaram a
serem utilizados diferentes microscópios bem como
diferentes metodologias de preparação de amostras.
O MEV1 apresentou uma baixa resolução e
magnitude de 19.000X (Fig. 2a e 2b), sendo
necessário utilizar outro microscópio com uma
melhor resolução e maior magnitude para a
observação da morfologia da argila. Assim
utilizou-se o MEV2 que apresentou uma melhor
resolução e maior magnitude (20.000X) (Fig. 2c e
2d).
(a)
(d)
(b)
(e)
(c)
(f)
Figura 2: Lamelas da caulinita com aumento de (a) 15.000X, (b) 19.000X, (c) 20.000X, (d) 20.000X, (e) e (f)
10.000X.
65
As imagens foram obtidas por meio da metodologia
descrida no Apêndice (A.1). Por essa metodologia de
preparação de amostra foi possível obter imagens dos
diâmetros menores da argila (em torno de 0,25 µm)
como pode ser visto pela Fig. 2d. Porém, não foi
possível ter uma imagem com visão mais clara das
dimensões das lamelas, pois elas ficaram muito
agregadas podendo não mostrar outras lamelas com
dimensões maiores que 3µm, caso existissem. Desta
forma, foi necessária a utilização de outra
metodologia que permitisse uma melhor observação
das lamelas.
A metodologia utilizada é descrita no Apêndice
(A.2). Para obtenção das imagens utilizando a
metodologia (A.2) utilizou-se o MEV3 com
magnitude de 10.000X. Nas imagens vistas pelas
Figuras 2e e 2f é possível observar as partículas
dispersas, o que mostra a influência da metodologia
utilizada. Assim, pelas figuras foi possível observar,
claramente, a existência de argilas com dimensões de
lamelas entre 6-7 µm.
A Tabela 2 mostra cinco medidas de diâmetros das
lamelas da caulinita obtidas das imagens em MEV
(Fig. 2a, b, c, d, e, f) para cada um dos três
microscópicos utilizados.
Tabela 2: Medidas de diâmetros das lamelas da
caulinita.
Diâmetro
Medida (µm)
Figuras 40a e b
E1
2,88
E2
0,77
E3
0,58
E4
1,00
E5
0,50
Figuras 40c e d
A1
0,88
A2
0,25
A3
0,36
A4
1,30
A5
0,85
Figuras 40e e f
D1
3,11
D2
2,78
D3
4,10
66
D4
D5
7,44
6,67
Média
2,23 ± 2,28
Pelos valores dos diâmetros das lamelas da argila
visto na Tabela 2, foi possível obter um valor médio
dos diâmetros das lamelas da argila. A partir do valor
médio dos diâmetros (2230 nm), juntamente com o
valor da espessura das lamelas da caulinita segundo
Coelho e Santos (2007) (em = 0,473 nm), foi possível
calcular a razão de aspecto (R.A.). Utilizou-se a
expressão segundo Liu e Mai (2005) para cálculo da
R.A.:
𝑅. 𝐴. =
𝐷
𝑒𝑚
=
2230 𝑛𝑚
0,473 𝑛𝑚
= 4714,59
(1)
Em que D é o diâmetro médio obtido das imagens e
em a espessura das lamelas.
Observa-se pelas Fig. 2b, 2c, 2d que a argila
apresenta lamelas com morfologias hexagonais
característicos do argilomineral caulinita. Observa-se
que as lamelas são unidas pela superfície formando
um empilhamento.
Coelho, Santos e Santos (2007) mostraram em seus
trabalhos que a caulinita caracteriza-se por apresentar
cristais lamelares com perfil hexagonal e
pseudo-hexagonal. Murray (2000) afirmou que a
maioria dos depósitos de caulins apresentam a
caulinita com morfologia pseudo-hexagonais.
Segundo Du et al. (2010) e Gardolinski (2005) as
extensas faces hexagonais da caulinita são referentes
ao plano basal (001). Segundo Lebedeva e Fogden
(2011) a caulinita apresenta-se emplacas hexagonais
individuais e empilhadas.
Segundo Santos (1989), o empilhamento da
caulinita pode ser devido à interação face-to-face.
Este tipo de interação ocorre devido à água de
solvatação e aos cátions trocáveis superficiais. Santos
afirma que neste tipo de interação as partículas nunca
se tocam devido à água superficial.
A Fig. 3a mostra o DRX da caulinita em que é
observado o espaçamento basal (d001 = 0,72nm, 2θ =
12,33°), conforme Rehim et al. (2010).
As Fig. 3b e 3c mostram o DRX do PS e
nanocompósito PS-3%Kao-DMSO, respectivamente.
Figura 3: DRX da (a) Caulinita, (b) Poliestireno, (c)
Nanocompósito.
Observa-se pela Fig. 3c a ausência de qualquer
reflexão, que segundo Essawy et al. (2009) é devido à
falta de qualquer ordenação remanescente da
caulinita, que pode estar intercalada e/ou exfoliada na
matriz polimérica.
Pelas Fig. 4a e 4b observa-se as curvas obtidas da
análise térmica dinâmico-mecânica para o
poliestireno sem (0%) e com (3%) de argila. Pela Fig.
4a observa-se a variação do módulo de
armazenamento (E’) com a temperatura. A Fig. 4b
mostra a variação do armotecimento (tan (δ)) com a
temperatura.
(a)
(b)
Figura 4: Comportamento do (a) Armazenamento e
(b) Amortecimento do poliestireno sem reforço 0% e
com 3% de argila.
A Tabela 3 ilustra os valores dos módulos e
temperaturas de transição vítrea (Tg) obtidos das
curvas mostradas das Fig. 4a e 4b. Pela Tabela 3
observa-se que o poliestireno (PS) sem reforço (0%)
obteve um módulo um pouco maior que o do
nanocompósito com 3% de argila, durante o
aquecimento. Também são observadas as
temperaturas de transições vítreas para o PS com e
sem argila.
Pela Tabela 3 observa-se que a quantidade de argila
de 3% influenciou com uma leve redução no módulo
de armazenamento nas temperaturas indicadas. A
pressão de injeção 500bar e a temperatura do cilindro
de 200°C podem ter influenciado de forma a
aproximar as lamelas da argila intercalada e/ou
esfoliada na matriz polimérica. Devido a esta pressão
de injeção Park et al. (2004) afirma que pode ter
ocorrido uma redução da interação da argila com o
poliestireno e, consequentemente, reduzido o E’.
Observa-se também pela Tabela 3 que a Tg não foi
influenciada com a adição da quantidade de 3% de
argila. Caso tenha ocorrido uma falta de interação da
argila com a matriz polimérica, a mesma não foi
influenciada pela argila. A quantidade de 3% poder
ter sido pouca e assim não ter influenciado a Tg do
nanocompósito.
67
Tabela 3: Módulo de armazenamento (E’) obtido em diferentes temperaturas durante o ensaio e as
temperaturas de transições vítreas obtidas dos gráficos de amortecimento tan (δ).
E’ (GPa)
Amostras
Tg (°C)
0%
30°C
1,60
40°C
1,55
50°C
1,45
60°C
1,31
70°C
1,24
90°C
1,00
104
3%
1,51
1,46
1,39
1,30
1,19
0,74
104
As Fig. 5a e 5b mostram as imagens dos corpos de
prova de PS e PS-3%Kao-DMSO antes e após serem
submetidos ao ensaio de TDMA, respectivamente.
A Figura 5b mostra os corpos de prova
apresentando deformações. Essas deformações,
ocorreram devido ao aumento de temperatura
juntamente com os esforços em três pontos. O
aumento da temperatura provocou os movimentos
dos segmentos moleculares de toda a amostra e
principalmente nos locais aonde ocorreram os três
apoios resultando em três deformações localizadas.
4 CONSIDERAÇÕES FINAIS
4.1 Conclusões
(a)
(b)
Figura 5: Corpos de prova utilizados no ensaio
TDMA (a) Antes e (b) Depois.
68
Pela análise por MEV foi possível observar as
morfologias hexagonais e pseudo-hexagonais, bem
como calcular a razão de aspecto. A razão de aspecto
foi alta com valor de 4717,59.
Foi possível produzir um nanocompósitos
polimérico por meio da polimerização in situ em
emulsão utilizando 3% de caulinita. A análise por
DRX do nanocompósito polimérico mostrou a
ausência de picos referente a presença da caulinita. A
semelhança entre os DRX do poliestireno e do
nanocompósito confirmou a produção de um
nanocompósito polimérico.
A análise de TDMA mostrou que houve uma
redução do E’ para o nanocompósito em relação ao
poliestireno sem argila. A pressão de injeção e
temperatura do cilindro pode ter influenciado a
redução do E’. Essas duas variáveis podem ter
aproximado as lamelas da argila e reduzido a
interação polímero argila. A adição de 3% de argila
não influenciou a Tg do nanocompósito.
4.2 Propostas para trabalhos futuros

Realizar estes mesmos procedimentos, para a
produção de nanocompósitos, mostrados neste
trabalho utilizando outras argilas como a
montorilonita (MMt) e uma argila sintética como
o hidróxido duplo lamelar (HDL).

Caracterizar por microscopia eletrônica de
transmissão (MET) os nanocompósitos obtidos
com as argilas MMt e HDL e comparar com as
imagens em MET dos nanocompósitos utilizando
caulinita. Desta forma pode-se comparar o nível
de argila esfoliada.

Realizar microscopia eletrônica de feixe duplo
nas amostras antes e depois do ensaio de ATDM.
Desta forma poderá ser mostrada por imagens a
distribuição da argila na matriz polimérica.
APÊNDICE
A.1. Preparação de amostra para análise em
microscopia
eletrônica
de
varredura
(MEV1/MEV2).
Para a preparação da amostra utilizou-se argila em
pó e foi utilizado um equipamento denominado
Sputter (BAL-TEC, SCD050 SPUTTER COATER,
Wetzlar, Alemanha), utilizado para deposição de
filme de carbono sobre a amostra a ser analisada em
microscopia eletrônica de varredura. O recobrimento
da amostra com um filme de carbono facilita a
condução dos elétrons sobre a amostra, melhorando a
imagem obtida. Para o recobrimento da argila com
carbono, utilizou-se um filme de carbono com
diâmetro 10mm e densidade 0,70g/ml (TED PELLA
INC, EUA).
amostra. Após a adição das microgotas da solução ao
porta-amostra, o mesmo foi levado a um dissecador
ficando um tempo de 24 horas antes da análise em
MEV. Utilizou-se um recobrimento metálico com um
equipamento Sputter Coater POLARON (VG
Microtech, SC7620 (Inglaterra) para facilitar a
condução dos elétrons sobre a amostra.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem à Fundação de Amparo à
Pesquisa do Estado do Amazonas (FAPEAM), à
Universidade do Estado do Amazonas (UEA), à
Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), ao
Instituto Federal do Amazonas Campus Manaus
Distrito Industrial (IFAM-DI) e ao Laboratório
Nacional de Luz Síncrontron (LNLS).
REFERENCIAS
ALEXANDRE, M.; DUBOIS, P. Polymer-layered
silicate nanocomposites: preparation, properties and
uses of a new class of materials. Materials Science
and Engineering, Vol. 28, p. 1. 2000.
URL:https://www.unm.edu/~solgel/Course
%20Stuff/Alenandre%20Mat%20Sci_Engr%20
2000.pdf
AMMALA A.; HILL A. J.; LAWRENCE K. A.;
TRAN T. Poly(m-xylene adipamide)–Kaolinite and
Poly(m-xylene adipamide)–Montmorillonite
Nanocomposites. Journal. Applied Polymer Science,
Vol. 104, 1377-1381, 2007.
URL:http://onlinelibrary.wiley.com/doi
/10.1002/app.22566/abstract
COELHO A. C. V.; SANTOS P. S.; SANTOS, H. S.
Argilas especiais: argilas quimicamente modificadas
– uma revisão. Química Nova, Vol. 30, n. 1, p.
146-152, 2007.
A.2 Preparação de amostra para análise em
microscopia eletrônica de varredura (MEV3).
URL:http://www.scielo.br/pdf/qn/v30n5/
a42v30n5.pdf
Para a preparação da amostra de argila pura foi
utilizada uma solução contendo 10ml de água e 10 ml
de álcool aonde foi adicionada 0,5g de argila em pó.
A mistura foi adicionada a um borrifador manual
utilizado para gerar as microgotas sobre um porta
COSTA, M. L. da; MORAES, E. L.. Mineralogy,
geochemistry and genesis of kaolins from the Amazon
region. Mineralium Deposita, Vol. 33, p. 283-297,
1998.
URL:http://link.springer.com/article/1
0.1007%2Fs001260050147#page-1
69
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BIOGRAFIA DOS AUTORES
José C. Macêdo Neto possui
graduação em Ciência e Engenharia
de Materiais pela Universidade
Federal de Campina Grande (UFCG,
2003), Mestrado em Ciência e
Engenharia de Materiais pela Universidade Federal
de Campina Grande (UFCG, 2006) e Doutorado em
Engenharia Química pela Faculdade de Engenharia
Química da Universidade Estadual de Campinas
(FEQ/UNICAMP, 2011). Atualmente é professor
Doutor, Classe-Adjunto, Nível-B, da Escola Superior
de Tecnologia da Universidade do Estado do
Amazonas (EST/UEA). Tem experiência na área de
Engenharia de Materiais e Metalúrgica, atuando
principalmente nos seguintes temas: Solidificação
rápida, metalurgia da soldagem e nanocompósitos
poliméricos e polimerização em emulsão.
Sandro L. M. Queiroga possui
graduação em Engenharia Mecânica
pela Universidade Federal da
Paraíba (2002) e mestrado em
Ciência e Engenharia de Materiais
pela Universidade Federal de Campina Grande
(2006). Atualmente é Professor do Instituto Federal
de Educação, Ciência e Tecnologia do Amazonas.
Tem experiência na área de Engenharia de Materiais
e Metalúrgica, com ênfase em Metalurgia Física.
Atuando principalmente nos seguintes temas: Ligas
com memória de forma, Resistência elétrica,
Atuadores elétricos, Ligas de cobre.
Liliane M. F. Lona possui
graduação (1991), mestrado (1994)
e doutorado (1996) em Engenharia
Química pela Universidade Estadual
de
Campinas.
Desenvolveu
pós-doutorado no Institute for Polymer Research na
Universidade de Waterloo - Canadá (2002). Iniciou a
carreira docente em 1996, na Faculdade de
Engenharia Química (FEQ) da Unicamp e em 2010
tornou-se professora titular. Atua na área de
Engenharia de Polimerização e desenvolve pesquisas
em nível experimental e de simulação. As principais
áreas de interesse são: polimerização radicalar
controlada, nanocompósitos poliméricos polímeros,
biodegradávés e biocompatíveis e funcionalização de
polímeros.
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