sinterização de polímeros carla priscila da silva

Universidade Estadual do Norte Fluminense
Darcy Ribeiro
UENF
Centro de Ciência e Tecnologia – CCT
Laboratório de Materiais Avançados – LAMAV
SINTERIZAÇÃO DE POLÍMEROS
CARLA PRISCILA DA SILVA FREITAS
EGLON RHUAN SALAZAR GUIMARÃES
OSÉAS PEREIRA ROCHA
THIAGO MUNIZ BARBOSA
TEORIA E PRÁTICA DE SINTERIZAÇÃO
Prof. ANGELUS GIUSEPPE PERREIRA DA SILVA
CAMPOS DOS GOYTACAZES-RJ
2013
ÍNDICE
1. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ..................................................................... 6
1.1.
Sinterização ................................................................................................... 6
1.2.
Técnicas de sinterização – Sinterização em forno resistivo ........................... 8
1.3.
Vantagens da Sinterização ............................................................................ 9
2. SINTERIZAÇÃO POR FASE SÓLIDA ..................................................... 9
2.1.
Estágios e características da sinterização por fase sólida ........................... 10
3. SINTERIZAÇÃO POR FLUXO VISCOSO ............................................. 11
4. MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................ 13
4.1.
Preparação dos materiais ............................................................................ 13
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................... 15
5.1.
Análise de fratura ......................................................................................... 15
5.2.
Análise de Corte ........................................................................................... 17
5.3.
Procedimentos Estereológicos ..................................................................... 25
5.3.1.
Amostra sem sinterizar: ............................................................................................. 25
5.3.2.
Amostra sinterizada a 170 oC com permanência de 15 minutos. ...................... 27
6. CONCLUSÃO ............................................................................................. 29
REFERÊNCIAS ................................................................................................ 30
Lista de Figuras
Figura 1- a) pontos iniciais de contato; b) crescimento do pescoço; c) e d) arredondamento dos
poros. .......................................................................................................................................... 7
Figura 2 - Transporte de massa na sinterização por fase sólida (EMC 5741 – Fundamentos de
processamento de materiais UFSC) .......................................................................................... 10
Figura 3 - Representação esquemática da formação de pescoço - sinterização por fase
sólida(SMITH, 1996). .............................................................................................................. 11
Figura 4 - Sinterização com fase líquida: microestrutura da porcelana ................................... 12
Figura 5 - Foto do moinho improvisado feito para moer as miçangas. .................................... 13
Figura 6 - Peneiras de 40 e 60 mesh ......................................................................................... 13
Figura 7 Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sem sinterizar , para análise de
fratura........................................................................................................................................ 16
Figura 8 - Micrografia Estereoscópica da amostra vermelha sem sinterizar, para análise de
fratura........................................................................................................................................ 16
Figura 9 - Micrografia Estereoscópica da amostra vermelha sinterizada a 170°C durante 15
minutos, para análise de fratura. ............................................................................................... 17
Figura 10 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 190°C durante 15
minutos, para análise de fratura. ............................................................................................... 17
Figura 11 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 180°C durante 15
min. ........................................................................................................................................... 18
Figura 12 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 190°C durante 15
min. ........................................................................................................................................... 18
Figura 13 - Micrografia Estereoscópica da amostra Vermelha sinterizada a 170°C durante 15
minutos, com resina e sem polimento. ..................................................................................... 19
Figura 14 - Micrografia Estereoscópica da amostra Vermelha sinterizada a 170°C durante 15
minutos, com resina e com polimento. ..................................................................................... 19
Figura 15 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha
sinterizada a uma temperatura de 160ºC com um tempo de permanência de 15min. .............. 20
Figura 16 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha
sinterizada a uma temperatura de 160ºC com um tempo de permanência de 15min ............... 20
Figura 17 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha
sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min ............... 21
Figura 18 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha
sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min. .............. 21
Figura 19 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sem
sinterizada. ................................................................................................................................ 22
Figura 20 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha sem
sinterizada. ................................................................................................................................ 22
Figura 21 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha
sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min. .............. 23
Figura 22 - detalhes da superfície polida com imagem buraco encontrado na região
selecionada para análise............................................................................................................ 24
Figura 23 - detalhes da superfície polida com imagem em 3D do buraco encontrado na região
selecionada para análise............................................................................................................ 24
Figura 24 - Detalhe da superfície polida com imagem das bolhas encontradas na região
selecionada para análise, verificando bolhas na resina............................................................. 25
Figura 25 - Esteriológia da Amostra sem sinterizar. ................................................................ 25
Figura 26 - Esteriológia da amostra sinterizada a 170ºC......................................................... 27
Lista de Tabelas
Tabela 1 - Tamanho das partículas em cada linha d.a amostra sem tratamento térmico.......... 26
Tabela 2 - Tamanho das partículas em cada linha d.a amostra sem tratamento térmico......... 28
Resumo
Este trabalho apresenta a realização de uma análise em material
polimérico empregado em miçangas, pelo método de sinterização onde são
preparados como pó e sinterizado a temperaturas distintas. Com base nas variações
de temperatura podemos observar diferenças no grau de sinterização das amostras,
evidenciadas pelo desenvolvimento de pescoço, rearranjo espacial dos grãos e
porosidade.
1. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
1.1.
Sinterização
Segundo Silva e Júnior (1998), a sinterização consiste em um processo físico
que quando é termicamente ativado promove a remoção dos poros entre as
partículas iniciais de determinado material, resultando em um corpo rígido,
parcialmente denso, fazendo com que o material adquira resistência mecânica. Em
outras palavras a sinterização é o aquecimento do material, aumentando a ligação
entre as partículas, modificando-as pela eliminação dos espaços vazios em um
corpo compacto de maior resistência mecânica.
A sinterização é usada na fabricação de peças metálicas, cerâmicas e
compósitos metal-cerâmica, fazendo parte da técnica denominada metalurgia do pó
e cerâmica, que se encarregam exatamente da fabricação de produtos metálicos e
cerâmicos a partir dos pós dos constituintes, conferindo as propriedades físicas e
mecânicas desejadas. (SILVA, 2003).
No processo de sinterização, ocorre a progressiva transição do estado de
aglomeração (partículas em simples justaposição) para uma unidade na qual as
partículas fundem-se umas com as outras, formando os chamados “pescoços”.
Basicamente existem dois tipos de sinterização, os quais são denominados
sinterização por fase sólida e sinterização por fase líquida. Embora ambas atuem no
sentido de densificar a estrutura, os mecanismos que produzem esta densificação
são totalmente distintos.
A força motora para a ocorrência de qualquer tipo de sinterização é a
diminuição da energia livre superficial do conjunto de partículas. Esta diminuição
ocorre por meio do desaparecimento da interface material/poro, que é substituída
pela interface material/material, quando a porosidade desaparece, sendo que com a
sinterização por fase sólida é possível se obter uma estrutura com porosidade
controlada, enquanto que o fechamento total da porosidade é mais facilmente obtido
através da sinterização por fase líquida.
Na sinterização por fase líquida, um líquido está presente, seja através da
fusão de um dos constituintes do material, seja produto de uma reação entre os
constituintes, sendo o responsável maior pelo fechamento da porosidade (German,
1985).
Tomandl e Rodel (1985) afirmam que o processo de sinterização pode ser
dividido em três estágios:
1. Estágio inicial, onde as ligações se desenvolvem principalmente pela
ligação atômica entre grãos adjacentes, formando-se a região do “pescoço”
sem nenhuma variação dimensional. A densificação chega a ordem de
50% a 60%.
2. Estágio intermediário, inicia-se o processo de fechamento dos poros
intercomunicantes e, simultaneamente, o arredondamento dos poros,
provocando deformações que podem ser de contração ou expansão na
peça. Neste, a fase porosa diminui e a densificação chega à ordem de 92%
a 95%.
3. No estágio final, ocorrerá um coalescimento e crescimento dos poros
remanescentes.
A Figura 1 apresenta um esquema seqüencial de sinterização, mostrando o
processo desde o momento em que as partículas estão somente em contato até
o ponto de criação dos pescoços e arredondamento dos poros.
Figura 1- a) pontos iniciais de contato; b) crescimento do pescoço; c) e d) arredondamento dos poros.
Para que ocorra a sinterização é necessário que a energia livre total do
sistema seja diminuída. O decréscimo da energia é considerado como a força motriz
do processo, a qual é caracterizada pelo decréscimo da energia livre interfacial,
acontece à diminuição da superfície total do sistema de partículas, através da
eliminação da porosidade. Ao se analisar o que acontece com aquela massa de
partículas, deve-se considerar, entretanto, todos os outros possíveis processos e
suas forças motrizes correspondentes, condições que permiti o condicionamento da
equação a seguir (SILVA;JÚNIOR, 1998):
G = Gs +
 Gi < 0
Se o sistema é direcionado ao estado de mínima energia, a determinadas
condições, então é válido que ∆G = ∆Gs + ∑ ∆Gi < 0, onde ∆G é a variação de
energia livre total experimentada pelo sistema, ∆GS, a variação da energia interfacial
e ∆Gi (Silva, 1998).
Em todos os polímeros, as pressões usadas durante a moldagem são
elevadas e as partículas apresentam comportamento de líquido viscoso na
temperatura de moldagem de modo que a porosidade é quase ou completamente
eliminada. O mesmo não acontece com os pós de materiais inorgânicos (óxidos,
carbetos, metais, etc). Peças de cerâmica contêm porosidade e microestruturas
semelhantes às de “ilhas” de poros, quando os pós são tão duros que não se
consegue comprimi-los a ponto de eliminar o espaço vazio. A porosidade é uma fase
importante nestes materiais; ela provoca a diminuição na resistência mecânica e na
condutividade térmica, e pode fazer com que um material transparente na luz visível
pareça opaco. Um certo aumento da densidade ocorre durante o processo de
ligação nestes materiais, mas, para se atingir uma densidade 100%, são exigidas
técnicas de sinterização bastante elaboradas ( Cardoso, 2006).
1.2. Técnicas de sinterização – Sinterização em forno resistivo
A sinterização pode ser divida em três técnicas tradicionais, sinterização em
forno resistivo, a sinterização com auxílio de pressão, e a sinterização reativa.
A Sinterização em forno resistivo é a mais utilizada em escala industrial como
em escala de laboratório. Consiste em usar um forno resistivo para a sinterização.
Na maioria das vezes, trabalha-se com baixos percentuais de aquecimento e
resfriamento, devido "à inércia térmica dos fornos", sendo possível manipular a
atmosfera de sinterização. Os fornos resistivos são de fácil fabricação e admitem o
processamento de uma maior quantidade de amostras. (E. Exner, 1979).
1.3.
Vantagens da Sinterização
A sinterização emergiu como alternativa para a prática de processos que
gastavam muita energia, já que determinados materiais possuem um alto ponto de
fusão partindo do princípio de que as propriedades desses materiais são
imprescindíveis em uma aplicação específica.
Em relação aos aspectos econômicos esta técnica se torna ainda mais
interessante quando se fabricam peças com formatos complexos, com
pouca
tolerância dimensional e em grandes lotes de produção.
Essencialmente, a sinterização proporciona economia de material, pois não
há surgimento de cavacos (os quais numa usinagem convencional podem
representar até 50% do peso original da peça bruta), nem carepas, e tendo ainda a
vantagem de, controlando-se a densidade, eliminar pesos mortos indesejáveis no
produto final, utilizando mais de 97% de sua matéria original.
2. SINTERIZAÇÃO POR FASE SÓLIDA
Para Brito et. al. 2007, na sinterização por fase sólida, o material é
transportado sem que qualquer tipo de líquido na estrutura. Há diferentes formas de
transporte de material: por fluxo viscoso (caso dos vidros, materiais amorfos e
também cristalinos, submetidos à pressão), por difusão atômica (os cristais) ou por
transporte de vapor (materiais com alta pressão de vapor).
Nestes casos, material é transposto para a região de contato entre partículas
vizinhas. Outras formas de transporte, até mais eficientes do que estas citadas,
devem ser consideradas porque envolvem deslocamento de partículas inteiras,
como deslizamento e rotação de partículas, e não deslocamento de átomos
individuais. Sejam quais forem os mecanismos atuantes, rigidez e densificação são
conseguidas pelo aumento da área de contato entre as partículas e o melhor
empacotamento de matéria. Outros mecanismos podem ser encontrados em
sistemas particulares.
Na figura 02, nota-se o transporte de massa na sinterização por estado sólido,
representado abaixo.
Figura 2 - Transporte de massa na sinterização por fase sólida (EMC 5741 – Fundamentos de processamento
de materiais UFSC)
2.1. Estágios e características da sinterização por fase sólida
Primeiro acontece o rearranjo das partículas de pó e o desenvolvimento de
uma ligação forte ou pescoço nas áreas de contato entre partículas e aumento da
densidade relativa em aproximadamente 10%.
Na etapa intermediária da sinterização o tamanho dos contatos aumenta, a
porosidade diminui substancialmente e partículas se aproximam levando à retração
da peça. Os contornos de grão são formados e crescem lentamente, a densidade
relativa pode chegar a aproximadamente 90%. Este estágio termina quando os
poros estão isolados.
A etapa final da sinterização manifestar-se com o fechamento dos poros que
estão sendo reduzidos vagarosamente e com pouca densificação, e por fim o
tamanho de grão aumenta.
A figura 3 em (a), (b), (c) e (d) representa esquematicamente os estágios da
sinterização por fase sólida, exibindo as características apresentadas pelas
partículas em cada fase.
Figura 3 - Representação esquemática da formação de pescoço - sinterização por fase sólida(SMITH, 1996).
3. SINTERIZAÇÃO POR FLUXO VISCOSO
A sinterização por fluxo viscoso inicia em temperatura inferior às temperaturas
de fusão, a partir da temperatura de amolecimento do material, comumente
beneficiada pela elevação da temperatura, quando não seja produzida cristalização.
Com o aumento da temperatura do sistema, as partículas amolecem e começa a ser
constituída a fase líquida. A força capilar que o líquido constituído desempenha
sobre as partículas, faz com que estas se reordenem para dar origem a um
empacotamento mais eficiente, deixando que o líquido preencha e exclua os poros
existentes entre elas. A pressão capilar nos poros pequenos é consideravelmente
maior que nos poros grandes, por este motivo, os últimos serão eliminados mais
tarde, permanecendo estáveis durante boa parte do ciclo de sinterização. (Escardino
A. et al., 2002)
Com a elevação da temperatura, permanece aumentando a proporção de
fase líquida e, diminuindo sua viscosidade, o que possibilita que a densificação
prossiga até alcançar um valor máximo, ainda que nem todos os poros tenham sido
excluídos. Um aumento posterior da temperatura e tratamento térmico resulta em
prejuízo, porque faz com se seja aumentado o tamanho dos poros residuais em
razão da pressão exercida no interior dos poros pelos gases aprisionados, o que se
traduz em um inchamento do conjunto. (Escardino A. et al., 2002).
Tanto na sinterização por fluxo viscoso como na sinterização via fase líquida
ocorre a formação de um líquido. A sinterização por fluxo viscoso é especialmente
importante para produtos obtidos a partir de matérias primas naturais. O rearranjo de
partículas esféricas é capaz de reduzir o volume de poros para cerca de 36% do
total, sendo que a porosidade residual é preenchida pelo líquido formado a partir de
20% ou mais do sólido total da mistura.
Durante o resfriamento, ocorre vitrificação da fase líquida formada. Já na
sinterização via fase líquida, a quantidade de líquido formado é muito menor que no
caso da sinterização por fluxo viscoso, sendo suficiente apenas para promover o
rearranjo das partículas e dissolver o sólido, mas não para o preenchimento da
porosidade final (BROOK. R.J., 1991).
A presença de uma fase líquida capaz de dissolver algumas partículas sólidas
produz um caminho de transporte que utiliza o sistema de poros abertos e os
contornos de grão. Se a viscosidade da fase líquida é adequada e o líquido molha a
fase sólida, ele penetrará nos contatos entre as partículas e produzirá o rearranjo
das partículas, contribuindo para a densificação do corpo que está sinterizando. As
cerâmicas tradicionais sinterizam com fase líquida, como é o caso das porcelanas
mostradas na Figura 04 e da maioria das cerâmicas tradicionais. Uma fase vítrea
"cola" as partículas. Quando o corpo resfria, esta fase líquida solidifica-se como fase
vítrea que une o conjunto das partículas que compõem a peça sinterizada.
Figura 4 - Sinterização com fase líquida: microestrutura da porcelana
4. MATERIAIS E MÉTODOS
Para a realização deste experimento foi desenvolvida uma formulação de
miçangas na forma moída.
4.1.
Preparação dos materiais
As miçangas utilizadas foram primeiramente trituradas, moídas em um
moinho improvisado como pode ser visto na Figura 5. Posteriormente as miçangas
foram peneiradas ao mesmo tempo em peneiras de 40 mesh (355 µm) e 60 mesh
(260 µm)(Figura 6) para se atingir a granulometria desejada, ou seja, a que passou
pela de 40 mesh e ficou retida na peneira de 60 mesh.
Figura 5 - Foto do moinho improvisado feito para
moer as miçangas.
Figura 6 - Peneiras de 40 e 60 mesh
Após o processo de preparação da matéria prima, foram preparados 18
corpos de prova para serem estudados. Para isto os pós foram colocados em tubos
de ensaio. Dois corpo de prova composto por miçanga pura sem sinterizar
(referência) nas cores vermelha e marrom, e os outros 16 foram analisados em
quatro temperaturas diferentes e em 2 tempos de permanência.
A temperatuda de sinterização utilizadas foram:
 Missangas vermelhas: 140, 150, 160 e 170 com uma escale de subida
de temperatura de 5ºC/min e com as permanências de 10min e 15 min.
 Missangas marrons: 160, 170, 180 e 190 com uma escala de subida de
temperatura de 5ºC/min e com as permanências de 10 min e 15min.
Após a etapa de sinterização a mostra foi submetida a uma análise
microscópica para a verificação se houve ou não o crescimento de pescoço nas
partículas.
Após a etapa de sinterização, apenas 6 amostras foram infiltradas com resina,
retiradas dos tubos, lixadas e caracterizadas com posterior procedimento de fratura
em duas partes e levados ao microscópio óptico de modelo Olympus BX41M e
confocal para análise da região de fratura e comparação dos resultados para os
parâmetros e método utilizados. As análises foram feitas nas amostras sintetizadas
e comparadas com a amostra referência que não passou pelo processo de
sinterização.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Abaixo estão expostas as amostras analisadas através da microscopia
estereoscópica.
5.1.
Análise de fratura
Cada amostra após sinterização foi observada ao microscópio para verificar
se e o crescimento do pescoço ocorreu ou não, foi verificado que:
 Miçangas vermelhas:
o Verificado que a uma temperatura de 140ºC e 150 ºC com tempo de
permanência de 10min e 15 min, não houve aparecimento de pescoço
e a amostra ainda estava se esfarelando ao toque.
o Com uma temperatura de 160ºC com tempo de permanência de 10min
e 15 min o processo de sinterização se inicializa, mais com muito
pouco aparecimento de pescoço. Verificado também que o tempo de
permanência não influenciou no aparecimento de mais pescoços.
o Com a temperatura de 170ºC com tempo de permanência de 10min e
15 min o processo de sinterização está em andamento, com
aparecimento de pescoços. Verificado também que o tempo de
permanência não influenciou
muito no aparecimento de mais
pescoços.
 Missangas marrons:
o Verificado que a uma temperatura de 160ºC e 170ºC com tempo de
permanência de 10min e 15 min, não houve aparecimento de pescoço
e a amostra ainda estava se esfarelando ao toque.
o Com uma temperatura de 180ºC com tempo de permanência de 10min
e 15 min o processo de sinterização se inicializa, mais com muito
pouco aparecimento de pescoço. Verificado também que o tempo de
permanência não influenciou no aparecimento de mais pescoços.
o Com a temperatura de 190ºC com tempo de permanência de 10min e
15 min o processo de sinterização está em andamento, com
aparecimento de pescoços. Verificado também que o tempo de
permanência não influenciou
muito no aparecimento de mais
pescoços.
Nas Figura 7 e 8 pode-se observar através da micrografia estereoscópica,
uma amostra que não foi sinterizada, a qual se pode observar que não existe
pescoço.
Figura 7 Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sem sinterizar , para análise de fratura.
Figura 8 - Micrografia Estereoscópica da amostra vermelha sem sinterizar, para análise de fratura.
Nas Figuras 9 e 10 pode-se observar a amostra sinterizada a uma
temperatura de 170°C e 190ºC respectivamente, mostrando assim que as partículas
dos polímeros começam a formar pescoços, cujo concluir como sendo o processo de
sinterização.
Figura 9 - Micrografia Estereoscópica da amostra vermelha sinterizada a 170°C durante 15 minutos, para
análise de fratura.
Figura 10 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 190°C durante 15 minutos, para
análise de fratura.
5.2.
Análise de Corte
Para a realização da análise do corte as amostras foram infiltradas com
resina, ressaltando que apenas três amostra de cada coros foram infiltradas, uma
sem o processo de sinterização ( referência) e duas com as temperaturas mais
altas, para a as miçangas vermelhas as temperaturas de 160ºC e 170ºc a um tempo
de permanência de 15 min, já as missangas marrons a temperaturas de 180ºC e
190ºC a um tempo de permanência de 15 min.
Verificou-se que as missangas de cor marrom não foram uma boa escolha,
pois a coloração das mesmas não ajudaram na visualização das amostras após a
infiltração de resina. Como pode ser observado nas Figuras 11 e 12.
Figura 11 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 180°C durante 15 min.
Figura 12 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 190°C durante 15 min.
A amostra vermelha tratada a 170°C está caracterizada na Figura 13
mostrando região de fratura e Figura 14 superfície polida. Importante salientar que o
processo de sinterização para o parâmetro utilizado, propiciou a formação de
pescoços, identificando o possível sucesso da sinterização.
Figura 13 - Micrografia Estereoscópica da amostra Vermelha sinterizada a 170°C durante 15 minutos, com
resina e sem polimento.
Figura 14 - Micrografia Estereoscópica da amostra Vermelha sinterizada a 170°C durante 15 minutos, com
resina e com polimento.
As amostras foram submetidas à análise no microscópio confocal com zoom
de 108x e 216x com o objetivo de avaliar detalhes não apresentados no microscópio
óptico, nas Figura 15, 16, 17 e 18 pode-se observar com melhor resolução a
superfície polida das amostras tratadas a 160°C e 170ºc, e a amostra sem
tratamento térmico (referência)(Figuras 19 e 20)..
Figura 15 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sinterizada a uma
temperatura de 160ºC com um tempo de permanência de 15min.
Figura 16 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha sinterizada a uma
temperatura de 160ºC com um tempo de permanência de 15min
Figura 17 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sinterizada a uma
temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min
Figura 18 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha sinterizada a uma
temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min.
Figura 19 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sem sinterizada.
Figura 20 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha sem sinterizada.
Para a amostra sinterizada a 170°C foi observado maior índice de formação
de pescoço, portanto escolhida para estudo em detalhes da superfície polida(Figura
21).
Figura 21 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sinterizada a uma
temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min.
A amostra de 160ºC que apresentou uma mancha escura que com posterior
investigação foi identificada como um buraco, que ao verificar no microscópio,
verificou-se que se tratava de uma bolha de ar na resina, como pode ser observado
nas Figura 22, 23 e 24.
Figura 22 - detalhes da superfície polida com imagem buraco encontrado na região selecionada para análise.
Figura 23 - detalhes da superfície polida com imagem em 3D do buraco encontrado na região selecionada
para análise.
Figura 24 - Detalhe da superfície polida com imagem das bolhas encontradas na região selecionada para
análise, verificando bolhas na resina.
5.3.
PROCEDIMENTOS ESTEREOLÓGICOS
5.3.1. Amostra sem sinterizar:
Figura 25 - Estereologia da Amostra sem sinterizar.
Padrão de conversão:
400 m  2,1cm
Tamanho da imagem 14x14 cm
Quantidade de partículas :
Quantidade de poros:
npa  37
npo  37
Tamanho total da linha:
L  14  6  84 cm
Tamanho total da linha em micrometros:
L(  m ) 
400  84
 16000 m
2,1
Tabela 1 - Tamanho das partículas em cada linha d.a amostra sem tratamento térmico
Linha
1
2
3
4
5
6
Total
Total em
1,4
0,9
0,7
0,8
1,5
0,3
Tamanhos de partículas na figura (c m)
0,4
2,2
0,4
1,8
1,2
2,6
0,6
0,5
1,5
1,2
0,5
1,2
2
0,3
0,5
2,4
0,9
1,5
0,9
1,9
1,1
1
1,1
1,4
m
400  2,1
x  41,1
x  7829 m
Tamanho médio de partícula é de:
7829
 212 m
37
Diâmetro médio do poro será:
16000  7829
 221 m
37
1,4
0,3
0,7
0,4
1,4
1,2
1
Soma
7,6
6,1
5,8
6,4
8,1
7,1
41,1
5.3.2. Amostra sinterizada a 170 oC com permanência de 15 minutos.
Figura 26 - Estereologia da amostra sinterizada a 170ºC.
Padrão de conversão:
400  m  2,1cm
Tamanho da imagem 14x14 cm
Quantidade de partículas :
Quantidade de poros:
npa  35
npo  32
Tamanho total da linha:
L  14  6  84 cm
Tamanho total da linha em micrometros:
L(  m ) 
400  84
 16000 m
2,1
Tabela 2 - Tamanho das partículas em cada linha d.a amostra sem tratamento térmico
Linha
Tamanhos de partículas
Soma
1
0,4
3,9
0,8
0,9
1,6
0,3
7,9
2
0,2
2,8
1,1
2,2
0,4
0,7
7,4
3
2,2
1,4
2,1
0,6
0,4
1,4
0,8
8,9
4
1,4
1,2
1,1
1,1
0,8
3,4
0,1
9,1
5
1
5,1
2,6
1
9,7
6
3,7
0,3
0,6
0,6
0,4
5,6
Total
48,6
Total em
m
400  2,1
x  48,6
x  9257  m
Tamanho médio de partícula é de:
9257
 265 m
35
Diâmetro médio do poro será:
16000  9257
 210 m
32
6. CONCLUSÃO
 Com isso pode-se concluir que com o aumento da temperatura de 160ºC para
170ºC, as partículas começam a se conectar através de pescoços, com isso
aumentando seu tamanho.
 Para os tempos de permanência utilizados, não podemos afirmar que o tempo
de permanência tem influencia ou não no processo de sinterização.
No procedimento estereológico observou-se um aumento no diâmetro médio
das partículas e consequente redução da porosidade após a sinterização,
comparando a amostra sem tratamento térmico, com a amostra sinterizada a 170ºC.
REFERÊNCIAS
BRITO I. G., MEDEIROS K. F., LOURENÇO J. M. Um estudo teórico sobre a
sinterização na metalurgia do pó, 2007.
BROOK. R.J. (ed.); CAHN, R.W. (ed.); BEVER, M.B. (ed.) Concise Encyclopedia
of Advanced Ceramic Materials. Oxford: Pergamon Press, 1991.
CARDOSO, A. V.; ANDRES, R. R.; STRALEN, M. S. V.; OLIVEIRA, L. H. B.;
SBAMPATO, I. Ciência dos Materiais no Ensino Médio e na Escola
Profissionalizante. 2006. (Desenvolvimento de material didático ou instrucional Site na internet: Curso de Ciência dos Materiais).
EXNER, E. Principles of Single Phase Sintering, Reviews on Powder Metallurgy
and Physical Ceramics, 1, 1-4 (1979).
ESCARDINO A. et al.Porosidade Superficial de Vidrados Polidos: Influência de
Algumas Variáveis, 2002.
GERMAN, R. M., Liquid Phase Sintering, Plenum Press, New York (1985).
MARTINS M. E GONÇALVES F. J. F., Tecnologia dos materiais I, CEFET 2008
ROCA, A. L.; SHAREEF, M. Y.; VAN NOORT, R. Efeito das condições de
preparação e sinterização sobre a porosidade da hidroxiapatita, v. 14, n. 3, p.
273-277, jul./set. 2000.
SÁNCHEZ-MUÑOZ, L., CAVA, S. da S., PASKOCIMAS C. A., CERISUELO,
E.LONGO, E., CARDA, J. B., Influência da composição das matérias-primas no
processo de gresificação de revestimentos cerâmicos. Cerâmica 48 (307)
Jul/Ago/Set 2002[
SANTOS, C., STRECKER, K., PIORINO, F. N., BALDACIM, S. A., SILVA, O. M. M.,
SILVA, C. R. M., Anisotropia no comportamento à fluência de cerâmicas à base
de Si3N4 prensadas à quente. Cerâmica 51 (2005) 96-101
SANTOS, J. J. M., CELA, B., FLOREOTO, N. T., PASKOCIMAS, C.A., A influência
da porosidade nas propriedades mecânicas em Barras de alumina. 17º
CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de
Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil.
SILVA, A. G. P., JÚNIOR, C. A. A Sinterização rápida: sua aplicação, análise e
relação com as técnicas inovadoras de sinterização. Cerâmica, vol. 44 n.290
São Paulo Nov./Dec. 1998.
SMITH, W.F. Principles of Materials Science and Engineering New York, N.Y.:
McGraw-Hill, 1996.
TOMANDL, G., RODEL, J., Sintering of Ceramics. Ceramic Monograph 3.5
Handbook of Ceramics.Alemanha, 1985.