Schwerpunkt Massenspektrometrie Materialanalytik Spektroskopie

Transcrição

D 30 121 E
56. Jahrgang
November 2012
11
Schwerpunkt Massenspektrometrie
Materialanalytik
Spektroskopie
Partikelmesstechnik
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Editorial
Mittendrin statt nur dabei
Sicher kennen Sie das auch: Tage, an denen man
sich fragt, warum man „das alles” macht. An anderen Tagen kann man dann wieder sehr deutlich
erkennen, was der Sinn der eigenen Arbeit ist.
Vor einigen Wochen rief ein Autor in der Redaktion an, der in den vergangenen Jahren für
uns Beiträge geschrieben hatte. Ein anderer Autor hatte seinerseits einen Beitrag zum selben
Thema bei uns publiziert, allerdings eine andere
Meinung vertreten. Der fachliche Diskurs wuchs
sich zu einem Expertenstreit aus. Er schob aber
auch einen Prozess an, in dem beide ihre Argumente und Erkenntnisse ordneten und sie dem
Gegenüber sachlich vermittelten. Die Frage, die
uns der Autor stellte, zeigte deutlich, warum wir
unsere Arbeit machen. Er fragte, ob wir daran
interessiert seien, im kommenden Jahr einen gemeinsamen Beitrag beider Autoren zu publizieren. Natürlich werden wir das. Wir sind stolz darauf dabei helfen zu können, aus einem Diskurs
eine gemeinsame Auffassung zu bilden.
Ebenfalls kürzlich rief ein Unternehmer aus
dem Bereich Gebäudehygiene an. Von der Tatsache, dass Bettwanzen sich sehr schnell in den
Businesshotels der Welt ausbreiten, wussten wir
bereits. Diese Wanzen reagieren nur noch auf
extrem hohe Konzentrationen hochgiftiger Insektizide. Die einzig realisierbare Bekämpfung ist
eine sehr aufwändige Prozedur der Strahltechnik mit Trockeneis ergänzt durch Abkochen der
Bettwäsche und weiteren thermischen Bekämpfungsmethoden. Der Kammerjäger wollte einen
Hund darauf trainieren, am Geruch, den die Bettwanzen abgeben, den Befall eines Raumes früh
zu erkennen um rechtzeitig Gegenmaßnahmen
zu ergreifen. Schnell hatten wir die wichtigsten
Geruchstoffe recherchiert und die Bezugsquellen
dieser Substanzen im Chemikalienhandel gefunden. Da unsere Medienberater stets auf dem
Laufenden darüber sind, was der Markt anbietet,
stehen wir auch in Kontakt zu einer Firma, die in
einem völlig anderen Zusammenhang eine neuartige, hocheffiziente Desinfizierungsmethode
anbietet. Theoretisch sollte diese Methode auch
preiswert und effizient gegen Bettwanzen eingesetzt werden können. Wir sind zuversichtlich,
dass der von uns vermittelte Kontakt rasch zur
Entwicklung einer erfolgreichen Methode zur
Bekämpfung dieser unerfreulichen Bettgenossen
führt.
Eine Studie, die im Auftrag des GIT Verlags vor
einigen Jahren durchgeführt wurde, zeigte, dass
im Durchschnitt jedes der von uns verteilten Zeitschriftenexemplare außer vom Empfänger noch
von 3 weiteren Lesern genossen wird. Bei einer
Auflage von 30.000 Exemplaren erreichen wir so
die meisten Menschen in der deutschen Laborbranche. Sowohl in den Laboren der Universitäten
als auch in Entwicklung, Forschung und Analytik
im industriellen Bereich. Auf unzähligen wissenschaftlichen Konferenzen, überall auf der Welt,
finden Sie die GIT Labor-Fachzeitschrift, BIOforum, Separation, Imaging & Microscopy oder das
G.I.T. Laboratory Journal in der Konferenztasche.
Unsere Online-Portale erreichen darüber hinaus
auch die online-affinen Communities. Das ist die
Grundlage, auf der wir Menschen und ihre Ideen
zusammen bringen können, denn die Reichweite
unserer Medien ist einzigartig.
Wir genießen es „mittendrin“ zu sein. Bitte
schicken Sie uns Ihre Fragen oder technischen
Probleme oder rufen Sie uns an. Wir schauen ob
wir jemanden kennen, der die passende Antwort
hat. Wir bringen uns gerne ein, denn das ist unsere Aufgabe: Das Verbinden von Wissenschaft
und Industrie.
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GIT Labor-Fachzeitschrift 11/2012 • 763
Inhalt
EDITORIAL
MATERIALANALYTIK
EINRICHTUNG & TECHNIK
Mittendrin statt nur dabei
Dr. Arne kusserow763
Asbest in Straßenbelägen
Vergessen oder Verheimlicht?
DR. S. PIERDZIG784
Nachhaltiges Wachstum
Bedarfsorientierte Laboratorien
O. GÜLTZOW804
Mikroskopie mit fokussierten Ionenstrahlen
Von der Halbleitertechnologie zur (Bio)analytik
DR. C. KRANZ787
Man muss wissen was man braucht
F. KREBS805
Hase und Igel
Der legale Rausch
C. KETTELER790
Hochkontaminiertes Abwasser
Vollautomatische Sterilisation von
100 l pro Stunde
J. WEBER806
MAGAZIN
Handbuch für nachhaltige Laboratorien
E. DITTRICH766
Wissen durch GIT
GIT verlost Fachbücher
768
Von der Idee zum Geschäftserfolg
Der Science4Life Venture Cup 2013
geht wieder an den Start
769
News
770
125-jähriges Firmenjubiläum
774
TITELSTORY
Mahlung bis in den Nanobereich
Nano auch für größere Probenmengen
DIPL.-PHYS. W. SIMON776
POLYMERE
Das Potential nachwachsender Rohstoffe
Neue Materialien für die regenerative Medizin
B. HANSEN792
Wir Geben Einblicke
Warum wir tun, was wir tun
795
SPEKTROSKOPIE
SCHWERPUNKT
MASSENSPEKTROMETRIE
Mechanismen der photokatalytischen
Wasserspaltung
Mit in-situ IR-Spektroskopie dem Katalysator
bei der Arbeit zusehen
PROF. DR. R. LUDWIG796
LC-MS in der Spurenstoffanalytik
Aktuelle Trends zur Quantifizierung und
Identifizierung persistenten
Substanzen im Abwasser
DR. C. PORTNER778
Enzymatische Reaktionen
NMR-Spektroskopie zur direkten
Verfolgung und kinetischen Analyse
M. FÖLSING799
Massenspektrometer zur mobilen
Anwendung
PIMMS – Ein Planar Integriertes
Mikromassenspektrometer
DIPL.-PHYS. M. REINHARDT-SZYBA781
PARTIKELMESSTECHNIK
Qualitätsmerkmal Partikelgröße
Partikelgrößenbestimmung feiner Pulver
mit Luftstrahlsiebung
DR. A. THEISEN802
BIOANALYTIK
Ligand und Rezeptor
Mit NMR-Spektroskopie molekularen
Interaktionen auf der Spur
DR. H. MÖLLER808
PRODUKTPROFIL
Feldflussfraktion
Durch Zentrifugieren nach Größe
und Dichte trennen
Dispergieren
Auf die Mischung kommt es an
F. NEFEDOW812
Schnelle HPLC
Hohe Trennleistung bei niedrigen Rückdruck
DR. F. MICHEL813
Skan
Arbeiten mit CMR
814
LABORMARKT
BGB-ANALYTIK
Index/Impressum
764 • GIT Labor-Fachzeitschrift 11/2012
811
816
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Magazin
Handbuch für nachhaltige Laboratorien
Hrsg. Egbert Dittrich. Erich-Schmidt-Verlag, Berlin, 2011. 600 Seiten,
geb. 178,00 Euro. ISBN 978–3–503–13053 5
Das seit der „Ölkrise 1973“ angefachte Bewusstsein der Erschöpfbarkeit der
fossilen Energiereserven hat zu einem
Umdenken beim Energieverbrauch geführt, weiter verschärft durch die 2011
geplante Abschaltung der nuklearen
Kraftwerke in Europa. Daher sind aktuelle Überlegungen zum nachhaltigen
Gebrauch von Rohstoffen und Energie
immer angebracht und bedürfen eigentlich keiner weiteren Begründung.
Erstmals wurde der Gedanke, nur so viel Rohstoff zu verbrauchen, wie auch wieder entsteht,
im Zusammenhang mit der Forstwirtschaft in der
Kursächsischen Forstordnung von 1560 formuliert.
Seit Hans Carl von Carlowitz (1713) ist der Begriff
„Nachhaltigkeit“ hierfür eingeführt. Auch die 20
Jahre, die seit der internationalen „Wiederentdeckung“ des Nachhaltigkeitsgedankens (RIO + 20)
vergingen, sind Grund genug für dieses Buch.
Die Europäische Gesellschaft für Nachhaltige
Labortechnologien Egnaton e.V. wurde 2009 mit
dem Ziel gegründet, den Entwurf, Planung und
Betrieb nachhaltiger Laborbauten zu fördern.
Das vorliegende Handbuch ist die erste Zusammenfassung von Artikeln über derart konzipierte
Laborgebäude und Laborausstattung, Labortech-
nische Gewerke, Nachhaltigkeit und Laborbetrieb, Normen und Prüfverfahren, sowie
Sicherheit im Labor. Ergänzt wird dies von
einer Vorstellung der aus dem Laborbau
stammenden 32 Fachautoren (13 Seiten,
Tätigkeiten) und einem kurzen Stichwortverzeichnis (3 Seiten).
Eine sinnvolle Typisierung und Bedarfsflächenermittlung ist für Laboratorien essentiell. Intensive Kommunikation zwischen Planern und Nutzern
ist Grundlage für nachhaltiges Bauen. Diese Themen werden adressiert.
Notwendige Brandschutzmaßnahmen für die Bestandserhaltung
werden hingegen zu kurz angesprochen.
Die Planung der technischen
Gebäudeausrüstung hat wesentliche Bedeutung, zumal Betriebs- und Energiekosten auf
Grund hoher Komplexität und
Vernetzung, nicht zuletzt wegen der Lebensdauer (15 bis 30 Jahre), bei nicht bedarfsgerechter Planung nachhaltige Mehrkosten (auch durch
Unterbrechung der Nutzung) verursachen. Im
Beitrag „Elektrische Installationen“ fehlen leider
einige wünschenswerte Hinweise auf Installationen, die sich auf die Nachhaltigkeit auswirken,
zum Beispiel eine energiesparende Beleuchtung.
Der Beitrag „Laborlogistik“ ist hilfreich bei der
Drei Fragen der Redaktion
1. Warum erscheint das Buch zur richtigen Zeit?
Das Erscheinungsjahr des Buches 2012 ist geprägt von einer sich intensivierenden Diskussion
hinsichtlich der Nachhaltigkeit, der Etablierung des bundeseigenen Nachhaltigkeitssystems
BNB (Bewertungssystem für Nachhaltiges Bauen) für Forschungsgebäude, der Anpassung des
DGNB-Systems (Deutsche Gesellschaft für Nachhaltiges Bauen) an Laborgebäude und dem
Zertifizierungssystem von Egnaton für Laborgeräte. Allen aufkommenden Anforderungen der Öffentlichkeit, Vorständen und der Regierung zu eigen ist die Tatsache, dass einerseits das allgemeine
Verständnis von Nachhaltigkeit noch nicht einheitlich und tiefgründig formuliert ist, andererseits
wenig konkrete Vorstellungen von Strategien zur Umsetzung eben dieser Forderungen existieren.
2. Woher stammen die Informationen und was kann man aus dem Buch lernen?
Die in dem Buch vermittelten Informationen werden von Experten aus dem Umfeld von Architekten, Laborplanern, Ingenieuren, Sicherheitsexperten, Betreibern, Nutzern, Herstellern von
Laboreinrichtungen und Komponenten gegeben, die derzeit maßgeblich an der Entwicklung
nachhaltiger Prozesse beteiligt sind.
3. Wen soll das Buch informieren?
Das Werk ist an alle adressiert, die sich im Umfeld von Forschungsstätten bewegen, diese planen, realisieren, einrichten, betreiben und nutzen. Es ist auch dem Umstand geschuldet, dass
hier weder spezielle wissenschaftliche Ausbildungsgänge noch Lehrberufe angeboten werden.
Planung neuer und bei der Umgestaltung alter
Laboratorien. Die Bandbreite von „Technika,
Reinräumen und Sicherheitslaboratorien“ zeigt
auf, womit Bauherren , insbesondere die öffentliche Hand , Architekten und Planer bei einer Umnutzung bzw. sich verändernden Nutzeranfor
derungen, rechnen müssen.
Der zweite Teil des Buches betrifft klassische Laboreinrichtung, Sondereinrichtungen,
Sicherheits- und Zytostatikawerkbänke, Sicherheitsschränke aller Art sowie Laborarmaturen,
Gasversorgungssysteme und Notduschen. Überlegungen zur Nachhaltigkeit und Entscheidungshilfen wären hier wünschenswert. Die Materialtabellen für Labormöbel und Tischplatten sind
hilfreich. Weitere Kennzahlen für relative Herstellungskosten inkl. Energiekosten, Lebensdauervergleiche und Entsorgungskosten zur Beurteilung der Nachhaltigkeit fehlen leider.
Ein Kernkapitel ist der Abschnitt „Nachhaltigkeit und Laborbetrieb“. Die Prüfung der „Konsequenzen der ENEV 2009 für Laboratorien“ zeigt,
dass ohne detaillierte Kenntnis des Bauwerks und
der ablaufenden Arbeiten ein Energieausweis absurd ist. Die Kenntnis der wesentlichen Prinzipien
und Bauarten für Laborabzüge, die Hauptsicherheitseinrichtung per se sowie der Fehlerquellen
bei einem nur energiesparenden Einsatz von Laborabzügen ist unabdingbar.
Die Anforderungen der Versicherungsträger
mit den wünschenswerten, sonst leider im Buch
Intelligent
Destillieren
Höchste Sicherheit
Bester Bedienkomfort
Dauerhafte Kostenreduzierung
Magazin
fehlenden, zusätzlichen Hinweisen auf weiterführende Informationen finden sich im Teil „Sicherheit im Labor“. Einige Beispiele im Kapitel „Laboroptimierung und Qualitätsmanagement“ sind
hilfreich, um Qualität, Quantität und Nachhaltigkeit zu optimieren.
Die vorgelegte ausführliche Zusammenfassung über den Themenkreis Nachhaltigkeit bei
Laboratorien ist noch verbesserungsfähig. Allerdings ist das Buch für alle, die Labore planen und
bauen, bereits heute sinnvoll und vermutlich in
Zukunft als Referenzwerk sogar notwendig.
Wir bedanken uns bei Dr. Wolfgang Hönle,
Fachkraft für Arbeitsicherheit und Vertreter der
Max-Planck-Gesellschaft im Sachgebiet AK Laboratorien im Fachbereich Rohstoffe und Chemische Industrie der DGUV, für die kritische Durchsicht des vorliegenden Buches, die Rezension
und die Beantwortung der Fragen der Redaktion.
▶ ▶K ontakt
Egbert Dittrich
Europäische Gesellschaft für Nachhaltige
Labortechnologien e.V.
Bensheim
Tel.: 06251/704720
Fax: 06251/7047220
www.egnaton.com
Wissen durch GIT
GIT verlost Fachbücher
Wussten Sie, dass die Industrie in den vergangenen zehn Jahren ihren Stromverbrauch deutlich
reduziert hat? Es gibt eigentlich nur eine unrühmliche Ausnahme: Labore!
Dies ist schon Grund genug, sich ausführlich
mit dem Thema Nachhaltigkeit zu beschäftigen.
Außerdem senken sich nicht nur die Strom-, sondern auch die Betriebskosten – ein nicht zu verachtender Nebeneffekt.
Doch wie plant man ein solch modernes
Labor? Was gilt es zu beachten, um es wirt-
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schaftlicher zu gestalten als Ihr jetziges? Antworten und viele weitere nützliche Tipps finden
Sie in dem auf der vorigen Seite vorgestellten
„Handbuch für nachhaltige Laboratorien“ (Hrsg.
Egbert Dittrich).
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Trends aus Ihrer Branche informiert.
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Magazin
Von der Idee zum Geschäftserfolg
Der Science4Life Venture Cup 2013 geht wieder an den Start
Die wichtigsten Termine der 15.
Wettbewerbsrunde auf einen Blick:
30.11.2012Workshop für die 30
besten Teams der
Ideenphase
18.01.2013 Einsendeschluss
Konzeptphase
05.03.2013Konzeptprämierung
26.04.2013Einsendeschluss
Businessplanphase
01.07.2013Abschlussprämierung
Am 20. September 2012 fiel im Rahmen der CIB
Partnering-Konferenz der offizielle Startschuss zur
15. Wettbewerbsrunde des Science4Life Venture
Cups. Der deutschlandweit größte branchenspezifische Businessplanwettbewerb für die Bereiche
Life Sciences und Chemie richtet sich an kreative
Köpfe aus Hochschulen, Forschungseinrichtungen
und Unternehmen, die ihre eigene Geschäftsidee
verwirklichen möchten. Dabei steht ihnen der
Gründerverein von Anfang an zur Seite – von der
ersten Ideenskizze übers Geschäftskonzept bis hin
zum fertigen Businessplan. Mehr als 3600 Gründer wurden so bereits auf ihrem Weg in die Selbstständigkeit begleitet und unterstützt. Von einer
Teilnahme am Venture Cup profitieren Ideenträger
in vielerlei Hinsicht. Wer seine Geschäftsidee als
Konzept oder Businessplan einreicht, erhält ein
schriftliches Feedback von Branchenexperten aus
dem großen Science4Life-Netzwerk und kann zudem verschiedene Beratungsangebote nutzen.
In Online-Seminaren, die über die gesamte Wettbewerbsrunde hinweg stattfinden, können sich
Gründer z.B. Know-how zu wichtigen Aspekten
der Existenzgründung aneignen. Experten aus
dem Netzwerk referieren zu Themen wie Marktanalyse, Patenten oder Finanzierungsverträgen.
Darüber hinaus haben Teilnehmer in Workshops
die Möglichkeit, in direkten Kontakt mit den Experten aus Wirtschaft und Wissenschaft zu treten. Alle Angebote sind kostenfrei und sämtliche
Einsendungen werden vertraulich behandelt. Die
Aussichten auf Preisgelder im Gesamtwert von
66.000 € machen den Wettbewerb zusätzlich attraktiv. Derzeit läuft die Konzeptphase - bis zum
18. Januar 2013 haben Teilnehmer Zeit, ihre Unternehmensidee konzeptionell zu formulieren. Das
Science4Life Handbuch zur Businessplanerstellung
dient hierbei als gute Orientierung. Es kann kostenfrei im Downloadbereich unter
www.science4Life.de heruntergeladen werden.
Auf der Website finden Sie auch alle Informationen zur Anmeldung und die aktuellen Termine des
Wettbewerbs.
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Die innovative Waagenserie 321 LX besticht nicht nur
durch ihr hervorragendes Design, sondern genauso
durch eine Reihe einzigartiger Produkte-Features.
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neuartiger softTOUCH-Technologie verbirgt sich ein
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News
Posterpreise verliehen
Metrohm und Metrohm-Autolab verliehen auch in diesem Jahr wieder Posterpreise auf der Electrochemistry
2012, die vom 17. bis 19.
September 2012 in München
und unter dem Motto „Fundamental and Engineering
Needs for Sustainable Development“ stattfand. Über
400 Wissenschaftler diskutierten über aktuelle Forschungsarbeiten und Entwicklungen in den Bereichen neue Batterietypen und elektrochemische Speicherkonzepte, Brennstoffzellen und Elektrokatalyse, Korrosionsschutz und elektrochemische
Analytik, Synthese und Produktion. Prämiert wurden die drei besten von
insgesamt über 160 präsentierten Postern . Die glücklichen Gewinner sind
Frau Kerstin Schmale, aus dem Arbeitskreis Prof. Wiemhöfer der Universität
Münster. Herr Sergej Rothermel aus dem Arbeitskreis Prof. Winter, ebenfalls
von der Universität Münster, und Dominik Schmitt aus dem Arbeitskreis
von Herrn Prof. Waldvogel der Universität Mainz.
www.metrohm.de
Laser für hochreine Nanopartikel
Um den Einsatz von Menschen für die Nanotechnologien zu würdigen, hat
der Deutsche Verband Nanotechnologie (DV Nano) einen Preis gestiftet,
der jährlich an ein junges, aufstrebendes oder an ein besonders innovatives
Unternehmen vergeben wird. Mit dem Unternehmenspreis „Newcomer des
Jahres“ wurde das Unternehmen Particular ausgezeichnet.
www.dv-nano.de
Philip Mößner als 1. Kammersieger ausgezeichnet
Das südbadische Handwerk hat ausgezeichneten Nachwuchs. Die besten
Junghandwerker im Bezirk der Handwerkskammer Freiburg wurden am 12.
Oktober in der Gewerbe Akademie in Freiburg geehrt. Einer von Ihnen ist
Philip Mößner, der seine Ausbildung zum Mechatroniker für Kältetechnik
bei Huber Kältemaschinenbau als Jahrgangsbester abgeschlossen hat. Der
Freiburger Handwerkskammerpräsident Paul Baier und der Geschäftsführer
für Berufliche Bildung Werner Gmeiner zeichneten die Kammersieger des
Wettbewerbs „Profis leisten was“ aus.
www.huber-online.com
25. Niederösterreichische Innovationspreis
Am 24. Oktober wurde der
25. Niederösterreichische Innovationspreis in St. Pölten
vergeben. Anagnostics Bioanalysis aus St. Valentin entschied sowohl die Kategorie
„Innovationen für Business
Kunden“ sowie den Gesamtsieger für sich. WirtschaftsPreisübergabe des „Karl Ritter von Ghega- landesrätin Dr. Petra BohusPreis“ in St.Pölten v.l.n.r.: WKO Präsidentin lav und Wirtschaftskammer
Sonja Zwanzl, Markus Jaqumar (Managing Präsidentin KommR Sonja
Zwazl überreichten den mit
Director, Anagnostics), Dr. Bernhard Ro10.000 Euro dotierten „Karl
nacher (Gründer und technischer Leiter,
Ritter von Ghega-Preis“ für
Anagnostics) und Wirtschaftslandesrätin
das weltweit einzigartige
Petra Bohuslav. Bild: WKNÖ Schnabl
Konzept in der integrierten
Sepsis-Diagnostik an Dr. Bernhard Ronacher, Gründer und technischer/
wissenschaftlicher Leiter bei Anagnostics Bioanalysis.
www.anagnostics.com
Eppendorf Young Investigator Award 2013
Bis zum 15. Januar 2013 können sich in Europa tätige Forscherinnen und
Forscher im Alter bis 35 Jahren für den Eppendorf Award for Young European Investigators bewerben. Dieser 1995 ins Leben gerufene und international hoch angesehene Preis honoriert auf molekularbiologischen
Methoden beruhende herausragende Leistungen auf dem Gebiet der biomedizinischen Forschung. Eine unabhängige Jury unter Vorsitz von Reinhard Jahn (Max-Planck-Institut für Biophysikalische Chemie, Göttingen)
entscheidet über die Vergabe des Eppendorf Awards 2013.
Der / die Preisträger / in erhält:
▪▪ ein Preisgeld in Höhe von 15.000 €
▪▪ eine Einladung zur feierlichen Preisverleihung am EMBL Advanced Training Centre in Heidelberg am 6. Juni 2013
▪▪ eine Einladung zur Eppendorf AG nach Hamburg
▪▪ eine Veröffentlichung in Nature sowie in einem Nature-Podcast.
▪▪ Ausführliche Informationen zum dem Award, den Auswahlkriterien und
den bisherigen Preisträgern sind unter folgendem Link nachzulesen:
www.eppendorf.com/award
News
Großer Preis des Mittelstandes
Scil Proteins, ein privates Biotechnologie-Unternehmen, das auf die Erforschung, Entwicklung und
Produktion von rekombinanten Proteinen spezialisiert ist, gab die Auszeichnung als Preisträger beim
„Großen Preis des Mittelstandes“ der Oskar-Patzelt-Stiftung bekannt. Die Preisträger und Finalisten
aus Berlin, Brandenburg, Mecklenburg-Vorpommern, Sachsen und Sachsen-Anhalt bekamen den Preis
am 22. September in Dresden in Anwesenheit des stellvertretenden Ministerpräsidenten von Sachsen,
Sven Morlok, und von Kurt Biedenkopf, Sachsens Ministerpräsident a.D., verliehen.
www.scilproteins.com
Ihr Labor-Vollversorger
Verbesserte Prozesskontrollen und Stammzellengewinnung aus Bioreaktoren
Merck Millipore und das Institut für Bioverfahrenstechnik und Pharmazeutische Technolgie (IBPT) der
Technischen Hochschule Mittelhessen gaben ihre Zusammenarbeit bei der Entwicklung von verbesserten Bioreaktorprozessen und Erntestrategien zur Expansion von Stammzellen bekannt. Professor
Peter Czermak leitet das Projekt seitens des IBPT. Dieses Projekt wird sich auf die Entwicklung von
Separationstechnologien konzentrieren. Diese werden benötigt, um Mikrocarrier und jegliche Partikel
von Stammzellenprodukten, die im Einweg-Bioreaktor Mobius Cellready gewachsen sind, zu entfernen. Ziel des Projekts ist es, skalierbare Geräte, Validierungsmethoden und begleitende Protokolle
für die Abtrennung von großen Stammzellenkulturen im Einweg-Bioreaktor zu entwickeln. So sollen
Enzyme und Techniken für eine höhere Effizienz und Ergiebigkeit bei der Stammzellengewinnung sowie eine Reihe an Parametern zur Verfahrenskontrolle und für Quality by Design identifiziert werden.
www.merckmillipore.de
www.ibpt.de
Kompetenzzentrum in Moskau eröffnet
Analytik Jena hat am 8. Oktober 2012 in einer feierlichen Zeremonie das neu entstandene internationale analytische Kompetenzzentrum in Moskau eröffnet. Hierbei handelt es sich um ein Gemeinschaftsprojekt zwischen dem Jenaer Hersteller von Labor-, Bio- und Analysenmesstechnik, und ihrem
wichtigsten Vertriebspartner in Russland, der InterLab, sowie dem Moskauer Zelinsky-Institut für Organische Chemie (Russische Akademie der Wissenschaften). Die Eröffnung steht ganz im Zeichen des
Deutsch-Russischen Jahres der Bildung, Wissenschaft und Innovation 2011/2012 und ist ein lebendiger Beweis der engen Kooperation beider Länder.
www.analytik-jena.de
Labor-Impuls-Forum 2012
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Top Angebote für
Serumfreie Zellkultur
WƌŽůŝĨĞƌĂƟŽŶƐͲ<ŝƚƐ
Unter dem Motto „Laboratorien mit Sicherheit und Zukunft“ fand vom 18. bis 19. September das Labor-Impuls-Forum 2012 der Akademie für Fort- und Weiterbildung in Frankfurt am Main statt. Neben
zahlreichen namhaften Referenten, wie Prof. Dr. Bernd Scheel von der BG RCI, stand zur praktischen
Schulung auch eine Exkursion zu dem Sicherheitsschrank-Hersteller asecos ins Hessische Gründau auf
dem Seminar-Programm. In diesem Jahr konnten die rund 130 teilnehmenden Planer, Sicherheitsverantwortlichen, Reinraum- Experten, Architekten und anderen Interessierten aus der Laborbranche bei
einem Rundgang durch die Hallen des Unternehmen live einen Eindruck gewinnen, wie Sicherheitsschränke produziert werden und welche Einzelteile sich letztendlich zu einem fertigen Schrank zusammenfinden. Bei einer Live-Demonstration wurde ein Typ 90 Sicherheitsschrank für 90 Minuten in einem
offenen Container verbrannt. Das Ergebnis: Trotz der hohen Temperaturen durch die ständige Beflammung war bei der anschließenden Öffnung des über 90 Minuten bebrannten, gelöschten Schranks ein
Blick auf die unversehrten Chemikaliengebinde möglich.
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News
Das Unternehmen NIR-Online feiert am 01. Dezember sein 10-jähriges
Jubiläum. Mit der Markteinführung der NIR (Nahes Infrarot)-Online-Industriespektrometer im Jahr 2002 verhalf das Unternehmen einer Technik
zum Durchbruch. Diese Technik basiert auf den weltweit ersten vorkalibrierten, optischen Systemen, mit denen die Prozesse zur Herstellung und
Weiterverarbeitung organischer und anorganischer Substanzen zeitnah
analysiert, überwacht und gesteuert werden können. Bereits mehr als
hundert Kunden aus Chemie, Pharma, Biofuels, der Nahrungs-, Getränke- und Futtermittelbranche sowie der Umwelt- und Abwasseranalytik
setzen mit den NIR-Online-Industriespektrometern signifikante Kostenvorteile um. Diese werden vor allem durch die Minimierung von Produktionsfehlern, Ausfallzeiten und Ausschuss erzielt.
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Forschung und Lehre in den Nanotechnologien
Wie ist es um die Nanotechnologie-Forschung und -Lehre in Deutschland
bestellt? Wo wird exzellente wissenschaftliche Arbeit geleistet und wo lohnt
es sich zu studieren, wenn man seine berufliche Zukunft in den Nanotechnologien sieht? Um diese Fragen zu beantworten, hat der Deutsche Verband
Nanotechnologie (DV Nano) ein Hochschul-Ranking entwickelt, das er auf
seiner Mitgliederversammlung, dem 1. Deutschen Nanotag, vorgestellt hat.
Die Veranstaltung fand am 10. Oktober 2012 in Saarbrücken statt. Nach
Angaben des Verbandes belegen die Technischen Universitäten aus Dresden und München gemeinsam den ersten Platz. Auf Rang drei folgt die
Universität Hamburg. Die gesamte Rangfolge der Hochschulen in Deutschland, im Bereich Nanotechnologie können Sie sich unter dem folgenden
Link anschauen: http://www.dv-nano.de/fileadmin/user_upload/PDF-Dateien/121009_PI_nanotag_tabelle.pdf
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European Biotechnica Award 2013
Das Nominierungsverfahren für den European Biotechnica Award 2013 ist
eröffnet. Der Preis wird im kommenden Jahr unter dem Motto „Integration
of Biotechnology into the Industry“ verliehen. Er richtet sich an europäische
Firmen, die biotechnologische Prozesse nutzen und Produkte erfolgreich in
den Markt eingeführt haben. Der Award wird seit 2003 von der Deutschen
Messe Hannover und ihren Partnern vergeben und ist einer der bedeutendsten Biotechnologie-Preise in Europa. Die Biotechnica findet nach einjähriger
Pause nächstes Jahr wieder in Hannover statt. Geeignete Firmen für den Preis
werden von einer internationalen Jury und ihren Partnern vorgeschlagen. Zusätzlich können sich Unternehmen auch direkt bewerben. Nominierungs- und
Bewerbungsschluss ist der 31. März 2013. Informationen zu den Teilnahmebedingungen, der Jury sowie über die Preisträger der vergangenen Jahre finden
Sie im Internet unter:
www.biotechnica.de/de/award
„Advanced Grant 2012“ des Europäischen
Forschungsrates für Prof. Achim Müller
Professor Dr. Achim Müller
ist ein Pionier in der Nanowissenschaft. Der Europäische Forschungsrat fördert seine Arbeit mit 1,2 Millionen Euro. Bild: Universität Bielefeld
Professor Dr. Achim Müller von der
Fakultät für Chemie der Universität
Bielefeld hat den höchsten Wissenschaftspreis der Europäischen Union
erhalten. Er wurde mit einem „ERC
Advanced Grant 2012“ des Europäischen Forschungsrates ausgezeichnet. Der Chemiker gehört zu den weltweit führenden Wissenschaftlern in der Nanochemie. Mit 1,2 Millionen
Euro Preisgeld fördert der ERC die wissenschaftliche Arbeit des Professors
über drei Jahre.
News
FBRM der nächsten Generation
Mettler Toledo präsentiert ein neues White Paper, das eine Reihe von Versuchen unter Einsatz der FBRM-Technologie (Focused Beam Reflectance
Measurement) der nächsten Generation beschreibt. Diese Versuche illustrieren, wie die jüngsten Fortschritte bei der Erkennung der Sehnenlänge
und Korrektur von Partikelanhaftungen
derSTechnologie im Verbund mit
Senken
einem verbesserten Dynamikbereich zu einem umfassenderen Verständnis
von kritischen Prozessparametern für eine schnellere, präzisere Optimierung beitragen. Das kostenlose White Paper erhalten Sie unter:
www.mt.com/fbrmgseries
Karl-Ludwig Kley ist neuer Präsident
Der Vorsitzende der Geschäftsleitung von Merck, Karl-Ludwig Kley, ist am
5. Oktober 2012 von der Mitgliederversammlung des Verbandes der Chemischen Industrie (VCI) in Essen zum Präsidenten gewählt worden. Kleys
Amtszeit läuft bis Oktober 2014. Er tritt damit die Nachfolge von Klaus Engel an, Vorstandsvorsitzender von Evonik. Kley gehört dem VCI-Präsidium
seit September 2007 an. Er übernahm im September 2008 die Funktion des
Schatzmeisters des Verbandes und war in gleicher Funktion seit September
2010 auch Vizepräsident des VCI.
www.merck.de
Chemienobelpreis
für GPCR
Der Chemienobelpreis wurde in
diesem Jahr an Robert J. Lefkowitz
und Brian K. Kobilka vergeben. Mit
ihren Arbeiten zur Identifikation
der G-Protein-gekoppelten Rezeptoren und deren Wirkmechanismen
haben haben sie einen wertvollen
Beitrag für die Entwicklung neuer Medikamente geleistet. Etwa
50 % aller Medikamente beruhen
mittlerweile auf der Adressierung
dieser Rezeptoren.
Photosynthese:
Bakterien-Hybride ernten
mehr Licht
Pflanzen können es, der Mensch
kriegt es noch nicht so richtig hin.
Hybride Systeme aus natürlichen
und künstlichen Komponenten
könnten neue Wege für die Solarenergieerzeugung eröffnen. Italienische Forscher stellen in der Zeitschrift Angewandte Chemie den
Ansatz für ein solches Konzept vor:
Sie kombinierten den photochemischen Kern eines bakteriellen Photosynthese-Systems mit einem organischen Farbstoff als „Antenne“, die
den Lichteinfang deutlich verstärkt.
Ihre organische Antenne kombinierten die italienischen Wissenschaftler mit dem bereits gut erforschten
Reaktionszentrum aus dem Purpurbakterium Rhodobacter sphaeroides R-26. Es zeigte sich, dass die
Antenne die Funktion des natürlichen Lichtumwandlers nicht stört,
sondern dessen Aktivität in einem
Wellenlängenspektrum verbessert,
in dem das rein biologische System
nicht effizient absorbiert.
iStockphoto®
Nehmen Sie nicht Irgendeinen,
setzen Sie auf den Besten!
multi N/C®
High-Performance TOC-Analysator
Originalpublikation:
Milano F. et al.: Angewandte Chemie
124, 11181-11185 (2012)
www.analytik-jena.de
Magazin
Sitz in Meckenheim bei Bonn, ist die
Firma mit 28 weiteren, unabhängigen Laborfachhändlern in ganz Europa vertreten. Aktuell arbeiten 23
Mitarbeiter bei dem Unternehmen.
Die hauseigene Fertigung umfasst
u. a. Druckluft-Rührwerke im AtexBereich für Labor-, Industrie-, Pharma- und Technikum. Magnetrührkupplungen und Rührverschlüsse
aus Edelstahl oder PTFE, sowie umfangreiches Zubehör komplettieren
das Fertigungsprogramm.
Abb.: Das Unternehmen früher und heute.
Das Unternehmen Buddeberg in
Mannheim feierte am 27. Oktober
2012 ihr 125-jähriges Firmenjubiläum.
Zur Geschichte des Unternehmens: Das im Jahre 1887 von den
Gebrüdern Carl und Fritz Buddeberg
als kleines Optikergeschäft gegründete Unternehmen, setzte seinen
Werdegang trotz vieler Kriegsschäden, in alt bewährter Tradition, fort.
Der Tätigkeitsschwerpunkt verlagerte sich im Laufe der Jahre auf den
Laborfachhandel mit angeschlossener Produktion. Seit 1983 ist Hubert
Bohlender Geschäftsführer des in
Mannheim Mallau ansässigen Traditions-Unternehmens.
Zum 100 Jährigen Bestehen
rief Hubert Bohlender die hauseigene Laborfachmesse „Budde“ ins
Leben. Noch heute wird diese, in
einem 3-jährigen Turnus stattfindende Messe organisiert und auf
dem Maimarktgelände Mannheim
durchgeführt. Durch die Gründung
der LLG (Lab Logistics Group) mit
▶ ▶K ontakt
Buddeberg GmbH
Mannheim
Tel.: 0621/87690-0
Fax: 0621/87690-95
[email protected]
www.buddeberg.de
Fußballspiele werden im Gehirn entschieden
Göttinger Forscher haben aufgeklärt, wie das Gehirn sich gleichzeitig auf verschiedene Objekte
konzentrieren kann, ohne sich
von unwichtigen Informationen
ablenken zu lassen. Das Gehirn
kann die visuelle Aufmerksamkeit
räumlich aufspalten und dazwischen liegende Bereiche ignorieren. Die Ergebnisse zeigten die
große Anpassungsfähigkeit des
Gehirns, die es ermöglicht, mit
Der Stürmer muss bei diesem Torschuss
vielen verschiedenen Situationen
seine Aufmerksamkeit aufteilen. Um
optimal umzugehen. Dieses Mulseine Verarbeitungskapazitäten nicht zu
überlasten, ist er in der Lage alles neben ti-Tasking erlaube es gleichzeitig mehrere Dinge zu beachten,
und zwischen seinen beiden Aufmerkso Prof. Dr. Stefan Treue, Leiter
samkeitsbereichen auszublenden. Dieser
der Abteilung Kognitive NeuroProzess ist in der Abbildung durch entwissenschaften am Deutschen
sprechende Unschärfen dargestellt.
Primatenzentrum. Die Flexibilität
Bild: Fuchstrick GbR / Christian Kiel
unseres Aufmerksamkeitssystems
ist also eine Voraussetzung dafür, dass Menschen zu fast unfehlbaren Fußballartisten werden können, aber auch dafür, dass wir uns sicher im Straßenverkehr bewegen können.
Originalpublikation:
Niebergall R. et al.: Neuron 72, 1067-1079 (2011)
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Titelstory
Mahlung bis in den Nanobereich
Nano auch für größere Probenmengen
Im Jahr 2006 hat Fritsch erstmals die
Planeten-Mikromühle
Pulverisette
7
premium line vorgestellt [1]. Diese
Hochenergie Planeten-Kugelmühle ermöglicht die Erzeugung feinster Partikelgrößen bis in den Nanometerbereich
durch Drehzahlen von 1100 U / min und
entsprechend hohem Energieeintrag.
Seitdem wurde diese Hochleistungsmühle
zum unentbehrlichen Arbeitsgerät beim mechanischen Legieren, zur Forschung an neuen
Brennstoffzellen oder zur Entwicklung neuer
Lithium-Ionen-Batterien. Allerdings ist das nutzbare Probenvolumen relativ gering. Deshalb
gibt es eine hohe Nachfrage nach einer Mühle
mit gleicher Leistung, aber größerem Volumen.
Auf der Achema 2012 wurde erstmals die neue
Planeten-Monomühle Pulverisette 6 premium
line vorgestellt, die diesen Kundenwünschen
direkt nachkommt.
Planeten-Kugelmühlen
Planeten-Kugelmühlen sind die im Labor wohl
am weitesten verbreiteten Kugelmühlen zur
Probenaufbereitung von weichen bis harten,
spröden und faserigen Materialien. Der Name
dieses Mühlentyps erklärt sich durch ihre Kinematik. Die Mahlbecher, die auf einer rotierenden Sonnenscheibe gelagert sind, drehen sich
gegenläufig um den Mittelpunkt dieser Scheibe.
Durch diese Bewegung wird die Probe durch
Prall-, Scher- und Reibkräfte bei Kugel-zu-Kugel
und Kugel-zu-Wand Kollisionen sehr effektiv
und schnell zerkleinert (Abb. 1).
Aufgrund der Planetenbewegung wirkt auf
die Mahlbehälterfüllung nicht nur die Erdbeschleunigung, wie es bei konventionellen Kugelmühlen der Fall ist, sondern zusätzlich erhöhen
Zentrifugal- und Corioliskraft die kinetische
Energie der Mahlkörper bis zum 100-fachen der
Erdbeschleunigung. Aus der Wirkung dieser Kräfte auf die Mahlkörper und das Mahlgut resultiert
bei hohen Drehzahlen eine große Beanspruchungsintensität und Zerkleinerungswirkung.
Die Energieübertragungsdichte beträgt etwa das
10-fache von Schwing- und das 50-fache von
konventionellen Kugelmühlen [2].
Das Mahlergebnis wird dabei von vielen
Parametern beeinflusst, wie insbesondere Drehzahl der Mühle, Mahldauer, Kugelgröße, Verhältnis Probenmenge zur Kugelfüllung sowie das
Material der Mahlkörper.
Mahlen in den Nano-Bereich
Die Nachfrage nach feinpartikulären Partikeln
definierter Größenverteilung nimmt insbesondere in der chemischen und pharmazeutischen
Industrie stetig zu. Die Herstellung von feinsten Partikeln bis hinunter in den Nanometerbereich kann hierbei entweder durch chemische
Titelstory
Abb. 1: Funktionsprinzip einer Planeten-Kugelmühle
Abb. 2: Vergleich Planeten-Monomühle Pulverisette 6 premium line mit der classic line Version
Synthese, d. h. durch die Erzeugung der Partikeln durch Kristallisation (Bottom-Up) oder
durch Zerkleinerung bereits vorhandener gröberer Partikel in Mühlen erfolgen (Top-Down).
Oftmals sind aber auch die durch Kristallisation gewonnen Partikel zu grob und bedürfen
einer Nachbehandlung in Mühlen.
Das Interesse der Industrie an Nano-Partikeln
erklärt sich dadurch, dass diese wegen ihrer sehr
großen spezifischen Oberfläche (Verhältnis aus
Oberfläche zu Volumen) völlig neue physikalische und chemische Eigenschaften zeigen. So
werden aus nichtleitenden Materialien plötzlich
Leiter und eigentlich undurchsichtige Metalloxide werden transparent [3, 4].
Leistung
Gegenüber dem bisherigen classic line Modell
wurde bei der premium line Version die Antriebsleistung verdoppelt. Der leistungsstarke 1,5 kW
Motor sorgt für eine maximale Drehzahl von bis
zu 850 U / min und damit für eine signifikante
Steigerung des Energieeintrages. Als Beleg für
die Leistungsfähigkeit der Mühle sei hier exemplarisch die Vermahlung von Aluminiumoxid bis
in den Nanometerbereich gezeigt (Abb. 2).
Bereits nach 30 Minuten liegt der d50-Wert
der gemahlenen Probe unter 200 nm und nach
60 Minuten unter 100 nm. Um ähnliche Feinheiten mit der classic line Mühle zu erhalten, ist
eine deutlich längere Mahldauer nötig.
Funktionalität
Neben der deutlich erhöhten Antriebsleistung ist
auch die Bedienung der Mühle ‚premium‘. Alle
wichtigen Parameter, wie Drehzahl, Mahldauer,
Pausenfunktion, Anzahl der Mahlzyklen usw.
werden über ein 4,3“ Zoll Touchscreen mit Farbdisplay eingegeben und können als Mahlprogramm gespeichert werden.
Bei bisherigen Planetenmühlen mit einer
Mahlstation muss der Benutzer den notwendigen Unwucht Ausgleich manuell mittels eines
Gegengewichts einstellen. Bei der neuen Mühle erfolgt die Auswuchtung vollautomatisch –
ein Patent von Fritsch.
Abb. 3: Mahlbecherverspannung Servolock
Ebenfalls patentiert ist die neue Mahlbecherverspannung Servolock. Statt wie bisher
mit Spindeln oder Schrauben und statt mit
mehr oder weniger großem Kraftaufwand die
Becher aufzuspannen, muss man jetzt nur den
Bügel herunterklappen – Klick – fertig! Mit der
motorischen Verspannung wird der Becher reproduzierbar mit einer Anpresskraft von 16 kN
[~ 1,6 t] eingespannt (Abb. 3).
Fazit
Die Funktionen der Planeten-Monomühle Pulverisette 6 premium line im Überblick:
▪▪ Verdoppelte Antriebsleistung für schnelles,
starkes Hochleistungsmahlen
▪▪ Vollautomatische Auswuchtung der Mahlbecher
▪▪ Motorische Verspannung der Mahlbecher
(Servolock)
▪▪ Praktischer Touchscreen mit Farbdisplay
Weitere Informationen zur Planeten-Monomühle Pulverisette 6 premium line mit anschaulichem Video unter http://bit.ly/TgGXe4
Literatur
[1]GIT Labor-Fachzeitschrift 10/2007
[2]
Höffl, K.: Zerkleinerungs- und Klassiermaschinen, Springer, Berlin (1986)
[3]Sakai T. et al.: Journal of the Ceramic Society
of Japan, 120, 39-41 (2012)
[4]Breitung-Faes S. und Kwade A.: Powder Technology 212 [3], 383-389 (2011)
▶ ▶K ontakt
Dipl.-Phys. Wolfgang Simon
Fritsch GmbH – Mahlen und Messen
Idar-Oberstein
Tel.: 06784/70-0
Fax: 06784/7011
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www.fritsch.de
Massenspektrometrie
S chwerpunkt
LC-MS in der Spurenstoffanalytik
Aktuelle Trends zur Quantifizierung und Identifizierung persistenter Substanzen im Abwasser
© Gerisch - Fotolia.com
Eintrag, Vorkommen und die damit verbundenen schädlichen Effekte von Arzneimitteln und Industriechemikalien in
der aquatischen Umwelt stehen im Fokus vielfältiger Forschungsaktivitäten
wie z. B. Riskwa (BMBF, Deutschland),
Strategie Micropoll (BAFU, Schweiz) und
F&E-Vorhaben des MKULNV in Nordrhein-Westfalen. Nachdem zuvor bereits
vorgeschlagene Grenzwerte für Arzneimittelwirkstoffe in der letzten Revision
der neuen Oberflächengewässerverordnung 2011 mit Verweis auf die europäische
Wasserrahmenrichtline
(WRRL)
zurückgezogen wurden, hat die Europäische Kommission am 31. Januar 2012
nun Umweltqualtitätsnormen (UQN) für
mehrere Hormone sowie Carbamazepin
und Diclofenac vorgeschlagen.
Keywords:
LC-MS, Spurenstoffanalytik,
Abwasser
Die Mikroverunreinigungen gelangen vor allem
durch die unvollständige Elimination bei der
biologischen Abwasserreinigung mit dem Kläranlagenablauf in die Oberflächengewässer. Zur
Reduktion dieser prioritären Stoffe in den Kläranlagenabläufen wird als vierte Reinigungsstufe
derzeit die Ozonung und die Zugabe von Pulveraktivkohle im großtechnischen Maßstab erprobt
und auf ihre Praxistauglichkeit geprüft (Abb. 1)
[1 – 3]. Neben dem Monitoring der Schadstoffkonzentrationen ist auch zur Aufklärung der
Reaktionswege die Identifizierung von Transformationsprodukten und Metaboliten erforderlich.
Die Auswirkungen des Eintrages dieser Substanzen auf das Ökosystem und die menschliche Gesundheit muss auf Basis von wirkungsbezogenen Testverfahren anhand ihrer toxikologischen
Eigenschaften erfolgen [1 – 2].
Vor diesem Hintergrund sind für die Überwachung von Einträgen und Grenzwerten der
Mikroverunreinigungen empfindliche LC-MS
Target-Analysemethoden notwendig, die nach
Möglichkeit eine große Anzahl und ein breites Polaritätsspektrum von Analyten erfassen
können (Abb. 2). Andererseits sind für die umfassende Charakterisierung und Identifizierung
von Analyten ohne direkten Bezug auf Referenzstandards, wie sie mit hochauflösenden Massenspektrometern möglich sind, Strategien zur rationalen Auswertung von Non-Target-Analysen
erforderlich.
Bei der Target-Analytik ist eine stetige
Steigerung der Sensitivität durch neue Geräteentwicklungen zu beobachten. Neben den
Tandemmassenspektrometern sind mit modernen hochauflösenden Massenspektrometern
mittlerweile auch anspruchsvolle Quantifizie-
22 Dr. rer. nat. Christoph
Portner, Wissenschaftlicher
Mitarbeiter, Bereich
Umwel-thygiene &
Spurenstoffe
22 Dr. rer. nat. Jochen
Türk, Bereichsleiter
Umwelthygiene &
Spurenstoffe, Institut
für Energie und Umwelttechnik e.V. (IUTA),
Duisburg
rungen möglich. Diese Geräte haben meist eine
sehr hohe Datenaufnahmerate von bis zu 200
Hz, mit der sich auch bei Peakweiten von 1 – 2
Sekunden noch genügend Datenpunkte akquirieren lassen, wobei immer das vollständige
Massenspektrum aufgenommen wird. Durch die
Verwendung von retentionszeitabhängigen MS/
MS Experimenten lassen sich mit Tripel-Quadrupol-Massenspektrometern auch mehrere 100
Massenübergänge in eine Multimethode integrieren. Die Umschaltzeiten zwischen den Polaritäten liegen bei Tandemmassenspektrometern
im unteren Millisekunden-Bereich, womit sich
bei Target-Screenings separate LC-Läufe einsparen lassen.
Methodenentwicklung
zur Quantifizierung
Dieser Trend zu immer umfassenderen Multimethoden erfordert
auch neue Konzepte zur Datenauswertung.
Herstellerseitige
Softwareentwicklungen und neue
Arbeitsabläufe (Workflows) sollen
den Anwender u. a. bei der Sichtung von hunderten Massenspektren oder der automatischen Auswertung bei der Standardaddition
unterstützen. Bei allen technischen
Neuerungen kann die Methodenentwicklung zur Quantifizierung
von Spurenstoffen schnell reichlich
Arbeit nach sich ziehen. Zu wenig
Retention, schlechte Ionisierbarkeit
oder chromatografische Trennleistung sind die wesentlichen Herausforderungen. Hinzu kommen
störende Matrixeffekte und damit
verbunden die Frage nach der
richtigen
Kalibrationsmethodik.
Die Verwendung von Isotopenmarkierten
Referenzstandards
für jeden Analyten wäre ideal, ist
aufgrund der hohen Kosten und
der teilweise eingeschränkten Verfügbarkeit allerdings nicht immer
möglich. Bei der Standardaddition müssen die Proben mit jedem
Analyten in der zum Ausgangswert
passenden Konzentration dotiert
werden. Das erfordert nicht nur
eine separate Messung vorab,
sondern erhöht auch den Aufwand
im Labor. Zusätzlich erschweren
die teilweise über mehrere Zehnerpotenzen schwankenden Spurenstoffkonzentrationen zwischen
einzelnen Abwasserproben die
Messungen durch Verschleppungen und die Auswahl des Kalibrationsbereiches.
Aktuelle Forschungsaktivitäten
in der Wissenschaft und von Seiten der Hersteller zur Non-TargetAnalytik mit hochauflösenden
Massenanalysatoren (HRMS) beschäftigen sich mit der Auswertung und Interpretation der umfangreichen Messdaten sowie der
Entwicklung von automatischen
Arbeitsabläufen. Grundsätzlich ist
hier zwischen der Identifizierung
anhand der ermittelten Summenformel von erwarteten Analyten
(Suspected-Screening) und dem
Non-Target-Screening ohne jede a
priori Information zu differenzieren
[4 – 5]. Neben der elementaren Zusammensetzung des Vorläuferions
können einige HRMS-Geräte (QTOF, Orbitrap etc.) auch die exakte
Masse der Produkt-Ionen bestimmen. Die weitere Eingrenzung der
möglichen Summenformeln wird
anhand der Isotopenverteilung
vorgenommen.
Für die Suche nach bekannten
Analyten aus den Bereichen Pharmazeutika oder Kontaminanten
aus der Rückstandsanalytik können
eigene oder öffentliche MS-Datenbanken wie z. B. Daios, Massbank
oder Norman genutzt werden [5].
Kommerzielle Referenzspektrendatenbanken der Gerätehersteller,
der NIST oder die Wiley Registry
(9. Edition) beinhalten mittlerweile auch eine große Anzahl von
LC-MS / MS Spektren. Spektrenvergleiche zeigen auch bei der Verwendung sehr unterschiedlicher
MS-Geräte gute Übereinstimmungen [6].
Die Non-Target Analytik gleicht
der Suche nach der Nadel im Heuhaufen (Abb. 3). Ohne weitere
Kenntnisse zu den möglichen Sub-
Abb. 1: Großtechnische Ozonung des Ablaufs der Kläranlage DuisburgVierlinden (Wirtschaftsbetriebe Duisburg AöR) mit der Möglichkeit zum getrennten Ozoneintrag über Diffusoren oder Injektor mit nachgeschaltetem
Festbettverfahren (Bild: Grontmij GmbH).
Massenspektrometrie
Schwerpunkt
stanzen in der Probe ist eine eindeutige Identifizierung nur sehr schwer möglich. Dennoch
bietet sie die Möglichkeit z. B. Tagesgänge zu
vergleichen und Unterschiede oder Zusammenhänge zwischen den Probenahmeorten und
-tagen mittels multivariater Datenanalyse zu
untersuchen [7]. Die Summenformeln der relevanten Massen und ihr Fragmentierungsmuster
können u. a. mit der frei zugänglichen Software
MetFrag durch in silico Fragmentierung die Anzahl der möglichen Strukturformeln eingrenzen
[8]. Die Retentionszeit als ein weiteres Kriterium kann zur Absicherung des Ergebnisses nur
bei Verfügbarkeit der Referenzsubstanz genutzt
werden. Auch ohne Referenzsubstanz kann
anhand des Hydrophobizitätsindexes die Plausibilität der Retentionszeit der identifizierten
Strukturformel erfolgen [9].
Chromatographische Trennung
Neben den Strategien und Arbeitsabläufen zur
Datenauswertung zeigt sich ein Trend zur Steigerung der Empfindlichkeit nicht nur durch neue
Massenanalysatoren und neue Ionenquellen, sondern auch bei der chromatographischen Trennung.
Neben den „sub 2 µm“ Partikel erlauben „Fused
core“ oder monolithische Trennsäulen immer höhere lineare Fließgeschwindigkeiten bei hoher
Peakkapazität und Trennleistung. In der Wasseranalytik wird immer häufiger auch auf die Probenvorbereitung im Labor verzichtet und die Probe
direkt injiziert. Probleme ergeben sich bei der Large-Volume-Injektion für sehr polare Analyten, die
sich nicht am Säulenkopf fokussieren lassen. Seriell gekoppelte Trennsäulen mit unterschiedlichen
Eigenschaften oder Online-SPE-HPLC Systeme bieten hier Möglichkeiten zur Methodenentwicklung.
Bei allen neuen Entwicklungen sind die Kosten und der zeitliche Aufwand für die steigende
Abb. 3: Darstellung der im positiven (n = 186) und negativen (n = 293) Ionisationsmodus ermittelten
möglichen Transformationsprodukte der Ozonung des Ablaufs der Kläranlage Bad Sassendorf
(Versuchseinstellung, 2 mg/l Ozon, volumengesteuert) [2].
Automatisierung bei der Probenvorbereitung,
Messung und Auswertung stets zu berücksichtigen. Umfassende LC-MS Methoden ermöglichen zwar ein schnelles Target-, Suspectedbzw. Non-Target-Screening, stellen aber immer
nur einen Kompromiss hinsichtlich der Sensitivität dar. Die Versuchsplanung, Dateninterpretation und Bewertung der Messergebnisse
bleibt weiterhin beim Anwender.
Literatur
[1] J. Türk et al.: BMWi, AiF „Otto von Guericke“ e. V.
(IGF-FV 15862 N), (2011)
[2] Grünebaum T. et al.: Teilprojekt: 6 und T. C. Schmidt
et al.: Teilprojekt: 10, Abschlussberichte Phase
1, MKULNV NRW (AZ IV-7-042 600 001F und AZ
IV-7-042 600 001J, Vergabe-Nr. 08/058.1), (2011).
http://www.lanuv.nrw.de/wasser/abwasser/forschung/abwasser.htm
[3]Abegglen C. und Siegrist: H. Mikroverunreinigungen aus kommunalem Abwasser. Verfahren zur
weitergehenden Elimination auf Kläranlagen.
Bundesamt für Umwelt, Bern, Umwelt-Wissen Nr.
1214, (2012)
[4]M. Krauss et al.: Analytical and Bioanalytical Chemistry 397, 943–951 (2010)
[5]M. Zedda und C. Zwiener: Analytical and Bioanalytical Chemistry 403, 2493–2502 (2012)
[6]H. Oberacher et al.: Journal of Mass Spectrometry
47, 263–270 (2012)
[7]Muller A. et al.: Chemosphere 85, 1211–1219
(2011)
[8]S. Wolf et al.: BMC Bioinformatics, 11, 148, 1–12
(2010)
[9]Ulrich N. et al.: Journal of Chromatography A,
1218, 8192–8196 (2011)
▶ ▶K ontakt
Abb. 2: MRM-Chromatogramm für 50 abwasserrelevante Substanzen. (LC: Spark Holland Symbiosis Pico,
freundliche Leihgabe der Axel Semrau GmbH,MS: AB Sciex QTrap 3200, Säule: Phenomenex Kinetex 1,7
μm C18 100 Å 50 x 2,1 mm, Flussrate: 0,4 ml/min).
Dr. rer. nat. Christoph Portner
Wissenschaftlicher Mitarbeiter im Bereich
Umwelthygiene & Spurenstoffe
Institut für Energie und Umwelttechnik e. V. (IUTA)
Duisburg
Tel.: 02065/418-216
[email protected]
www.iuta.de
Massenspektrometrie
schwerpunkt
Massenspektrometer zur mobilen Anwendung
PIMMS - Ein Planar Integriertes Mikromassenspektrometer
Ein miniaturisiertes Massenspektrometer (MS) erweitert den Anwendungsbereich für die MS um mobile- und in-situ-Analyse
von Gasen. Ein solches miniaturisiertes MS wurde an der Technischen Universität Hamburg-Harburg (TUHH) entwickelt. Es
trägt die Bezeichnung PIMMS, was für das Planar Integrierte Mikromassenspektrometer steht. Die Forschungsarbeit wurde im
Rahmen des gleichnamigen BMBF Projektes und in Zusammenarbeit zwischen der TUHH, Krohne Messtechnik, Bayer Technology Services und Ehrfeld Mikrotechnik BTS durchgeführt. An der TUHH ist es gelungen, alle ionenoptischen Komponenten eines
MS auf einem Chip von ca. 1cm2 Größe zu integrieren [1][2]. Alle Komponenten des Chips sind in einer Ebene mit Standardprozessen der Mikrosystemtechnik aufgebaut.
Anordnung und Funktionsweise
der Komponenten
In Abbildung 1 ist der planare Aufbau des
PIMMS dargestellt. Als Elektronenquelle dient
ein Argon-Hochfrequenz-Mikroplasma, welches mit einer Frequenz von 2,45 GHz angeregt
wird. Die in der Plasmakammer entstehenden
Elektronen werden mit 100 V extrahiert und in
die Ionisationskammer geleitet. Innerhalb der
Ionisationskammer wird das zu vermessende
Gasgemisch mittels Elektronenstoßionisation
ionisiert. Die so entstandenen Ionen werden
durch ein Elektrodenpaar mit einer Spannungsdifferenz von 125 V extrahiert, anschließend
in den Wanderfeldmassenseparator mit einer
Spannung von ca. 67 V fokussiert und mit einer
definierten Energie von 100 eV eingeleitet. Der
Wanderfeldmassenseparator besteht aus einer
Kammelektrode und mehreren ihr gegenüberliegenden Fingerelektroden. Das Potential der
Fingerelektroden wird mittels einer Rechteckspannung in bestimmten Zeitintervallen geändert. Die Elektroden können abwechselnd zwei
verschiedene Spannungswerte annehmen, 0 V
oder 5 V. Jede zweite Fingerelektrode liegt auf
demselben Potential. Fliegt ein Ion durch den
Massenseparator, kann es eine Elektrode mit
0 V ungehindert passieren. Kreuzt sein Weg eine
Elektrode, welche zur Kammelektrode eine Po-
tentialdifferenz (5 V) besitzt, wird es seitlich abgelenkt. Ionen mit einer definierten Energie haben eine Geschwindigkeit, welche nur von ihrer
Masse abhängt. Schwere Ionen sind langsamer
als Ionen mit einer geringeren Masse. Wechseln
die Fingerelektroden im Massenseparator mit
einer bestimmten Frequenz (der Wanderfeldfrequenz) ihr Potential, können nur jene Ionen den
Massenseparator passieren, welche eine solche
Geschwindigkeit (und damit eine definierte
Masse) haben, sodass sie beim Durchqueren
des Massenseparators nur auf Fingerelektroden
treffen, an denen keine Spannung anliegt. Ionen
einer anderen Geschwindigkeit erfahren eine
seitliche Ablenkung und können den Separator
nicht passieren. Daraus folgt, dass die jeweilige
Wanderfeldfrequenz die Masse der Ionen bestimmt, welche den Separator passieren. Eine
Durchstimmung der Wanderfeldfrequenz führt
zu einem vollständigen Massenspektrum. Hinter
dem Massenseparator befindet sich ein Energiefilter, welcher nur von Ionen passiert werden
kann, die ein bestimmtes Energie-zu-LadungVerhältniss haben. Die Ionen können durch
thermische Streuung eine Varianz in ihrer Energie besitzen, zudem kann eine Energiestreuung
durch Randfelder während des Durchlaufs durch
den Separator entstehen. Nach dem Passieren
des Energiefilters wird der Ionenstrom mittels
einer hybridintegrierten MCP verstärkt, der
verstärkte Ionenstrom trifft auf einen FaradayDetektor und wird gemessen.
Keywords:
PIMMS, Massenspektrometer,
Mikrosystemtechnik
Abb. 1: Der PIMMS-Chip
Massenspektrometrie
Schwerpunkt
Der Aufbau des PIMMS-Chips
Die Herstellung des PIMMS-Chips unterliegt
Standardprozessen der Mikrosystemtechnik.
Basierend auf einem Glas-Silizium-Glas-WaferAufbau, seitlich dargestellt in Abbildung 2. Die
Elektroden des Massenspektrometers werden
mittels des „Bosch-Prozesses“ aus einem hochdotierten und damit gut leitenden Siliziumwafer
heraus geätzt. Die Glaswafer bilden dabei die
tragende Basis des Aufbaus und dienen zum
Verschließen der gasführenden Massenspektrometerelemente wie Ionisationskammer und
Plasmakammer. Die elektrische Kontaktierung
der Siliziumelektroden wird durch Metallleiterbahnen realisiert, die eutektisch mit den Siliziumstrukturen verbunden sind. Dabei ergibt sich
der Aufbau des Chips wie in den Schritten 1 – 7
in Abbildung 2. Schritt (1) zeigt die einzelnen
bereits vorbereiteten Wafer. Auf dem unteren
Glaswafer sind Metallleiterbahnen mittels eines Sputter-Prozesses aufgebracht und in den
Siliziumwafer werden Stufen als Bondstop hinein geätzt. In (2) werden der untere Glaswafer
und der Siliziumwafer durch anodisches Bonden
miteinander verbunden. Die zuvor geätzten Stufen verhindern eine Verbindung an diesen Bereichen. Zwischen Silizium und Gold bildet sich
ein eutektischer Kontakt. In (3) werden mit dem
Bosch-Prozess Gräben in das Silizium geätzt.
Die nicht benötigen Siliziumstukturen lassen
sich entfernen (4), da diese nicht mit dem unteren Glas verbunden sind. In (5) wird die GlasSilizium-Kombination mit dem oberen Glaswafer
anodisch gebondet. In den oberen Wafer wird
eine Bruchkante hinein gesägt (6) und dann gebrochen (7). Der so entstandene Chip wird auf
eine Trägerplatine geklebt und mit Kapillaren
zum Anschluss von Gasen versehen.
Abb. 2: Mikrosystemtechnische Herstellungsschritte des PIMMS-Chips
Peripherie des PIMMS
Im Laufe des PIMMS-Projektes sind verschiedene Varianten und Generationen von Demonstra-
Abb. 4: Massenspektren von a) Gemisch aus Argon , Methan und CO2 und b) Argon
Abb. 3: Demonstrator
Massenspektrometrie
schwerpunkt
toren entstanden. In Abbildung 3 ist der Aufbau
eines an der TUHH entwickelten Demonstrators
dargestellt. Der Aufbau stellt ein mobiles Laborgerät dar, bei dem die einzelnen Komponenten
flexibel aufgebaut und damit zurzeit noch größer als nötig dimensioniert sind. Alle Komponenten sind leicht zugänglich. Der Aufbau beinhaltet Vakuumpumpen, eine Druckmesszelle, eine
Argondruckflasche zur Versorgung des Plasmas,
einen Aluminiumrezipienten und die Elektronik.
Die Ansteuerung erfolgt über einen beliebigen
PC oder Laptop, der per USB mit dem Aufbau
verbunden werden kann. Das Pumpensystem besteht aus einer Membranvakuumpumpe (Pfeiffer
MVP 006-4) und einer Turbomolekularpumpe
(Pfeiffer Hipace 10). Der mit dieser Pumpenkombination erreichbare Druck liegt bei ca. 10-5
mbar. Der Betriebsdruck unter Verwendung des
Plasmagases im Rezipienten liegt bei ca. 10-3
mbar. Ein zu vermessendes Gasgemisch kann
über ein 1/16‘‘ Stahlrohr angeschlossen werden. Die Druckminderung des Messgases erfolgt
passiv über Kapillaren. Sie wird nicht geregelt.
Der Druck der zugeführten Probe darf deshalb
nicht zu großen Schwankungen unterliegen. Der
eigens entwickelte Wanderfeldgenerator kann
den Wanderfeldseparator mit Frequenzen bis zu
270 MHz betreiben. Dies ermöglicht die Messung geringer Massen einschließlich 1m/z. Die
kurzen Anschlusswege im Aufbau zwischen Chip
und Elektronik sorgen dafür, dass die Aufnahme
eines Spektrums von 0,1 Sekunden/Masse realisierbar ist.
Performance des PIMMS
In Abbildung 4 sind mit dem PIMMS gemessene
Spektren dargestellt. 4 a) stellt ein Gemisch aus
Argon, Methan und CO2 dar. Das PIMMS ist in
der Lage, Spektren mit einem Auflösungsvermögen von bis zu 43 FWHM aufzunehmen (Argonspektrum 4 b)). Der mögliche Massenbereich
beträgt m/z = 1 bis 200. Auch höhere Massen
sind prinzipiell messbar, das erscheint jedoch
bei einem Auflösungsvermögen von 43 FWHM
derzeit nicht sinnvoll. Mit dem PIMMS konnten
Messungen mit einer Sensitivität unterhalb von
100 ppm [3] durchgeführt werden.
Literatur
[1]Hauschild J.-P. et al.: Int. J. Mass Spectrom. 264-1,
pp. 53–60 (2007)
[2] Reinhardt M. et al.: Int. J. Mass Spectrom. 295, pp.
145–148 (2010)
[3]Müller J. et al.: LC-MS in Drug Bioanalysis, Springer Verlag, 2012, 423 ff.
Autoren
Dipl.-Phys. Maria Reinhardt-Szyba,
Dipl.-Ing. Grigoriy Quiring,
Régulo Miguel Ramírez Wong, M.Sc.,
Dipl. -Ing. Henning Wehrs und
Prof. Dr.-Ing. Jörg Müller,
Technische Universität Hamburg-Harburg
Danksagung
Dieses Forschungs- und Entwicklungsprojekt
wurde mit Mitteln des Bundesministeriums für
Bildung und Forschung (BMBF) innerhalb des
Rahmenkonzepts „Forschung für die Produktion von morgen“ unter dem Förderkennzeichen
02PC2100 gefördert und vom Projektträger
Forschungszentrum Karlsruhe (PTKA), Bereich
Produktion und Fertigungstechnologien (PFT),
betreut.
▶ ▶K ontakt
Dipl.-Phys. Maria Reinhardt-Szyba
Technische Universität Hamburg-Harburg
Mikrosystemtechnik (E7)
Hamburg
Tel.: 040/42878-4449
[email protected]
Competence in Process and
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Materialanalytik
Asbest in Straßenbelägen
Vergessen oder Verheimlicht?
Aufgrund der gesundheitsschädlichen
Wirkung von Asbestfasern wurde die
Verwendung von Asbest in Deutschland
seit 1979 schrittweise eingeschränkt,
bis 1993 ein generelles Verbot der Herstellung und des In-Verkehr-Bringens
von Asbest gemäß der ChemikalienVerbots-Verordnung in Kraft trat.
Noch heute findet sich Asbest in vielen fest
(Asbestzement) und schwach gebundenen
(Spritzasbest, Leichtbauplatten, Matten, Pappen,
...) Baustoffen sowie in bauchemischen Produkten (Fußbodenbeläge, Dichtmassen, Kleber, ...)
und es gelten strenge Schutzvorschriften beim
Umgang mit diesen Materialien. Warum diese
Sicherheitsmaßnahmen ausgerechnet bei Straßenbelägen in der Vergangenheit nicht gefordert
wurden, ist fraglich.
Asbest in Straßenbelägen (Asphalten)
Eine Problematik, die lange Zeit bekannt war
und ebenso lange in der Öffentlichkeit und der
Gesetzgebung keine Berücksichtigung fand, sind
Straßenbeläge (Asphalte).
Diese bestehen aus einer Mischung des Bindemittels Bitumen sowie Splitt aus natürlichen
Gesteinen. Insbesondere für die hoch beanspruchte Deckschicht werden häufig basische,
Tremolit © Didier Descouens
magmatische Gesteine wie Basalt, Diabas oder
Gabbro verwendet.
Diese Gesteine können natürliche Anteile an
Asbestmineralen aus der Familie der Amphibole
wie Aktinolith, Tremolit, Anthophyllit oder Amosit (Grunerit) enthalten. Chrysotilasbest wurde
in der Vergangenheit gelegentlich Asphalten für
besonders beanspruchte Straßenabschnitte wie
Kreuzungen zugesetzt.
Beim Kaltfräsen von Verkehrsflächen, bei der
Wiederaufbereitung (Recycling) des Asphaltes
und der Wiederverwertung im Straßenbau können durch mechanische Beanspruchung Asbestfasern freigesetzt werden und zu einer Gesundheitsgefährdung von Arbeitern, Anwohnern und
Verkehrsteilnehmern führen.
Rechtliches
Mit der Neufassung der Gefahrstoffverordnung
2004 hat sich die Rechtslage zum Inverkehrbringen mineralischer Rohstoffe und zur Exposition
bei Tätigkeiten mit diesen Materialien geändert.
Die bis dahin gültige TRGS 954 wurde 2007
durch die TRGS 517 (2009 überarbeitet) ersetzt.
Die wichtigsten Änderungen sind:
▪▪ Das generelle Expositionsverbot wurde
aufgehoben
▪▪ Für Tätigkeiten mit asbesthaltigen mineralischen Rohstoffen und daraus hergestellten
Zubereitungen und Erzeugnissen ist keine
Ausnahmegenehmigung mehr sondern
Abb. 1: Querschnitt durch einen Asphalt-Bohrkern
nur noch die Mitteilung an die Behörde
erforderlich
▪▪ Die Wiederverwendung ... asbesthaltiger
Materialien ist zulässig. Zuvor hätte eine
fachgerechte Entsorgung z. B. von asbesthaltigem Straßenfräßgut erfolgen müssen
▪▪ Der Begriff „freie Asbestfasern“ in mineralischen Rohstoffen, der bei der Bestimmung des
Massengehalts häufig zu Missverständnissen
geführt hatte, wurde durch „Asbest“ ersetzt.
Die in diesen Gesteinen vorkommenden Asbestarten zeigen in der Regel nicht die langfaserige,
wollige Ausbildung technisch genutzter Varietäten
der Asbestminerale. Vielmehr handelt es sich um
stengelige bis prismatische Formen dieser Minerale. Sie setzen erst durch mechanische Beanspruchung (z. B. Fräsen) splitter- und faserförmige Partikel frei, die gemäß den WHO-Kriterien: L > 5 µm,
D < 3 µm, L : D > 3 : 1 als alveolengängige Fasern
bewertet werden.
Das wird in der TRGS 517 berücksichtigt.
Dort heißt es: „Als Asbestfasern werden solche
Fasern bezeichnet, die nach Ihrer Zusammensetzung den 6 Asbestmineralen zuzuordnen
sind. Es ist dabei unerheblich, ob eine Asbestfaser aus einem faserförmigen oder nicht-faserförmigen Vorkommen eines Asbestminerals
freigesetzt wurde…“
Als potentiell asbesthaltig sind laut Anlage 1 zur
TRGS insbesondere folgende Gesteinsarten zu
betrachten:
▪▪ Ultrabasite / Peridotite (z. B. Dunit, Lherzolith,
Harzburgit)
▪▪ Basische Effusiva (z. B. Basalt, Spilit, Basanit,
Tephrit, Phonolit)
▪▪ Basische Intrusiva (z. B. Gabbro, Norit, Diabas)
▪▪ Metamorphe und metasomatisch überprägte Gesteine (z. B. metasomatische
Talk-Vorkommen, Grünschiefer, Chlorit- und
Materialanalytik
a)
b)
DAS BESTE FÜR
INSTRUMENTELLE
DÜNNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE
TLC-MS INTERFACE
c)
Amphibolschiefer/-fels (Bsp.: Nephrit), Serpentinit, Amphibolit)
Abb. 2 a – c:
a: Aktinolithfasern auf Kernporenfilter,
b: Amphibolasbest (Amosit),
c: Chrysotilasbest in Bitumen
Untersuchungsmethode
Weiterhin stellt der Gesetzgeber laut TRGS 517
Nr.1 Abs. 4 fest, dass
▪▪ Der Arbeitgeber davon ausgehen kann,
dass der Massengehalt an Asbest in mineralischen Rohstoffen, wie sie z. B. in Steinbrüchen der Bundesrepublik Deutschland
vorkommen, weniger als 0,1 vom Hundert
beträgt, so dass das Herstellungs- und
Verwendungsverbot gemäß § 18 i.V.m. Anhang IV Nr. 1 Abs. 2 Ziffer 3 GefStoffV nicht
berührt ist.‘
Im Splitt aus Gesteinen, die nach TRGS 517 als
potentiell asbesthaltig eingestuft werden, muss
der Gehalt lungengängiger Asbest- (WHO-) fasern bestimmt werden.
Dies erfolgt nach Verfahren 4, Anlage 2 der
TRGS 517:
▪▪ Die Bestimmung des Massengehalts an Asbest von kompakten Stoffen (z. B. SpecksteinStücke, Naturwerkstein), bei deren Verwendung einatembare Stäube entstehen können
(z. B. durch Bohren, Sägen, Fräsen, Schleifen)
gemäß dem BIA-Verfahren 7487:
▪▪ Verfahren zur analytischen Bestimmung
geringer Massengehalte von Asbestfasern
in Pulvern, Pudern und Stäuben mit REM/
EDX (Kennzahl 7487). In: BIA-Arbeitsmappe
Messung von Gefahrstoffen. 18. Lfg. IV / 97.
Hrsg.: Berufsgenossenschaftliches Institut für
Arbeitsschutz, Sankt Augustin. Erich Schmidt,
Bielefeld 1989 – Losebl.-Ausg.
Diese Annahme ist falsch! Zahlreiche Untersuchungen der Splittfraktionen von Asphalten
haben gezeigt, dass insbesondere in Gabbros
und Noriten stellenweise WHO-Faser-Konzentrationen > 0.1 %, Gesamt-Faserkonzentrationen >
0.5 % und Gesamt-Asbestgehalte (faserförmige
und nicht-faserförmige Partikel) im Bereich mehrerer Prozent-Punkte auftreten können.
Bei diesem aufwändigen Verfahren werden die
meist als Bohrkerne vorliegenden Asphalt-Proben gebrochen und homogenisiert sowie der
Bitumen- / Teer-Anteil durch Glühen oder Lösen extrahiert. Anschließend wird das Material
auf Korngrößen < 100 µm vermahlen und eine
Teilmenge des Probenpulvers in dest. Wasser
suspendiert. Das Wasser wird filtriert und der
Laut TRGS 517 kann
▪▪ der Arbeitgeber davon ausgehen, dass bei
der Gewinnung, Aufbereitung, Wiederaufbereitung, Weiterverarbeitung und Wiederverwertung mineralischer Rohstoffe aus
Gesteinen, die in Anlage 1 nicht aufgeführt
sind, Asbest nicht vorliegt.
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beaufschlagte Filter rasterelektronenmikroskopisch / röntgenmikroanalytisch untersucht.
Bei ausreichender analytischer
Erfahrung und Kompetenz (Akkreditierung, Teilnahme an Ringversuchen) lassen sich so mit einer
hohen Nachweisempfindlichkeit
von 0,008 % selbst geringe Asbestgehalte bestimmen.
Liegt die (WHO-) Asbestfaserkonzentration > 0,008 %, so sind
beim Umgang mit dem Material
entsprechende Schutzmaßnahmen
einzuleiten. Bei einer Gesamt-Asbestfaserkonzentrationen > 0,1 %
gilt laut GefStoffV ein Verwendungsverbot und das Material muss
entsorgt werden.
content
Schlusswort
© fivespots | Fotolia
Die Handhabung dieser Problematik in den einzelnen Bundesländern
ist unterschiedlich. Zur Zeit wird
nur in Niedersachsen, z. T. auch in
Hamburg und Schleswig Holstein
nach TRGS 517 / BIA 7487 geprüft,
in anderen Bundesländern (z. B.
NRW) geht man grundsätzlich davon aus, dass Asphalt Asbest enthalten kann und ergreift Schutzmaßnahmen z. B. beim Fräsen
von Verkehrsflächen (Absaugung,
Heiß-, Nassfräsen). Aus den meisten Bundesländern liegen keine Informationen zur Handhabung der
TRGS 517 beim Straßenbau vor.
Dr. Martin Friedrich
Editor-in-Chief
Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA
+49(0)6201 606 715
[email protected]
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www.imaging-git.com
Es besteht sicherlich Handlungsbedarf, die Umsetzung der
gültigen, gesetzlichen Vorgaben
bundesweit zu vereinheitlichen.
Auch stellt sich die Frage, ob es
Sinn macht, Gesteine, wie z. B.
Gabbros, deren Gefährdungspotential hinreichend bekannt ist,
weiterhin abzubauen und zu Splitt
zu verarbeiten. Und was ist mit
dem Gleisnetz der Bahn, bei dem
die Gleisbetten vorwiegend mit
Basalt ‚geschottert‘ werden?
Literatur
[1] Kolmsee K. et al.: Asbest in mineralischen Rohstoffen. Teil 1: Rechtslage: Anwendung der TRGS 517 und
Expositionssituation. Gefahrstoffe
– Reinhaltung Luft 70 Nr. 1/2, S. 3742 (2010)
[2]Kolmsee K. et al.: Asbest in mineralischen Rohstoffen. Teil 1: Rechtslage: Schutzmaßnahmen nach TRGS
517. Gefahrstoffe – Reinhaltung
Luft 70 Nr. 4, S. 155-158 (2010)
▶ ▶K ontakt
Dr. Stefan Pierdzig
CRB Analyse Service GmbH
Hardegsen
Tel.: 05505/940-98-13
[email protected]
Mikroskopie & Imaging
Mikroskopie mit fokussierten Ionenstrahlen
Von der Halbleitertechnologie zur (Bio)analytik
Die Mikroskopie mit fokussierten Ionenstrahlen (focused ion beam microscopy;
FIB) hat sich zu einem Routineverfahren
in der maskenlosen Mikrostrukturierung
und in der Oberflächencharakterisierung
entwickelt, dessen Anwendungsgebiet
heutzutage von der Halbleitertechnologie bis zur Strukturaufklärung in der biomedizinischen Forschung reicht.
Aufbau eines Ionenstrahlmikroskops
Seit der Entwicklung von stabilen, flüssigen Metallionenquellen (liquid metal ion source; LMIS)
mit hoher Stabilität und langer Lebensdauer hat
sich die Ionenstrahlmikroskopie (focused ion
beam microscopy; FIB) vermehrt zu einem Routineverfahren mit einer Vielzahl an industriellen
und akademischen Anwendungen entwickelt
[2,3]. Als Ionenquelle wird vor allem Gallium genutzt, da es neben geringer Flüchtigkeit und
Dampfdruck über eine niedrige Schmelztemperatur (29,8 °C) verfügt. Der Aufbau einer Ionenquelle ist in Abbildung 1 (links) schematisch dargestellt. Gallium fließt von einem beheizbaren
Reservoir zur Spitze einer Wolframnadel (Radius:
2 – 5 µm). Durch Anlegen einer Spannung zwischen der Wolframnadel und der unterhalb positionierten Extraktionsblende wird ein elektrisches Feld von etwa 1010 V erzeugt. Aus dem
Abb. 1: (links) Schema einer FIB Ionenquelle. (rechts) Aufbau eines Dual-Strahl FIB-SEM Systems.
Gleichgewicht zwischen elektrostatischen Kräften und Oberflächenspannung resultiert ein
Feldemissionsprozess, der für die kontinuierliche
Emission von Galliumionen verantwortlich ist.
Die erzeugten Ga+ Ionen werden typischerweise auf 1 – 30 keV beschleunigt und mit einem finalen Strahldurchmesser von einigen Nanometern auf die zu untersuchende Probe fokussiert.
Mechanische Aperturen erlauben die Variation
der Fokussierung in einem Bereich von ca.
500 – 5 nm, ähnlich wie Irisblenden in der optischen Mikroskopie.
Im Abbildungs- bzw. Strukturierungsmodus
wird der Ionenstrahl durch Ablenkspulen gezielt
wie in einem Rasterelektronstrahlmikroskop
Keywords:
Ionenstrahlmikroskopie, FIB,
Mikroskopie, Nanostrukturen
über die Probenoberfläche gerastert, wobei mittels entsprechender Software beliebige Strukturierungsmuster erzeugt werden können. Im
Wesentlichen kann FIB daher eingesetzt werden
▪▪ zur Abbildung mittels Sekundärionen oder
mittels ionenstrahlinduzierter Sekundärelektronen (SE)
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Abb. 2: (links) Schema zur Stukturierung bzw. Abbildung. Die Beispiele zeigen das mittels Ionenstrahl
gefräste Logo der Univ. Ulm, einen FIB-strukturierten optischen Ringresonator (GaAs/AlGaAs), einen
Lichtwellenleiter mit FIB-polierter Einkopplungsfacette und eine kombinierte RasterkraftmikroskopieElektrochemie (AFM-SECM) Sonde die mittels FIB hergestellt wurde. (rechts) Channeling-Kontrast am
Beispiel einer materialwissenschaftlichen Probe.
▪▪ zur – im Gegensatz zur konventionellen
optischen Lithographie – maskenlosen Abtragung bzw. Strukturierung
▪▪ zur ionenstrahlinduzierten Abscheidung bei
Anwesenheit von entsprechenden gasförmigen Präkursormolekülen
Moderne FIB-Systeme sind heutzutage fast ausschließlich als sogenannte Dual-Strahl Geräte
ausgeführt (Abb. 1, rechts), die Ionenstrahl- und
Elektronenstrahlmikroskopie (scanning electron
microscopy; SEM) in einem Gerät (FIB-SEM)
kombinieren, wobei der Elektronenstrahl zur Abbildung und elektronenstrahlunterstützten Abscheidung eingesetzt werden kann. Die zum
Elektronenstrahl üblicherweise in einem Winkel
von 52 – 54 ° angebrachte Ionensäule kann zur
lokalisierten Abtragung, ionenstrahlunterstützten Abscheidung oder ionenmikroskopischer Abbildung eingesetzt werden.
Wenn Ga+ Ionen mit ihrer inhärenten, hohen kinetischen Energie auf die Probenoberfläche auftreffen, wird diese durch elastische und
inelastische Kollisionen an die Atome und Elektronen des Probenmaterials abgegeben. Dadurch wird eine Reihe an Sekundärprozessen
(Abb. 2, links) wie beispielsweise lokale Materialabtragung, Implantation von Ga+ Ionen,
und unter Umständen eine Amorphisierung der
Oberflächenschichten induziert. Die bei diesen
Prozessen entstehenden rückgestreuten Ionen
oder Elektronen, Sekundärelektronen oder -ionen und elektromagnetische Strahlung stehen
für eine Vielzahl an kontrastgebenden Abbildungsmodalitäten zur Verfügung und erlauben
z. B. die Kombination mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) etc..
So zeigen beispielsweise FIB-induzierte Sekundärelektronen verstärkten Materialkontrast
in kristallographischen Proben, da die Eindringtiefe der Primärionen in Abhängigkeit von Korngrenzen und Kristallstruktur zu sogenannten
Channeling-Kontrasten führt [4], wie sie in Abb.
2 (rechts) dargestellt sind.
FIB-Anwendungen in der biologisch
und biomedizinisch relevante Proben
Abb. 3: (links) Schema zur gasunterstützten Abscheidung bzw. Abtragung. Logo des IABC mittels FIB an der
Oberfläche eines Siliziumwafers als PtC-Struktur abgeschieden, sowie ein mit bzw. ohne XeF2-Unterstützung FIB-strukturierter Ringresonator (GaAs/AlGaAs); ohne Gasunterstützung ist die tropfenförmige Redeposition von Ga zu beobachten. (rechts) slice&view FIB-SEM Modus am Beispiel einer biomedizinischen
Zunächst wurde FIB hauptsächlich in der Halbleitertechnologie zur Reparatur lithographischer Masken und zur Fehleranalyse eingesetzt
[5]. Inzwischen können mittels FIB dünne Lamellen (20-50 nm Schichtdicke) beliebiger Materialien hergestellt werden, die zur weiteren
Untersuchung in der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt werden [6].
Hierbei wird eine dünne Lamelle an der gewünschten Probenstelle mittels FIB präpariert
und anschließend mit Hilfe eines Mikromanipulators direkt auf ein TEM-Gitter übertragen,
wo die Lamelle weiter durch FIB-Abtragung
ausgedünnt werden kann. Mittlerweile bieten
sämtliche kommerziellen FIB-Systeme integrierte Softwarelösungen zur automatisierten
TEM Lamellenpräparation.
Eine vielversprechende biologische Anwendung der FIB Technologie ist die ionenstrahlbasierte Tomographie, die zur 3D-Analyse
komplexer Strukturen dient. Unter Nutzung
spezieller Probenprärationsverfahren basierend
auf chemischer Fixierung (zumeist mit Osmiumtetroxid und Uracylacetat), Entwässerung
der Probe und Einbettung in ein Harz können
auch biologische Proben untersucht werden,
da durch abwechselnde Abtragung und Abbildung (slice&view) Tomogramme beispielsweise
ganzer Zellen rekonstruiert werden können. Ein
Ausschnitt aus einer Serie derartiger Schnitte
einer eingebetteten BON Zelle ist in Abbildung
3 (rechts) gezeigt [7].
Für analytische Anwendungen sind FIBSEM-Systeme häufig mit energie- und/oder
wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie (EDX bzw. WDX) zur chemischen Analyse
oder mit Elektronenrückstreubeugungsdetektoren (EBSD) zur Aufklärung der kristallinen
Struktur ausgestattet. Somit können an mittels
FIB präparierten Probenfacetten materialanalytische Fragestellungen gezielt bearbeitet
werden, die mit herkömmlichen Techniken nur
sehr viel zeitaufwändiger und schwieriger zu
bearbeiten wären. Auch hier besteht die Möglichkeit über slice&view neben der Struktur der
Probe auch die Element- oder Phasenverteilung dreidimensional darzustellen.
FIB-Anwendungen in der
Nanofabrikation
FIB Technologie wird zunehmend auch in der
maskenlosen, dreidimensionalen Strukturierung von Oberflächen (Nanoprototyping und –
fabrikation) eingesetzt. Beispiele hierfür sind
die Herstellung von Nanodraht-Transistoren,
photonischen Kristallen, Nanopinzetten, Nanoantennen, integrierte optische Bauelemente
[8] und Rastersonden mit einem besonders hohen Aspektverhältnis bzw. mit integrierten, zusätzlichen analytischen Funktionen wie beispielsweise miniaturisierten Elektroden [9]
(Abb. 2, links).
Mittels an der Probenoberfläche lokal eingebrachter Prozessgase können sowohl Ätzprozesse (Verminderung von Redeposition)
als auch Abscheidungen durchgeführt werden.
(Abb. 3, links). Hierfür wird ein gasförmiger
Präkursor über ein Nadelinjektionssystem
an der Probenoberfläche eingebracht und
adsorbiert. Durch Wechselwirkung mit dem
Ionenstrahl wird der Präkursor fragmentiert
und auf der Probenoberfläche abgeschieden.
Hiermit konnte die FIB-induzierte Abscheidung
von Gold, Platin, Wolfram, Kohlenstoff, sowie
Siliziumdioxid auf der Mikro- bis Nanoskala,
aber auch gas-unterstützte maskenlose 3DStrukturierung in diesen Dimensionen gezeigt
werden.
Das Ionenstrahlmikroskopiezentrum (Focused Ion Beam Center UUlm) am Institut für
Analytische und Bioanalytische Chemie der
Universität Ulm unter der Leitung von Dr. Christine Kranz und Prof. Boris Mizaikoff ist mit zwei
Dual-Strahl Systemen (FEI Quanta 3D FEG und
FEI Helios NanoLab 600) ausgestattet, wobei
neben einer Kryoeinrichtung mit Kryovaku-
umdurchführung (Quorum Technologies Ltd,
Ringmer, UK), sowie XeF2 Ätzung, Pt- und SiO2Abscheidung und selektiver Kohlenstoffätzung auch abbildende EDX Elementanalyse
und EBSD Strukturanalyse in 2-D und 3-D für
akademische und industrielle Nutzer zur Verfügung stehen.
Literatur
Ihre
SICHERHEIT
ist uns wichtig!
[1]Seliger R. L. und Fleming W. P.: J. Appl. Phys. 45,
1416 (1974)
[2]Krohn V. E. und Ringo G. R.: Applied Physics Lett.
27, 479 (1975)
[3] Swanson L.W.: Nucl. Instrum. Methods Phys. Res.,
Sect. 218, 347 (1983)
[4]Canovic S. et al.: Journal of Physics: Conference
Series 126, 012054 (2008)
[5] Abramo M.T. und Hahn L.L. : Microelectron. Reliability 11, 1775 (1996)
[6] Mayer J. et al.: MRS Bulletin 32, 400 (2007)
[7] C. Villinger et al.: Histochem. Cell Biol. accepted, 2012
[8]Wang et al.: Analyst 137, 2322 (2012)
[9]Kranz et al.: Anal. Chem. 73, 2491 (2001)
Autoren
Dr. Christine Kranz und Prof. Boris Mizaikoff
Leitung des Ionenstrahlmikroskopiezentrums
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Dr. Christine Kranz
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Materialanalytik
Hase und Igel
Der legale Rausch
Seit Jahren steigt die Zahl neu identifizierter Suchtstoffe (sog. „Legal Highs“)
an. Bis solche Stoffe gesetzlich kontrolliert und die Abgabe reguliert oder verboten werden können, bedarf es jedoch
einer Vielzahl notwendiger Nachweise, die sich für Regulierungsbehörden,
Laboratorien und Hersteller von Referenzmaterialien als schwierig erweisen,
da zuverlässige Daten innerhalb eines
kurzen Zeitraums zur Verfügung stehen
müssen. Daher ist ein proaktiver Ansatz
erforderlich.
Kontrolle
Bevor geprüft werden kann, ob ein legaler Suchtstoff reguliert werden sollte, muss zunächst eine
fundierte Wissensbasis über den Stoff vorliegen.
Für neuartige Verbindungen fehlt es jedoch
häufig an veröffentlichter Literatur und die von
Anwendern bereitgestellten Informationen sind
von Natur aus unzuverlässig. Diese Situation
wird durch uneinheitliche Zusammensetzung
weiter kompliziert. Um die durch eine bestimmte
Substanz verursachte Wirkung korrekt beurteilen zu können, sind analytisch bestätigte Fallstudien von größter Bedeutung. Laboratorien, die
diese Analysen vornehmen, und auch indirekt
die Regulierungsbehörden, sind dabei auf die
Verfügbarkeit von zertifiziertem Referenzmaterial angewiesen. Hersteller von Referenzstandards
müssen deshalb einen proaktiven Ansatz wählen, um den Bedarf an diesem neuen Material
rechtzeitig zu decken. Die Websites von Anbieter
von Legal Highs müssen sorgfältig beobachtet
werden, um künftige Trends vorwegzunehmen
und den Nachfragen der Labore nach neuem Referenzmaterial gerecht zu werden.
ordnen können. Immer wichtiger wird dabei auch
die Verwendung von zertifiziertem Referenzmaterial, das gemäß den Akkreditierungssystemen ISO /
IEC 17025 und ISO Guide 34 hergestellt wird. Vor
allem bei neuen legalen Suchtstoffen steht dieses
Referenzmaterial aber oft nicht zur Verfügung.
Mit zunehmender Anzahl der legalen Suchtstoffe - derzeit werden mehr als 50 neue Substanzen dieser Art pro Jahr bekannt - wird es
auch für die Hersteller von Referenzmaterial immer wichtiger, mit den aktuellen Entwicklungen
auf dem neuesten Stand zu bleiben. Diese Situation wird dadurch erschwert, dass eine Vielfalt
von Referenzmaterialien erstellt werden muss,
die den Anforderungen verschiedener Analysetypen gerecht wird (wie z. B. Ausgangswirkstoff,
seine Metaboliten und Konjugaten sowie seine
deuterierten Formen). Undeuterierte Ausgangs-
wirkstoffe können vergleichsweise einfach produziert werden, jedoch ist die Synthese von deuterierten Metaboliten und Konjugaten deutlich
kostenintensiver und zeitaufwändiger.
Referenzmaterial kann aus unterschiedlichen
Quellen wie von speziellen Referenzmaterialanbietern, Chemikalienlieferanten und aus von Strafverfolgungsbehörden beschlagnahmtem Material
stammen. Wenn kein korrekt charakterisiertes Referenzmaterial verfügbar ist, können Laboratorien
mit Zugang zu geeigneten Analysetechniken, wie
hochauflösende Massenspektrometrie (HR-MS),
Infrarot- (IR) und Kernspinresonanzspektroskopie
(NMR), kommerziell erhältliche Stoffe oder beschlagnahmtes Material intern identifizieren. Eine
solche Selbstzertifizierung von Stoffen ist allerdings nicht ideal. Sie verlangt einen erheblichen
Aufwand und analytisches Know-how. Außerdem
Abb. 1 a: Methoxetamin
Abb. 1 b: Ketamin
Eine ständige Herausforderung
Neue Legal Highs stellen für forensisch-medizinische Wissenschaftler und klinische und forensische Toxikologen eine besondere analytische Herausforderung dar. Referenzmaterial muss ihnen
vor Gericht zuverlässige Daten und Werte liefern
sowie Symptome, möglicherweise sogar die Todesursache, einem bestimmten Stoff korrekt zu790 • GIT Labor-Fachzeitschrift 11/2012
Materialanalytik
wird die Verwendung dieses Materials nur zur
Identifizierung empfohlen. Für quantitative Analysen sind Laboratorien in zunehmendem Maße auf
Hersteller angewiesen, die zertifiziertes Referenzmaterial bereitstellen können.
Das kommerzielle Chaos
Kommerzielle Referenzmaterialhersteller müssen sicherstellen, dass der Verkauf eines neuen
Materials ausreicht, zumindest die Produktionskosten zu amortisieren. Daher warten Unternehmen in der Regel, bis eine ausreichende
Nachfrage vorhanden ist, bevor die Produktion
in Angriff genommen wird. Leider verlangen
Laboratorien Referenzmaterial in der Regel erst
dann, wenn es für ihre Aufgaben benötigt wird.
Dies führt zu langen Lieferzeiten des Referenzmaterials, in der Analysten eine Substanz nicht
formal identifizieren können, da kein vollständig
charakterisiertes Referenzmaterial vorliegt.
Legal Highs stellen ein besonderes Problem
dar, da sie plötzlich auf den Markt kommen und
ebenso plötzlich wieder verschwinden. Dies bedeutet, dass sich die Hersteller von Referenzmaterialien nicht auf langfristige Umsätze verlassen
können, über die sie ihre Produktionskosten wieder einspielen. Hier wären staatliche Finanzspritzen erforderlich, um die Produktion von neuem
Material zu fördern. Auf diese Weise kann sowohl
die erforderliche Forschung zur Erfassung von Daten sichergestellt und, wenn Stoffe reguliert werden, die Strafverfolgung unterstützt werden.
Schnelle Reaktion
Der herkömmliche, eher langsame, reaktive Ansatz
bei der Erstellung von Referenzmaterial reicht für
neue psychoaktive Substanzen nicht aus. Referenzmaterialhersteller müssen eng mit den zuständigen Behörden zusammenarbeiten, um notwendigen Informationen zu erhalten; sie müssen
auf den Websites der Anbieter von Legal Highs
und in Online-Diskussionsforen für Betäubungsmittel recherchieren, um die Nachfrage nach
Referenzmaterial für neue legale Suchtstoffe vorwegzunehmen. Sie sollten außerdem die Zusam-
menarbeit mit anderen Herstellern und die Koordination ihrer Produktion in Erwägung ziehen. So
kann vermieden werden, dass mehrere Hersteller
am gleichen Material arbeiten und möglicherweise andere Ziele vernachlässigen. Durch diese proaktiven Ansätze kann Referenzmaterial für neue
legale Suchtstoffe zeitnah zur Verfügung stehen.
Die Vorzüge dieses Ansatzes lagen bei Methoxetamin (Abb.1a), einem angeblich „harnblasenfreundlichen“ Äquivalent für Ketamin (Abb.1b) auf
der Hand. In Großbritannien hat der zunehmende
Freizeitkonsum von Ketamin dazu geführt, dass
Ketamin als reguliertes Betäubungsmittel eingestuft wurde. Die proaktive Überwachung der
Websites der Anbieter von Legal Highs brachten
Chats über die potenziell problematische Entwicklung von Methoxetamin zutage, ein Stoff, der von
seiner chemischen Struktur Ketamin ähnelt, zu der
Zeit aber eine legale Alternative dargestellt hätte.
Man ging von einer schnellen Zunahme beim Methoxetamin-Konsum aus und begann umgehend
mit der Produktion von Referenzmaterial. Auf diese Weise konnte das Referenzmaterial so rechtzeitig bereitgestellt werden, dass bei zunehmender
Beliebtheit der Substanz beschlagnahmtes Material direkt identifiziert werden konnte.
Verfahren zur Erstellung von neuem
Referenzmaterial
Referenzmaterial für einen neuen legalen Suchtstoff kann auf unterschiedliche Art und Weise
produziert werden. In einigen Fällen ist das Ausgangsmaterial problemlos erhältlich, so dass eine
einfache und kostengünstige Synthese vorgenommen werden kann. Alternativ kann der fertige Stoff auf dem „grauen Markt“ erworben oder
aus beschlagnahmtem Material der Zoll- oder
Polizeibehörden zur Verfügung gestellt und in
Referenzmaterial umgestaltet werden. Allerdings
ist die Verwendung nicht regulierter Quellen problematisch. Die Inhaltsstoffe und Reinheit von
Material, das auf dem grauen Markt beschafft
wurde, können nicht sichergestellt werden und
von Charge zu Charge recht unterschiedlich ausfallen. Um hochwertige Referenzstandards zu
erreichen, sind daher umfangreiche Reinigungs-
arbeiten erforderlich. Gelegentlich werden dabei
auch pharmazeutische Produkte charakterisiert
oder Metaboliten, die für Toxikologen von Interesse sind. In diesen Fällen können vorhandenen
Standards zur Qualitätskontrolle von pharmazeutischen Produkten, die bereits eingestuft und zertifiziert wurden, eine hilfreiche zusätzliche Quelle
von Referenzmaterial darstellen.
Schlussfolgerung
Die Identifizierung und Ermittlung von neuen psychoaktiven Materialien wie Methoxetamin stellt
nach wie vor eine Herausforderung für Analysten,
Hersteller von Referenzmaterial und gesetzgebende Gremien dar, und es sind mehrere Ansätze erforderlich, um dem Bedarf forensischer und
toxikologischer Laboratorien gerecht zu werden.
Durch die Wahl eines proaktiven Ansatzes zur
Identifizierung künftiger Anforderungen für neues
Referenzmaterial, im Dialog mit Anwendern sowie nationalen und internationalen Behörden zur
Festlegung von Prioritäten und durch die Koordinierung der Produktion können Hersteller schneller auf die sich ständig verändernden Trends im
Drogenkonsum reagieren und Laboratorien Referenzmaterial zu einem früheren Zeitpunkt im Lebenszyklus legaler Suchtstoffe bereitstellen.
Autoren:Jenny Button, Ric Treble und
Dr. Andreas Sieg, LGC GmbH
▶ ▶K ontakt
Claudia Ketteler
LGC Standards GmbH
Wesel
[email protected]
www.lgcstandards.com
Polymere
Das Potential nachwachsender Rohstoffe
Neue Materialien für die regenerative Medizin
Die begrenzte Verfügbarkeit fossiler Rohstoffe bewirkt nicht allein ein
Umdenken in der Energiewirtschaft.
Auch in der chemischen und kunststofferzeugenden Industrie haben nachwachsende Rohstoffe Einzug gehalten.
Gearbeitet und geforscht wird an der
stofflichen Verwertung von Biomasse: der chemischen bzw. biotechnologischen
Umwandlung
regenerati-
ver Rohstoffe in eine Vielzahl so von
Basischemikalien („building blocks“)
und Zwischenprodukten zur weiteren
Verarbeitung sowie in finale Fein- und
Spezialchemikalien für vielfältigste Anwendungen, darunter Polymere für den
medizinischen Bereich.
Der Artikel gibt eine kurze Übersicht zur Summe
der aus Biomasse erhältlichen Chemikalien und
Produkte. Detaillierter betrachtet werden biobasierte Materialien für Anwendungen in der Regenerativen Medizin mit speziellem Fokus auf Trägermaterialien für die Züchtung von Knochengewebe.
Stoffliche Verwertung von Biomasse
Nachwachsende Rohstoffe (Biomasse) für die
industrielle Verwertung sind per Definition landund forstwirtschaftlich erzeugte Produkte, die
nicht als Nahrungs- oder Futtermittel Verwendung finden. In 2011 wurde die Anbaufläche
für nachwachsende Rohstoffe mit 2,3 Millionen
Hektar angegeben, das entspricht etwa 19 % der
Ackerflächen Deutschlands. Hinzu kommt Holz
für die Industrie und die Energieversorgung aus
ca. 11 Millionen Hektar Wald (ein Drittel der bundesdeutschen Fläche). Neben der energetischen
Verwertung [1] zur Erzeugung von Wärme, Strom
oder Kraftstoffen hat im letzten Jahrzehnt insbesondere die Forschung an der stofflichen Verwertung nachwachsender Rohstoffe zugenommen:
so hat sich z. B. die Zahl der Veröffentlichungen
auf diesem Gebiet von 2007 bis 2010 verdop-
pelt. Ziel der stofflichen Verwertung regenerativer
Rohstoffe bzw. deren Inhaltsstoffe ist zum einen
die Gewinnung so genannter Basischemikalien
und Zwischenprodukte zur weiteren Verarbeitung
in der Chemieindustrie sowie die Erzeugung einer
neuen Generation maßgeschneiderter nachhaltiger Materialien mit Zusatznutzen („added-value
products“), darunter Additive für die Papierindustrie, Farbstoffe und Pigmente, Harze, Tenside,
Schmierstoffe und Weichmacher) [2].
Basischemikalien aus Biomasse
Feste Biomassen bestehen zu 65 % aus Polysacchariden, im wesentlichen Cellulose- und Hemicellulose sowie ca. 20 % Lignin. Die verbleibenden
5 % sind eine Mischung aus verschiedenen Ölen,
Proteinen und Farbstoffen. Analog zu fossilen
Rohstoffen erfolgt der Aufschluss sowie die anschließende Aufarbeitung der Biomassen in „Bioraffinerien“, die der Chemiebranche jenes Set
an konventionellen Basischemikalien liefert, auf
deren Verarbeitung die chemische und kunststofferzeugende Industrie aufbaut [3]. Durch konventionelle chemische oder neue biotechnologische
Verfahren werden die Polysaccharide gespalten
Polymere
Abb. 1: Isolation von Stammzellen aus Zahnfollikeln. A)
Schematische Darstellung des
Unterkiefers mit Weisheitszahn
(Zahnfollikel) vor dem Durchbruch. B) Zahnfollikel nach operativem Entfernen aus dem Unterkiefer (Scale 1 mm). C) Isolierte
Stammzellen aus dem Zahnfollikel (40-fache Vergrößerung).
und der darin gebundenen Zucker zur Herstellung
verschiedenster Basischemikalien genutzt, darunter Ethanol, Ethen, Milch-, Essig- oder Bernsteinsäure. Die verschiedenen Zuckerderivate sind von
Interesse als monomere Bausteine für die Synthese von Polyestern und Polyurethanen. Die verbleibenden Extrakte (Fette, Öle, Proteine, Farbstoffe)
sind chemisch zum Teil bereits hoch veredelt und
finden Anwendung in der pharmazeutischen
Industrie. Die stoffliche Verwertung von Lignin
umfasst die Gewinnung aromatischer Aldehyde
(Vanilin), die Herstellung von Verbundwerkstoffen
und auch Lignin-basierten Hydrogelen [4].
Polymere aus nachwachsenden Rohstoffen
finden heute bereits kommerzielle Anwendung in
vielen medizinischen Bereichen: u. a. als chirurgisches Nahtmaterial, zur Verkapselung pharmazeutischer Wirkstoffe („drug delivery materials“), als
Schlauchmaterial für Katheter, Gefäßprothesen
oder Trägermaterialien („scaffolds“) für die Generation von Organen und Gewebe in der Regenerativen Medizin („tissue engineering“) [5].
Biobasierte Materialien in der
regenerativen Medizin
Mit Beginn der Forschung an adulten humanen
Stammzellen und deren Nutzung zur Erzeugung
unterschiedlichster Gewebearten begann auch
die Suche nach Trägermaterialien („scaffolds“) zur
gezielten Beeinflussung von Wachstum und Differenzierung der Stammzellen in verschiedenste
Gewebearten, darunter „weiches“ Gewebe (Haut,
Muskel) als auch „hartes“ (Knorpel, Knochen) [6].
Zu den Anforderungen an Trägermaterialien
gehören insbesondere deren Biokompatibilität,
Bioabbaubarkeit oder Bioresorbierbarkeit sowie
eine ausreichende mechanische Stabilität je nach
Anwendung („Platzhalter“ zwischen Zahn und
Weichgewebe bzw. „Lückenfüller“ bei großen
Defekten). Die Entwicklung neuer Trägermaterialien umfasst neben der geeigneten chemischen
Zusammensetzung, deren dreidimensionale Architektur inklusive Oberflächentopographie und das
Abbauverhalten der Materialien. Idealerweise sind
Abbau- bzw. Resorptionskinetik in kontrollierter
Weise steuerbar, d. h. der Abbau erfolgt parallel
zum Aufbau von neuem körpereigenem Gewebe.
Zu den bislang untersuchten Trägermaterialien für die Züchtung von Kiefernknochen gehören
u. a. Kollagene, Hydroxylapatit-basierte Komposite, Cellulose und Hemicellulose-Derivate (in Form
polymerer Hydrogele) sowie verschiedene FaserVerbundmaterialien analog zum Kollagen, z. B.
temperaturbehandelte Holz-basierte Komposite
[7,8]. Die pharmakologische Aktivierung der Träger erfolgt über den Zusatz bioaktiver Substanzen,
z. B. purinerge Rezeptoren. Deren gezielte Aktivierung bzw. Desaktivierung wiederum wird gesteuert über Liganden (Agonisten bzw. Antagonisten),
die entweder kovalent an die Trägermaterialien
gebunden oder physiko-chemisch assoziiert vorliegen, z. B. durch Einschwämmen bzw. Mischen
(„physical blending“). Obwohl seit Langem bekannt ist, dass purinerge Rezeptoren eine wesentliche Rolle in der Knochenregulation spielen, wird
dieses Wissen bisher, vermutlich wegen seiner
Komplexität, nicht genutzt.
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11622
Polymere
der Anwendung biobasierter Trägermaterialien
für die Erzeugung von Knochengewebe gearbeitet. Dabei werden zwei innovative Ansätze
miteinander verknüpft: die Nutzung von ektomesenchymalen Stammzellen gewonnen aus
Zahnfollikeln von Weisheitszähnen (Abb. 1)
und deren gezielte Differenzierung bzw. Proliferation auf funktionalisierten biobasierten
Trägern (Kollagene bzw. Hemicellulose-basierte Hydrogele) [9,10]. Die Stammzell-beladenen
Träger füllen den Spalt zwischen Implantat
und Kieferknochen und unmittelbar nach dem
Setzen des Implantats. Sie verhindern die Adhäsion von weichem Gewebe auf der Implantatoberfläche und bilden die Grundlage für das
Wachstum von neuem körpereigenem Knochengewebe.
Kürzlich konnte gezeigt werden, dass purinerge Rezeptoren auch bei der gerichteten Differenzierung von Stammzellen in Osteoblasten
eine signifikante Rolle spielen [11,12]. Basierend auf diesen Ergebnissen liegt der Fokus zukünftiger Arbeiten u. a. auf der Optimierung der
Freisetzungskinetik des bioaktiven Liganden im
Stammzell-Träger-System.
Fazit
Das Potential nachwachsender Rohstoffe ist immens: sie sind Quelle für die Gewinnung bzw.
Herstellung verschiedenster niedermolekularer
Bausteine für die chemische Industrie sowie
hoch veredelter makromolekularer Produkte,
darunter Polymere für die regenerative Medizin. So gehören pharmakologisch modifizierte
biobasierte Polymere zur Gruppe vielversprechender Trägermaterialien für die gezielte Beeinflussung von Wachstum und Differenzierung
adulter mesenchymaler Stammzellen und der
Züchtung von Kiefern- und Knochengewebe.
and Technology. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken
NJ, USA (2011)
[5]Lendlein A. & Grijpma D.W.: Macromol. Symposia
309, 1–243 (2012)
[6] Griffith L. & Naughton G.: Science 295, 1009–1014
(2002)
[7]Slaughter B.V. et al.: Adv. Mater. 21, 3307–3329
(2009)
[8]Rekola J. et al.: Acta Biomaterialia 5, 1596–1604
(2009)
[9] Zippel N. et al.: Patents in Biotech. 4,1–22 (2010)
Weitere Literatur bei den Autoren erhältlich.
▶ ▶K ontakt
Literatur
[1] Sanderson K.: Nature 474, 12–14 (2011)
[2] Gallezot P.: Chem. Soc. Rev. 41, 1538–1558 (2012)
[3]Kamm B. et al.: (eds.): Lignocelluloses Based Chemical Products and Product Family Trees in Biorefineries – Industrial Processes and Products. WileyVCH, Weinheim, Deutschland (2006)
[4]Mittal V.(ed.): Polymers from Renewable Resources, in Renewable Polymers: Synthesis, Processing,
Basma Hansen
Dilaware Khan
Edda Tobiasch
Prof. Dr. Margit Schulze
Hochschule Bonn Rhein-Siegen
Rheinbach
Telefon: 02241/865-566
Fax: 02241/865-8566
[email protected]
Polymere
Wir Geben Einblicke
Warum wir tun, was wir tun
Die moderne Analytik bietet eine kaum
überschaubare Anzahl von Methoden,
um alle nur denkbaren Parameter zu
erfassen. In einigen Fällen haben sich
jedoch Methoden herauskristallisiert,
die wie kaum andere, Informationen
und Einblicke über die untersuchte Probe liefern. So zum Beispiel die
Gel Permeation Chromatographie (oft
auch als Size Exclusion Chromatography oder GPC / SEC bezeichnet), die uns
seit vielen Jahrzehnten zur Verfügung
steht und durch konstante Weiterentwicklung, inzwischen als die Methode
schlechthin für die Charakterisierung
von Makromolekülen gilt.
Bei Polymeranalytik denken die Meisten von uns
an Molmassenbestimmung und eventuell noch
an Molmassenverteilung. Dies ist jedoch nur ein
kleiner und vielleicht eher unwesentlicher Teil der
Möglichkeiten. Die Molmasse ist unbestritten ein
wichtiger Parameter bei der Beschreibung eines
Polymers, aber längst nicht ausreichend, um auf
physikalische Eigenschaften des Stoffes oder Rückschlüsse auf die Synthese schließen zu können.
„The function of an analytical system is
to give answers, thus to open the mind for
new questions“
(C. Dessy)
Ein Beispiel aus der Umwelt
© VRD - Fotolia.com
Wenn wir eine Rasenfläche betrachten und versuchen diese zu beschreiben, reicht die alleinige
Kenntnis der durchschnittlichen Grashalmlänge
nicht aus. Wir suchen also weitere Parameter,
wie zum Beispiel Textur und Farbe, aus, um einen genaueren Eindruck zu erhalten. Womöglich weisen wir dann auf feine Unterschiede
Abb.: Zwischenergebnis einer GPC Messung.
zwischen den einzelnen Halmen hin, um ein
statistisches Komplettbild abgeben zu können.
Zurück zur Polymeranalytik
Hier bedeutet dies nun folgendes: Bei Makromolekülen können Trägheits- und Hydrodynamischer- Radius, Struktur, Verzweigungsgrad und
chemische Heterogenität zur Molmasse hinzugenommen werden und dabei helfen, sich ein möglichst komplettes Bild des untersuchten Stoffes
zu machen.
Genau hier liegt die Stärke der GPC / SEC: Alle
Parameter können direkt gemessen oder als abgeleitete Größe errechnet werden. Damit liefert
die GPC / SEC aus einer einzigen Messung eine
Fülle von Informationen, die mit keiner anderen
chromatographischen Methode erreichbar ist.
Der Grund hierfür sind die soliden und gesicherten theoretischen Grundlagen aller Berechnungen
und Ableitungen, die zu dem genannten Parameter führen. Das bedingt wiederum Verständnis der
apparativen und applikativen Voraussetzungen,
die notwendig sind, um verlässliche, genaue und
reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen.
Ausblick
In unserer Beitragsreihe möchten wir tiefer in
die GPC / SEC einsteigen, sowohl von der theoretischen, aber auch vor allem von der praktischen
Seite. Wir werden die Unterschiede zur allgemeinen HPLC aufzeigen, sowohl apparativ als auch
methodisch, und Hinweise geben, die Einsteigern und Fortgeschrittenen bei der Bewältigung
anspruchsvoller Applikationen der Polymeranalytik helfen.
Unser nächster Beitrag beleuchtet die Grundlagen der GPC/SEC Trennung und Kalibrierung
und gewährt erste Einblicke in die vielfältigen
Möglichkeiten dieser Technik.
▶ ▶K ontakt
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Tel.: 03322/236329
Fax.: 03322/236331
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Spektroskopie
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Mechanismen der
photokatalytischen Wasserspaltung
Mit in-situ IR-Spektroskopie dem Katalysator bei der Arbeit zusehen
Die Knappheit fossiler Ressourcen und die globale Erwärmung erfordern die Entwicklung nachhaltiger Energietechnologien. Dabei besitzt die Wasserstofferzeugung durch photokatalytische Wasserspaltung ein großes Potenzial. Sonnenenergie wird in den transportfähigen und nutzbaren Energieträger Wasserstoff
V. l. n. r: Prof. Dr. Ralf Ludwig, Lehrstuhl für allgemeine Physikalische und Theoretische Chemie;
Dipl.-Chem. Steffen Fischer, Doktorand;
Dipl.-Chem. Enrico Barsch, Doktorand, Universität
Rostock und Leibniz-Institut für Katalyse an der
Universität Rostock.
Wasserstofferzeugung durch photokatalytische Wasserspaltung
Eine sichere und umweltverträgliche Energieversorgung ist Voraussetzung für eine zufriedenstellende Lebensqualität der Menschen und stellt eine
der größten globalen Herausforderungen unserer
Zeit dar. Noch immer werden fast 90 % der weltweit genutzten Energie aus den fossilen Ressourcen Kohle, Erdöl und Gas gewonnen. Eine weitere
Zunahme der Verbrennung fossiler Energieträger
ist infolge der beschleunigten Erschöpfung der
Brennstofflagerstätten und der klimatischen Auswirkungen der Freisetzung des Treibhausgases
Kohlendioxid nur begrenzt möglich und unerwünscht. In Deutschland ist zudem der Ausstieg
aus der Kernenergie politisch gewollt.
Für die Zukunft werden deshalb neue Energieszenarien unter besonderer Berücksichtigung
der Erschließung und Nutzung erneuerbarer
umgewandelt. In diesem Beitrag wird gezeigt, dass die in-situ Infrarot-Spektroskopie wesentlich zum Verständnis der Bildung, des Zustandes und des Zerfalls eines
Katalysators beiträgt und damit die Entwicklung eines effektiven und umweltverträglichen Katalysatorsystems möglich macht.
Energiequellen benötigt. Dabei spielt die nahezu unerschöpfliche Sonnenenergie eine zentrale Rolle. Heutige Photovoltaikanlagen und
elektrochemische Solarzellen nutzen jedoch nur
einen Bruchteil dieser Energie. Gefragt ist also
die Entwicklung neuer Technologien, die fossile
Energieträger zeitnah ersetzen und Lichtenergie
in speicher- und transportfähige Energieträger
umwandeln können. Im Vergleich zu anderen
Konzepten weist die direkte photokatalytische
Wasserspaltung zu Wasserstoff und Sauerstoff
großes Potenzial auf. Dieses Potenzial wurde vor
zwei Jahren in den strategisch orientierten, interdisziplinären und ambitionierten Forschungsvorhaben „Light2Hydrogen“ und „Nano4Hydrogen“ in Rostock (KAi und Universität) in Angriff
genommen. Das Ziel war und ist die Entwicklung
der Grundlagen für eine Technologie auf photokatalytischer Basis, die mittels Sonnenlicht eine
direkte Herstellung von Wasserstoff aus Wasser
und nachwachsenden Rohstoffen erlaubt sowie
deren erste technische Realisierungen ermöglicht.
Katalytisches System
Leistungsfähige photokatalytische Systeme zur
Wasserspaltung basieren heute auf Halbleitern.
Es gibt zahlreiche Beispiele für sehr effektive
oxidische Photokatalysatoren auf der Basis von
Ti, Zr, Nb, Ta oder W [1]. Diese heterogenen Katalysatoren bringen die Herausforderung mit
sich, das entstehende Gemisch aus Wasserstoff
und Sauerstoff effizient zu trennen. Aufgrund
der teilweise sehr komplexen Struktur heterogener Katalysatoren, sind homogene Systeme für
mechanistische Untersuchungen deutlich besser
geeignet. Die Arbeiten im Bereich der Schwingungsspektroskopie am Institut für Chemie der
Universität Rostock sollen Antwort auf folgende
Spektroskopie
HochdruckReaktoren
Abb. 1: Photokatalytische Wasserspaltung
In-situ-Infrarot-Spektroskopie
und Ergebnisse
Für die in-situ-IR-Spektroskopie wird eine Gerätekonfiguration eingesetzt, die aus einem
konventionellen IR-Spektrometer der Firma
Bruker (Matrix, Tensor) ausgestattet mit einem
MCT-Detektor besteht (Abb. 2). Mithilfe einer
Mikrozahnringpumpe der Firma HNP (Parchim,
Mecklenburg-Vorpommern) wird die Reaktionslösung durch eine zerlegbare IR-Zelle gepumpt.
Das Fenstermaterial besteht aus Zinksulfid und
die optische Weglänge beträgt 0,1 mm. Der Weg
zwischen Reaktionsgefäß und Messzelle wurde
kurz gehalten und über den gesamten Bereich
temperiert, um so nahezu in-situ-Bedingungen
herzustellen. Für die Experimente wurde bewusst auf den Einsatz einer IR-Sonde verzichtet.
Neben Kostengründen spielte besonders die
zu geringe Empfindlichkeit eine entscheidende
Rolle.
Mechanistisches Verständnis
In einem typischen Experiment wird während
der gesamten Reaktionszeit eine Reihe von IRSpektren aufgenommen und simultan die Wasserstoffentwicklung verfolgt. Durch Zerlegung
der Absorptionsmatrix mit Hilfe eines mathematischen Algorithmus (PCD – pure component deconvolution), der in Kooperation mit Prof. Neymeyer von der Universität Rostock entwickelt
wurde, erhält man die Reinspektren und den
Konzentrationsverlauf aller in Lösung befindlichen Eisencarbonyle (Abb. 3) [4,5].
Als Wasserreduktionskatalysatoren wurden
verschiedene Eisen-Vorläuferverbindungen getestet. Eine Übersicht dieser Verbindungen zeigt
Abbildung 4. Unabhängig vom eingesetzten Komplex wird die Vorläuferverbindung unmittelbar
nach Start der Reaktion in das solvatisierte Anion
[HFe(CO)4]- umgewandelt. Dies ist die dominante
Abb. 2: Experimenteller
Aufbau der in-situ
Infrarot-Spektroskopie
Bequeme
Handhabung
Einfache
Reinigung
Korrosionsschutz
durch PTFEAuskleidung
Variable
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Frage geben: Welche molekularen Strukturen
müssen zu Grunde liegen, damit die Erzeugung
von Wasserstoff aus Wasser mittels Sonnenlicht
gelingen kann?
Die photokatalytische Wasserspaltung lässt
sich in zwei Teilreaktionen, die Wasseroxidation
und die Wasserreduktion (bei der Wasserstoff
freigesetzt wird) unterteilen. Ein effektives homogenes System zur Wasserreduktion wurde
von Gärtner et. al. entwickelt [2,3]. Wegen der
definierten molekularen Struktur dieser homogenen Katalysatoren ist dies ein geeignetes
Modellsystem für mechanistische Untersuchungen. In Abbildung 1 sind die Komponenten
dieser katalytischen Kaskade dargestellt. Der
Photosensibilisator (PS) basiert auf Iridium und
wird durch ein Photon des eingestrahlten Sonnenlichts angeregt. Dieser angeregte Komplex
reagiert mit einem Elektronendonor (SR) (z. B.
Triethylamin) zu einer reduzierten Spezies des
Photosensibilisators. Der Wasserstoff entsteht
erst nach der Elektronenübertragung auf einen
Wasserreduktionskatalysator (WCR), für den
sich eine Reihe unterschiedlicher Eisencarbonyle
einsetzen lassen. Die Rolle dieser Eisencarbonyle
war Hauptgegenstand der IR-spektroskopischen
Untersuchungen.
Spektroskopie
Abb. 3: Aus der Absorptionsmatrix erhält man (a) die Reinspektren und (b) die Konzentrationsprofile der beteiligten Eisencarbonyle. Zusätzlich ist die
Wasserstoffentwicklung aufgetragen [2].
Spezies während der gesamten Wasserreduktion.
Abhängig von Eisenkonzentration und Wassergehalt tritt beim Einsatz von Eisencarbonyl-Clustern
als Vorläuferverbindung [HFe3(CO11)]- in einem
photoinduzierten Gleichgewicht mit dem monomeren [HFe(CO)4]- auf. Anionische Eisencarbonyle,
sowohl Monomere als auch Dimere oder Trimere,
spielen die zentrale Rolle im Zyklus der photokatalytischen Wasserspaltung.
Diese anionischen Komplexe und ihre durch
den Photosensibilisator reduzierten Spezies, lassen sich durch den Einsatz von „elektronenziehenden“ Phosphorliganden stabilisieren. Phenylphosphinliganden mit Substituenten, die einen
starken induktiven Effekt ausüben, erwiesen sich
als außerordentlich gut geeignet. Die Arbeitsgruppe Beller am Leibniz-Institut für Katalyse hat eine
Reihe unterschiedlicher Liganden im Hinblick auf
eine Steigerung der Aktivität in der Wasserspaltung getestet. Die Turn-Over-Frequencies (TOF)
konnten signifikant gesteigert werden. Die höchste Aktivitätssteigerung konnte erzielt werden,
wenn Phosphor und Eisen im Verhältnis 1 zu 3
eingesetzt wird. In diesem Fall lassen sich als aktive Katalysatorspezies Dimere und Trimere eines
Ligand-modifizierten Eisencarbonyls beobachten.
Bei Ligandüberschuss wurde eine Hemmung
der Wasserspaltung beobachtet. Mit Hilfe der
in-situ-IR-Spektroskopie konnten dieses Phänomen erklärt werden. Dimere und Trimere werden
durch hohe Ligandkonzentrationen zerstört und
durch Mehrfachsubstitution am monomeren
Eisencarbonyl kommt es unter Reaktionsbedingungen zur Bildung eines gesättigten und katalytisch inaktiven Fe(CO)3L2.
Fazit
Vor fünf Jahren begannen am Institut die ersten verstärkten Aktivitäten im Hinblick auf die
Anwendung der Schwingungsspektroskopie in
der Katalyse. Dies war wesentlich durch die Arbeiten von Marc Garland motiviert [6]. Er konnte die Leistungsfähigkeit der Kombination einer
empfindlichen in-situ-Spektroskopie und eines
Algorithmus für die Zerlegung der spektroskopischen Daten eindrucksvoll zeigen. Mit Hilfe des
Abb. 4: Sämtliche untersuchten Eisencarbonyle werden unter Reaktionsbedigungen zum Hydridmonomer
[HFe(CO)4] umgesetzt.
Programms BTEM ist ihm auf dem Gebiet der
unmodifizierten Rhodium-katalysierten Hydroformylierung der Nachweis einer Reihe bis
dahin unbekannter Metallkomplexe unter den
Standardbedingungen der Hydroformylierung
gelungen. In enger Zusammenarbeit mit Kooperationspartnern wurden daraufhin im Institut
umfassende mechanistische Untersuchungen zur
Ligand-modifizierten Hydroformylierung durchgeführt [5,7,8]. Neben der Hydroformylierung und
dem hier näher erläuterten Beispiel der photokatalytischen Wasserspaltung, werden außerdem
Untersuchungen zur asymmetrischen Hydrierung,
Aminierung und Decarboxylierung durchgeführt.
Danksagung
Diese Arbeiten wären nicht möglich gewesen ohne
die Finanzierung durch das BMBF für das Vorhaben „Light2Hydrogen“ im Rahmen der Initiative
„Spitzenforschung und Innovation in den Neuen
Ländern“ und durch den Europäische Fonds ESF
der Europäischen Union für das Vorhaben „Nano4Hydrogen“. Besonderer Dank gilt den Kooperationspartnern Angelika Brückner, Matthias Beller
und Henrik Junge am Leibniz-Institut für Katalyse.
Dank gebührt auch Armin Börner für die Anregung
der schwingungsspektroskopischen Aktivitäten in
der Arbeitsgruppe im Bereich der Katalyse.
Literatur
[1]Kudo A. & Miseki Y.: Chem. Soc. Rev. 38, 253–278
(2009)
[2]Gärtner F. et al.: Chem. Eur. J. 17, 6425–6436
(2011)
[3]Hollmann D. et al.: Angew. Chem. 123, 10429–
10433 (2011)
[4]Neymeyr K. et al.: J. Chemometrics 24, 67–74
(2010)
[5]Sawall M. et al.: J. Chemometrics DOI: 10.1002/
cem.2463 (2012)
[6] Kubis C. et al.: ChemCatChem 2, 287–295 (2010)
[7] Kubis C. et al.: Chem. Eur. J. 18, 8780–8794 (2012)
[8] Li C. et al.: Angew. Chem. 114 3939–3943 (2002)
▶ ▶K ontakt
Prof. Dr. Ralf Ludwig
Institut für Chemie
Abteilung Physikalische Chemie
Universität Rostock
Tel.: 0381/498-6517
Fax: 0381/498-6524
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Spektroskopie
Enzymatische Reaktionen
Reaktionsverfolgungen und kinetische Analysen mit NMR-Spektroskopie
© nobeastsofierce - Fotolia.com
Die Enzymkinetik hat das Ziel Enzyme, sowie deren Inhibitoren und Aktivatoren,
funktionell zu charakterisieren. Entsprechend der Vielfalt der durch Enzyme katalysierten Reaktionen ergibt sich ein breites Methodenspektrum, mit dem
kinetische Analysen durchgeführt werden können. Die Quantifizierung des Reaktionsumsatzes erfolgt häufig durch Anwendung verschiedener spektroskopischer und chromatographischer Methoden. Das quantitative Verfahren NMRSpektroskopie spielt dagegen bisher in der Enzymkinetik erstaunlicherweise
nur eine untergeordnete Rolle.
Quantifizierung und Verfolgung
von Enzymreaktionen
Die Publikation von Leonor Michaelis und Maud
Leonora Menten, in der sie ihr bekanntes Modell
zur mathematischen Beschreibung enzymkatalysierter Reaktionen entwickelten, ist vor fast 100
Jahren in der Biochemischen Zeitschrift erschienen [1]. Roger S. Goody und Kenneth A. Johnson
nahmen dies zum Anlass, um im vergangenen
Jahr eine englische Übersetzung zu veröffentlichen [2]. Die zentralen Größen in der Enzymkinetik stellen die Michaelis-Menten-Konstante Km
und die maximale Geschwindigkeit der Umsetzung Vmax bei gegebener Enzymkonzentration
dar bzw. die Umsatzrate kcat pro Enzymmolekül.
Bei der Bestimmung von Reaktionskinetiken
stellt die Detektion der Edukte und Produkte
den kritischen Schritt dar, im speziellen Fall einer enzymkatalysierten Transformation also die
Detektion der Substrate und Produkte. Häufig
gibt es für ein Enzym unterschiedliche Assays.
Sie unterscheiden sich in der Art der Analytik
von Substraten und Produkten und bei einigen
Verfahren muss ein Reaktant noch in situ oder
im Anschluss an die Reaktion in eine detektierbare Spezies überführt werden. Viele Enzymassays basieren wegen der Empfindlichkeit auf
UV / VIS- oder Fluoreszenzspektroskopie. Andere
setzen radiochemische oder chromatographische Methoden, Messungen der Leitfähigkeit,
der Temperatur (Kalorimetrie) oder des Drucks
(bei Gasen) ein. Auch massenspektrometische
Verfahren werden immer häufiger eingesetzt, da
diese eine hohe Sensitivität bieten und Isotopomere unterschieden werden können [3].
Die NMR-spektroskopische Analyse von Enzymreaktionen erfolgt mittels real-time NMR,
also durch die Aufnahme einer Serie von NMRSpektren. Neben der Vermessung von 1H-NMRSpektren kommen bei ausreichender Sensitivität
auch andere Kerne, wie 19F, 31P oder 13C, zum
Einsatz. Einer der wesentlichen Vorteile der
NMR-Spektroskopie liegt darin, dass unter Be-
rücksichtigung von Relaxationseffekten direkt
quantifiziert werden kann. Die Messung erfordert, von dem gezielten Einsatz einer Isotopenanreicherung abgesehen, kein Labeling und es
werden alle Substrate und Produkte gleichzeitig
detektiert. Im Idealfall kann eine Reaktion in einem einzigen Ansatz vollständig analysiert werden. Der dritte Vorteil liegt darin, dass skalare
Kopplungen Auskunft über die Molekülgeometrie liefern und somit stereochemische Informationen direkt zugänglich sind.
Andererseits besitzt die NMR-Spektroskopie, verglichen mit anderen Methoden, eine
geringere Sensitivität. Jedoch haben hier die
technischen Entwicklungen in den letzten 20
Jahren deutliche Verbesserungen erbracht, insbesondere die Entwicklung neuer Probenköpfe
(Mikroprobenköpfe, Cryo-Probenköpfe). Darüber hinaus hat die Entwicklung von schnellen
multidimensionalen NMR-Experimenten (Sofast-HMQC, Ultrafast 2D NMR) neue Impulse
für die Untersuchung zeitaufgelöster Prozesse
gebracht [4].
Datenanalyse enzymatischer Reaktionen
bei Anwendung von NMR-Spektroskopie
Es gibt zwei Ansätze, nach denen kinetische Daten
von Enzymreaktionen analysiert werden können,
den klassischen Michaelis-Menten-Ansatz und die
direkte Analyse des Konzentrations-Zeit-Verlaufs
(Progresskurve). Bei der klassischen MichaelisMenten-Kinetik werden bei einer definierten Enzymkonzentration die Anfangskonzentrationen
des Substrats variiert und nur die InitialgeschwinGIT Labor-Fachzeitschrift 11/2012 • 799
Spektroskopie
digkeiten zu Beginn des Umsatzes gemessen. Die
Auftragung der Initialgeschwindigkeiten gegen
die Substratkonzentration liefert dann die bekannte Sättigungskurve aus der man Vmax und Km
erhält (Abb. 1). Der erhaltene Km-Wert spiegelt
die Affinität des Substrats an das Enzym wider.
Einflüsse, die zu einem verzögerten oder unvollständigen Umsatz führen können, beispielsweise
bei Gleichgewichtsreaktionen oder dem Auftreten
von Produktinhibition, spielen dabei keine Rolle.
Die Michaelis-Menten-Gleichung bietet ein einfaches, leicht auszuwertendes, mathematisches Modell zur kinetischen Analyse von Enzymreaktionen.
Eine Progresskurve enthält die gesamte
kinetische Information, die einer Reaktion zu
Grunde liegt. Die Analyse erfordert jedoch bereits für den einfachsten Fall, einer Ein-Substrat-Reaktion, das Lösen mehrerer voneinander
abhängiger Differentialgleichungen. Alternativ
kann die Analyse ohne das Lösen der Ratengleichungen über die integrierte Form der
Michaelis-Menten-Gleichung erfolgen (Gl. (2)
in Abb. 1) [5]. Sie liefert eine apparente Michaelis-Menten-Konstante K‘m und eine apparente
maximale Reaktionsgeschwindigkeit V‘max. Bei
der Analyse eines vollständigen Reaktionsansatzes müssen Effekte, die unter den Michaelis-Menten Bedingungen keine Rolle spielen,
berücksichtigt werden. K‘m und V‘max können
deshalb, insbesondere durch Produktinhibiti-
Abb. 1: Analyse enzymatischer Reaktionen nach dem Modell der Michaelis-Menten-Kinetik und Analyse
von Progresskurven über die integrierte Michaelis-Menten-Gleichung. [3, 6]
Abb. 2: A) Reaktion der Invertase aus S. cerevisea. Die Hydrolyse von Sucrose verläuft über das C-2 der Fruktoseeinheit. B) Progresskurven für Sucrose und
die beiden in Lösung hauptsächlich vorliegenden isomeren Formen der β-D-Fructose. β-D-Fructofuranose ist das direkte Hydrolyseprodukt, β-DFructopyranose entsteht zeitverzögert durch Mutarotation. Die Hydrolyse verläuft somit unter Retention der Konfiguration. C) Kinetische Analyse der Progresskurve für die Hydrolyse der Sucrose. Der Fit wurde mit dem Programm Matlab durchgeführt und liefert K’m = 29 mM und V’max = 12 µM / s.
Spektroskopie
beobachtet werden, der in diesem Fall eine kompetitive Inhibition nahelegt.
Ausblick
Prinzipiell lässt sich NMR bei fast allen Enzymen
unabhängig vom eingesetzten Substrat anwenden. Welche Systeme sich praktisch gut handhaben lassen, müssen weitere Untersuchungen
zeigen. Aufgrund seines Potentials wird NMR
hier in Zukunft sicherlich eine bedeutendere Rolle spielen. Die Messungen sind einfach durchzuführen und erlauben auch die Analyse komplexer Reaktionen. NMR-Spektren bieten einen
hohen Informationsgehalt und die Daten aus einer real-time Messung enthalten zudem bereits
alle kinetischen Parameter. Dank der Lambert
W-Lösung der Michaelis-Menten-Gleichung sind
die apparenten Größen K‘m und V‘max in nur einer Messung zugänglich.
Abb. 3: Nachweis der Produktinhibition durch das entstehende Glucose/Fructose-Gemisch. Wird Glucose
und Fructose der Invertase-Lösung bereits vorgelegt, verläuft die Reaktion deutlich langsamer. Der Fit beider Kurven nach Gleichung (3) liefert K’m = 29 mM für die nicht inhibierte und K’m = 38 mM für die inhibierte Reaktion. V’max ändert sich mit etwa 12 µM/s für beide Reaktionen nicht. Der Einfluss auf die Michaelis-Menten-Konstante lässt in diesem Konzentrationsbereich auf eine kompetitive Inhibition schließen.
on, von Km und Vmax abweichen. Andererseits
hat man aber auch den Vorteil, dass so auch
die Produktinhibition untersucht werden kann.
Ein Problem bestand lange Zeit darin, dass sich
die integrierte Michaelis-Menten-Gleichung
nicht als Funktion der Substratkonzentration in
Abhängigkeit von der Zeit S(t) darstellen ließ.
Eine Lösung wurde erst 1997 von Schnell und
Mendoza publiziert: Mit Hilfe der sogenannten Lambert W-Funktion ist eine analytische
Lösung der integrierten Michaelis-MentenGleichung, mit der nach S(t) aufgelöst werden
kann, möglich [6]. Die Auswertung erfolgt über
mathematische Programme, welche die Lambert W-Funktion implementiert haben; Beispiele sind MatLab, Maple oder Mathematica.
Reaktionsverfolgungen, die mittels real-time
NMR an enzymatischen Systemen durchgeführt werden, dienen häufig dem Auffinden
bestimmter Intermediate oder einer stereochemischen Analyse. Die hierbei generierte
kinetische Information wird nur selten genutzt
[7 – 9]. Die Möglichkeit, eine Reaktion umfassend zu analysieren, macht die Analyse der
Progresskurve besonders attraktiv. Beispiele,
bei denen kinetische Daten mittels NMR bestimmt worden sind, gehen deshalb von diesem Ansatz aus. Zum Einen wird die gesamte
kinetische Information eines Reaktionsansatzes berücksichtigt, zum anderen werden die
Michaelis-Menten-Parameter aus einer einzigen Messung erhalten. Das spart wertvolle
Ressourcen.
Hydrolyse von Sucrose
durch das Enzym Invertase
Wie die umfassende Analyse einer Enzymreaktion mit nur einer Messung aussehen kann, wur-
de am Beispiel der Invertase (Saccheromyces
cerevisea) gezeigt [10]. Invertase katalysiert die
Hydrolyse von Sucrose in Glucose und Fructose
(Abb. 2 A). Aufgrund der Mutarotation der Produkte konnte die Stereochemie der Hydrolyse
lange Zeit nicht aufgeklärt werden [11]. Die Verfolgung der Reaktion mittels real-time NMR
zeigt direkt, dass die Reaktion unter Retention
der Konfiguration stattfindet (die Hydrolyse verläuft über das C-2 der Fructose-Einheit). Nach
Auftragung der Progresskurven für die Fructose
erkennt man sofort, dass in den ersten Minuten
der Hydrolyse das β‑D‑Fructofuranosid entsteht.
Das zweite in Lösung vorliegende Hauptisomer
β-D-Frucopyranosid entsteht durch Mutarotation zeitverzögert (Abb. 2B). Dasselbe lässt sich
für das α-D-Glucopyranosid und das entsprechende β-Anomer zeigen.
Die kinetische Analyse erfolgte über den
Konzentrations-Zeit-Verlauf der Sucrose mit Hilfe
der Lambert W-Lösung der Michaelis-MentenGleichung (Abb. 2 C). Bei einer Anfangskonzentration [S]0 von 27 mM Sucrose wurden Werte von
K’m = 29 mM und V’max = 12 µM/s erhalten. Eine
Michaelis-Menten-Analyse, die ebenfalls mittels
NMR durchgeführt wurde, lieferte vergleichbare
Werte mit Km = 17 mM und Vmax = 9 µM/s. Allerdings musste hierfür eine Serie von Reaktionen
analysiert werden. Km und K’m können durch
Produktinhibition voneinander abweichen. Eine
Produktinhibition lässt sich leicht durch zwei vergleichende Messungen nachweisen. Die Reaktion
wird bei gleicher Sucrosekonzentration einmal
ohne und einmal mit den vorgelegten Produkten
durchgeführt. Anhand der Graphik in Abbildung
3 lässt sich erkennen, dass die Zugabe der Reaktionsprodukte zu einem verlangsamten Umsatz
führt. Fittet man beide Kurven, kann ein Anstieg
der apparenten Michaelis-Menten-Konstante
Literatur bei den Autoren erhältlich.
▶ ▶K ontakt
Moritz Fölsing
Thomas Hackl
Fachbereich Chemie
Universität Hamburg
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Partikelmesstechnik
Qualitätsmerkmal Partikelgröße
Partikelgrößenbestimmung feiner Pulver mit Luftstrahlsiebung
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Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung ist in vielen Bereichen ein
wichtiger Bestandteil der Qualitätskontrolle. Bei Lebensmitteln werden z. B.
Produkteigenschaften wie Geschmack,
Farbe, Extraktions- und Lösungsverhalten direkt von der Partikelgröße beeinflusst. Traditionell bietet die Analysensiebung eine schnelle und einfache
Möglichkeit, Schüttgüter hinsichtlich
der Korngröße zu charakterisieren.
In laufenden Produktionsprozessen muss das
Ergebnis möglichst schnell vorliegen, um unmittelbar Einfluss auf die Produktionsparameter
nehmen zu können. Je nach erwarteter Partikelgröße und Probenmenge kommen zur Analyse
unterschiedliche Siebverfahren und Siebmaschinen in Betracht. Die für eine Bestimmung der
Partikelgröße geeignete Methode ist zunächst
durch die Feinheit des Siebgutes bestimmt. Der
klassischen Siebung von trockenen Schüttgütern
mit Wurf-, Plan- oder Klopfsiebmaschinen ist dabei eine Grenze bei etwa 40 μm gesetzt. Durch
Nasssiebung kann man mit Wurfsiebmaschinen
auch in den Bereich bis etwa 20 μm vordringen.
Jedoch muss hierzu die Probe zunächst in Flüssigkeit dispergiert und nach der Siebung filtriert,
getrocknet und zurückgewogen werden. Für
eine Trockensiebung unter 40 μm bietet sich das
Verfahren der Luftstrahlsiebung an. Aber auch
zur Bestimmung von Partikelgrößen bis etwa
200 μm wird die Luftstrahlsiebung gerne als
schnellere Alternative der Wurfsiebung vorgezogen (Abb. 1).
und gleichmäßig über die gesamte Siebfläche
verteilt (Abb. 2). Nun kommen mehrere Effekte
zum Tragen:
Durch den Luftstrom wird eine dauernde
Neuorientierung der Partikel auf der Sieboberfläche bewirkt. Partikel mit Größen kleiner als
die Siebmaschenweite werden vom Staubsauger
abgesaugt bzw. über einen Zyklon abgeschieden
und in einem Probenglas aufgefangen.
Durch die Verwendung niedriger Siebe (in
der Regel 25 mm hoch) wird das Siebgut von
der einströmenden Luft gegen den Deckel geschleudert, wodurch Agglomerate aufgebrochen
werden.
Normalerweise sind die Drehzahlen der
Schlitzdüse unterhalb des Siebes bei Luftstrahlsiebmaschinen fest eingestellt. Allerdings ist
eine Variation der Drehzahl durchaus hilfreich.
Für empfindliche Materialien kann die Beanspruchung der Probe mit einer niedrigen Drehzahl minimiert werden. Auch die Verwendung
von Sieben mit 50 mm Höhe ist materialschonend, da das Probenmaterial nicht so stark gegen den Siebdeckel prallt. Für Proben mit starker
Tendenz zur Agglomeration sind dagegen hohe
Drehzahlen vorteilhaft. Die Prallfrequenz wird
deutlich erhöht, so dass auch festere Agglomerate innerhalb kurzer Siebdauer durch den häu-
Prinzip der Luftstrahlsiebung
Im Gegensatz zu anderen Verfahren wird bei
der Luftstrahlsiebung grundsätzlich immer
nur mit einem Sieb gearbeitet. Dabei wird das
Sieb mit dem Siebgut auf der Maschine platziert und mit einem Deckel abgedeckt. Der
Raum unterhalb des Siebes wird über einen
leistungsstarken Staubsauger abgesaugt. Die
hierbei angesaugte Luft strömt durch eine
Schlitzdüse nach, die nahe unterhalb des Siebs
rotiert. Dadurch wird das Siebgut von der einströmenden Luft immer wieder aufgewirbelt
Abb. 1: Siebdauer für Mehl im Vergleich auf Wurfsiebmaschine AS 200 Control und Luftstrahlsiebmaschine
AS 200 Jet.
Partikelmesstechnik
figen Prall gegen den Siebdeckel aufgebrochen
werden.
Reproduzierbarkeit und
Leistungsfähigkeit
Gerade sehr feinmaschige Siebe sind anfällig für
sogenannte Steckkörner, also Verunreinigungen,
die das Siebgewebe verstopfen. Dies führt zur
Verschlechterung der Siebergebnisse bis hin zu
einem frühzeitigen Verschleiß des Siebes. Um
die Leistungsfähigkeit des Siebes und damit
auch die Reproduzierbarkeit der Siebungen zu
gewährleisten und den Reinigungsaufwand zu
minimieren, hat sich die Einführung der sogenannten „Open Mesh Funktion“ in der Retsch
Siebmaschine AS 200 Jet laut Hersteller als hilfreich erwiesen. Diese Funktion bewirkt, dass sich
die Luftstrahldüse nicht kontinuierlich unterhalb
des Siebes bewegt, sondern nach dem Muster
„Zwei Schritte vor, einen zurück“ zunächst eine
Vorwärtsbewegung um 20 ° und nachfolgend
eine Rückwärtsbewegung um 10 ° durchführt.
Dadurch werden Steckkörner besonders effektiv
aus dem Siebgewebe geblasen, da kein aufliegendes Material den Luftstrom behindert.
Luftstrahlsiebung von Talkpulver für
die Kaugummiherstellung
Im Qualitätskontrolllabor von Wrigley in St. Petersburg werden die Siebmaschinen AS 200 Jet
und AS 200 Control für die Partikelgrößenanalyse feiner Pulver eingesetzt, die bei der Herstellung von Kaugummi verwendet werden.
Evgenia Slavina, Expertin für Qualitätskontrolle im Prüflabor, erklärt, normale Siebmaschinen können feine Pulver, wie z. B. Talk, nicht
trennen. Talk werde bei der Herstellung von
Kaugummi verwendet, um das Zusammenkleben der Streifen in der Verpackung zu verhindern. Das Pulver solle nicht feiner als 40 μm
sein. Die Luftstrahlsiebmaschine AS 200 Jet
helfe Ihnen, dieses Qualitätskriterium zu über-
Abb. 3: Wrigley St. Petersburg setzt die AS 200 Jet für die Siebung von Talkpulver ein.
prüfen. Sie benutze die Siebmaschine in Kombination mit dem Industriestaubsauger GM80,
der einen ausreichend starken Luftstrom zur
Auflösung der Agglomerate liefere. Dank variabler Düsendrehzahl und Open Mesh Funktion
sei dieses Gerät sehr flexibel und ermögliche
eine einfache und vollkommen reproduzierbare Siebanalyse.
Bei der Herstellung von Süßwaren spielt
die Feinheit der Säuren ebenfalls eine wichtige
Rolle. Diese sollte maximal 150 μm betragen,
um die gewünschte Löslichkeit des Produktes zu gewährleisten. Für die Fraktionierung
solcher Pulver ist die Luftstrahlsiebung eine
schnellere und zuverlässigere Alternative zur
Vibrationssiebung. Die Vibrationssiebmaschine
AS 200 Control wird im St. Petersburger Labor
für die Siebung von Zucker und verschiedenen
Süßstoffen eingesetzt. Die Reproduzierbarkeit
der Siebanalyse wird durch die digitale Einstellung aller Parameter sichergestellt. Der Einsatz
der Qualitätssiebe optimiert die Handhabung
des Gerätes und garantiert höchste Zuverlässigkeit.
Fazit
Abb. 2: Funktionsprinzip der Luftstrahlsiebung.
Die Luftstrahlsiebung stellt ein wichtiges Instrument der Qualitätskontrolle feiner Schüttgüter
dar. Innovative Technologien und die Möglichkeit der vielseitigen Auswahl an Siebparametern
in Verbindung mit leistungsfähigen Auswerteprogrammen, wie z. B. Easysieve, gewährleisten
zuverlässige und reproduzierbare Siebergebnisse über einen langen Zeitraum.
▶ ▶K ontakt
Dr. Andreas Theisen
Leiter Anwendungstechnik & Vertrieb Deutschland
Retsch GmbH
Haan
Tel.: 02104/2333-192
Fax: 02104/2333-100
www.retsch.com
Nachhaltiges Wachstum
Seit dem 1. Oktober 1962 entwickelt
und baut die Firma Knauer wissenschaftliche Geräte in Berlin. Wie für die Stadt
waren auch für die Firma diese 50 Jahre
voller Veränderungen.
Die wesentlichen Dinge bleiben aber bei Knauer
konstant. Dazu gehören konstant gute Bedingungen für die Mitarbeiter, konstant hochwertige Technologie und konstantes Wachstum. Das
erfordert aber auch Veränderungen wie die Neuplanung und Errichtung eines Zentrallabors.
In diesem Jahr finden größere bauliche Veränderungen im Produktionsgebäude statt. Die
steigende Zahl der Arbeitsplätze erfordert eine
räumliche Ausdehnung und führt damit auch
zu einer Neustrukturierung. Insgesamt entsteht
auf einer Fläche von 550 m2 eine Laboretage,
die mehrere Labore in Form eines Zentrallabors
vereint.
Labor bei Bedarf
Ziel ist es, die derzeit in verschiedenen Abteilungen über mehreren Etagen verteilten Laborbereiche räumlich zusammenzulegen. Ein Teil der
Laborflächen soll nicht mehr ausschließlich einer
bestimmten Abteilung zugeordnet sein, sondern
kann bei Bedarf beansprucht werden. Laborausstattungen müssen dann nicht mehrfach in verschiedenen Bereichen und Stockwerken vorgehalten werden, sondern für alle Nutzer zugänglich im
Zentrallaborbereich.
Die Mitarbeiter können sich auf moderne Arbeitsplätze, kürzere Wege und engeren Kontakt zu
Mitarbeitern aus anderen Abteilungen freuen. Abteilungen wie Entwicklung, Produktmanagement
und Purification Solutions nutzen die Laborplätze
schon immer nur bei Bedarf. Im Zentrallabor können flexibel, je nach dem aktuellen Bedarf, Fläche,
Geräte und sonstige Infrastruktur genutzt werden.
Durch die größere Nähe entstehen mehr Möglichkeiten zur Interaktion zwischen verschiedenen
Labornutzern und somit auch mehr Kommunikation. Das wiederum soll zu mehr Erfahrungsaustausch, gegenseitiger Unterstützung, Tipps und
gemeinsame Ideenentwicklung führen.
Mensch und Energie
Es gibt für den neuen Bereich ein zentrales Be- und
Entlüftungssystem, das sowohl allen gesetzlichen
Ansprüchen als auch den eigenen Ansprüchen
nach hoher Energieeffizienz gerecht wird. Das
neue „Luft“-Konzept beinhaltet umweltfreundliche Technologien und Luftführung, wie sie bislang
noch nicht im Haus vorhanden sind. Ein weiterer
Baustein ist eine konsequente Wärmerückgewinnung (ca. 70 %) und die Nutzung der Abwärme
aus dem CNC-Werkstattbereich im Erdgeschoß.
Um den Energieinput so gering wie möglich zu
halten und weil dafür der Bedarf nicht wirklich
vorhanden ist, wird auf eine zusätzliche flächendeckende Klimatisierung verzichtet. Die Anzahl
der verschiedenen Labore im Haus, in denen mit
Gefahrstoffen / Chemikalien umgegangen wird,
nimmt deutlich ab. Es wird einen Spülbereich, einen Abstellraum sowie einen Besprechungsraum
geben. Erstmals wird ein Gäste- und Demolabor
eingerichtet. Das Ziel sind kurze Wege für effizientes Arbeiten
Fazit
Die Investitionen in ein modernes, den Bedürfnissen des Betriebs und der Menschen
angepasstes Labor dient dem Erhalt der Wettbewerbsfähigkeit und verbessern die Möglichkeiten Kundenbedürfnisse schnell und effektiv
zu befriedigen. Die Exportrate liegt bei 70 %,
was belegt, dass die Strategie des Unternehmens international konkurrenzfähig ist. Bei
Knauer jedenfalls wird weiterhin auf Inspiration;
Offenheit und Austausch zwischen den Mitar-
beitern, Laboranwendern, Kunden und vielen
anderen Menschen gesetzt. Dass diese Strategie
in vielerlei Hinsicht nachhaltig wirkt, kann man
an den guten Zahlen sehen.
Kommentar zum neuen Labor
„Wir waren so motiviert, dass wir unsere gesamte Ausrüstung innerhalb von zwei Tagen
hierher gebracht hatten“, beschreibt Dr. Silvia
Marten, Leiterin der Abteilung Säulen, Phasen,
Applikationen. Das Büro sei jetzt vom Labor
durch eine Glaswand getrennt, was den Geräuschpegel deutlich mindere. „Außerdem haben wir viel mehr Platz und alles ist wunderbar
modern eingerichtet“, freut sie sich.
▶ ▶K ontakt
Oliver Gültzow
Head of Online and Print Marketing
Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing.
Herbert Knauer GmbH, Berlin
Tel.: 030/809727-43
[email protected]
www.knauer.net
Man muss wissen was man braucht
Abb.1: Das VWR Projektteam v.l.n.r.
D. Barthel, M. Brand, F. Hüblein, E. Aubele
mit verändern. Z. B. braucht man neue Stromanschlüsse oder Punktabsaugung an anderen Stellen. Bei Knauers neuem Zentrallabor ist diese
Variabilität in vollem Umfang gegeben.
Lebensraum und Energie
Labore entwerfen und bauen, das bieten viele an. Bei VWR in Darmstadt hat
man sich hierbei einem ganzheitlichen
Ansatz verschrieben. Von Lüftung, Mobiliar, Sicherheit, Medienversorgung,
Abzüge und und und.
Alle Aspekte der Einrichtung eines neuen Labors
werden berücksichtigt. Auch Nachhaltigkeitsaspekte, die bislang im Laborbau keine große Rolle
spielten, werden heute umgesetzt.
Ein neues Zentrallabor für Knauer
Die vorhandenen Laboratorien sollten unter energetischen und sicherheitsrelevanten Gesichtspunkten vollständig neu gestaltet werden. Da die Platzverhältnisse durch das Wachstum der vergangenen
Jahre nicht mehr der Belegschaftsgröße angemessen war, sollten auch neue Kapazitäten entstehen.
Nachhaltigkeit spielt bei dem Berliner Hersteller
von wissenschaftlichen Geräten eine große Rolle
(siehe GIT 1 / 2012 S. 22). Daher legte die Firma die
Planung und Ausführung des Laborneubaus in die
Hände der Spezialisten von VWR International.
Von der Idee zum Labor in 84 Tagen
Friedrich Hüblein und sein Team starteten mit der
Planung Ende November 2011. Zunächst musste ein Bestandsgebäude zurück- und ausgebaut
werden. Die Handwerker für die Gewerke Be-und
Entlüftung, Klima, Sanitär und Elektroinstallation
konnten mit der Arbeit im Juni 2012 beginnen. Die
funktionsfähige Übergabe der kompletten Anlage
wurde fristgerecht im September 2012 realisiert.
Diese schnelle Umsetzung sorgt dafür, dass die
Entwicklung neuer Geräte, die Ausarbeitung von
Applikationen und die Säulenproduktion nicht
ins Stocken gerät. Insgesamt konnten 550 m² modernster Laborfläche in gerade einmal 84 Arbeitstagen verwirklicht werden.
Flexibilität
Für jedes Gerät und für jeden Anwender gibt
es verschiedene Anforderungen. Die Energieversorgung bei den Laborarbeitstischen kommt
überwiegend von der Decke, so besteht die
Möglichkeit im Bereich der Arbeitstische den
Versuchsaufbau immer wieder den wechselnden
Bedürfnissen anzupassen.
Verwendet man in der HPLC oft organische
Lösungsmittel, braucht man eine Absaugung
der Luft. Das kann man ohne Möglichkeit der
Regulation über den Austausch der gesamten
Raumluft machen oder über eine Punktabsaugung. Diese kann man als starre Einheit oder
als verstellbare, wie im hier vorgestellten Labor,
realisieren. Es ist wichtig, sich im Vorfeld genaue
Gedanken über die tatsächlichen Anforderungen
an das Labor als Ganzes, aber auch für die einzelnen Laborplätze zu machen. Ein guter Laborplaner hilft bei dieser Bedarfsermittlung.
Die Art und auch die Anzahl der Geräte in einem Labor verändert sich. Das Labor muss sich
Viele Angestellte verbringen den Arbeitstag
im Labor. In Büros ist schon lange Realität,
was in vielen Laboren völlig fehlt. Eine Einrichtung, die sich nicht ausschließlich an den
Bedürfnissen des Laborbetriebs orientiert, sondern auch die der Menschen einschließt. Das
Labor in Berlin ist daher offen und freundlich
gestaltet. Es wird nicht streng zwischen Labor
und Schreibplätzen getrennt. Auch die hochentwickelte Lüftung verbessert die Bedingungen für die Menschen. Zum Einen minimiert
sie das Gefährdungspotential, zum Anderen
schafft sie ein angenehmes Raumklima. Die
Be- und Entlüftung der Laboratorien wurde so
gestaltet, dass entsprechend der Gefährdungsbeurteilung und den Vorschriften, die Luftmengen bzw. die Luftwechselraten reduziert
werden können. Laut DIN 1946 Teil 7, müssen Laborräume mindestens einen 8-fachen
Luftaustausch pro Stunde haben. Eine Reduzierung dieser Ventilationsleistung ist durch
Gefährdungsbeurteilungen für jeden einzelnen
Arbeitsplatz und das gesamte Labor möglich.
Der Luftwechsel konnte durch durchdachte
Planung ohne negative Auswirkungen auf die
Raumluftqualität auf die Hälfte reduziert werden. Das Abluftaggregat mit der Energieklasse
„A“ läuft nur mit ca. 50 % Leistung und ist
dadurch äußerst energiesparend und für Erweiterungen in der Zukunft gerüstet. Auch die
Digestorien werden je nach Schiebefensterstellung mit variablen Abluftmengen betrieben.
Durch diese und weitere Maßnahmen wurden
die hohen Ansprüche des Auftraggebers hinsichtlich des Energieverbrauchs durch VWR
mehr als erfüllt. Eine erneute Erweiterung der
Laborfläche im Bedarfsfall ist jederzeit schnell
und effizient möglich.
▶ ▶K ontakt
Frank Krebs
Product Manager Equipment& Furniture
VWR International GmbH
Darmstadt
Tel.: 06151/3972-0
[email protected]
www.vwr.com
Hochkontaminiertes Abwasser
Vollautomatische Sterilisation von 100 l pro Stunde
© Jezper - Fotolia.com
erreicht ist. Erst dann startet der Sterilisationsprozess.
Dabei werde ein Systemdruck aufgebaut,
der höher als der Dampfdruck der Flüssigkeit
bei Sterilisationstemperatur sei, erklärt Dipl.Ing. Günther Staber, Technischer Leiter bei der
Firma. Daraufhin wird das infektiöse Abwasser
zunächst im Gegenstromprinzip durch einen
Wärmetauscher geleitet und anschließend im Erhitzer auf die notwendige Temperatur gebracht.
Zu Beginn des Vorgangs wird die Flüssigkeit
zunächst noch im Bypass-Betrieb wieder in den
Arbeitstank zurückgeführt, bis die erforderliche
Prozesstemperatur erreicht ist. Erst nachdem
diese über die gesamte Haltestrecke und eine
Dauer von zwei Minuten sichergestellt ist, wird
die Flüssigkeit im Wärmetauscher abgekühlt
und vollständig entkeimt in den Kanal abgelassen. Nach der Sterilisation des BSL-3-Abwassers
durch den Medister könne dies guten Gewissens
getan werden.
Umweltschonende Reinigung
Die Europäische Norm EN 12740 dient
der Risikominimierung in Zusammenhang mit dem Umgang von Abfällen,
die innerhalb eines Laboratoriums anfallen. Kontaminierte Abwässer aus
dem Hochrisikobereich bedürfen einer
speziellen Behandlung. Um die Biostoffverordnung einzuhalten, werden
meist thermische oder chemische Verfahren eingesetzt. Letztere schädigen
allerdings die Umwelt.
Um dies zu verhindern, hat das Institut für Organische Chemie und Biochemie der Akademie
der Wissenschaften der Tschechischen Republik
in Prag einen Medister 560–100 der Firma Meteka installiert. Dieser sammelt alle anfallenden
Flüssigkeiten aus Waschbecken und Duschen
sowie infektiöse Reststoffe in einem Tank, um
sie vollautomatisch zu behandeln. Das System
sterilisiert bis zu 100 l Abwasser in der Stunde
durch die Erhitzung auf 140 °C. Anschließend
wird das sterile Abwasser wieder abgekühlt, um
dann völlig unproblematisch über die Kanalisation abgeleitet zu werden.
Sterilisation im Biolabor
Das Abwasser in den virologischen Laboren am
Institut für Organische Chemie und Biochemie
in Prag ist hauptsächlich mit genetisch verän806 • GIT Labor-Fachzeitschrift 11/2012
derten Organismen, biologischen Arbeitsstoffen, Blut und Blutkomponenten kontaminiert.
Aufgrund der übertragbaren Krankheitserreger
darf mit diesen Substanzen ausschließlich in
Räumen mit der zweithöchsten Biosicherheitsstufe (BSL-3) gearbeitet werden. Diese verlangt auch die Sterilisation aller abzuleitenden
Flüssigkeiten. Vor der Anschaffung des Abfalldesinfektionsgeräts wurde das Abwasser mit
chemischen Desinfektionsmitteln wie Natriumhypochlorit, Jodverbindungen oder Peressigsäure behandelt, erklärt Jan Weber, Doktorand und
Leiter des virologischen Research-Service Teams
am Institut. Auf diese Weise wurde das Wasser
zwar entkeimt, allerdings auf Kosten der Umwelt und mit einem höheren Sicherheitsrisiko
für die Mitarbeiter.
Ebenso wie die Sterilisation läuft auch die Reinigung des Systems vollautomatisch ab, wie Staber erklärt. Am Ende jedes Sterilisationszyklus
beziehungsweise nach einer benutzerdefinierbaren Abarbeitungsmenge werde Reinigungsmittel in das Sterilisationsgerät injiziert. Durch das
spezielle Anlagendesign sei es zudem möglich,
das gesamte System inklusive Tank mit Dampf
zu dekontaminieren. Auf diese Weise müsse
bei eventuellen Service- oder Wartungsarbeiten
keinerlei Chemie eingesetzt werden, erklärt der
Technische Leiter weiter, was die Anlage sehr
umweltschonend macht.
Vollautomatisch und ohne Hinzufügen
von Desinfektionsmitteln
Im Rahmen der Umbaumaßnahmen des Instituts im vergangenen Jahr wurde ein Medister
560 der österreichischen Firma Meteka installiert. Seitdem das BSL-3 Labor im März 2012
fertig gestellt wurde, ist die Anlage täglich in
Gebrauch. Dabei muss dem Abwassersterilisationsgerät kaum Aufmerksamkeit geschenkt
werden. Ein großer Vorteil ist, dass es umweltfreundlich und vollautomatisch arbeitet, da der
Sterilisationsprozess nicht manuell gestartet
und kein chemisches Desinfektionsmittel hinzugefügt werden muss. Denn die anfallenden
infektiösen Flüssigkeiten werden in einem
Tank gesammelt, bis ein definierter Füllstand
Abb. 1: Der Medister 560-100 zeichnet sich unter
anderem durch seine Energieeffizienz aus. Über
einen speziell konstruierten Wärmetauscher
können 85 % der aufgewendeten Energie zurück
gewonnen werden. © Meteka
und somit keine speziellen Installationen. Das
System braucht einschließlich Raum für Bedienung und Wartung 4,20 m in der Breite, 2,70
m in der Tiefe und abhängig von Zulauf- und
Tankvariante 2,10–2,80 m in der Höhe. Das
Durchfluss-Sterilisationsverfahren besitzt das
Wirkungsspektrum A, B, C, D und tötet Keime
der Resistenzstufen I bis VI, wie Viren, Sporen
des Milzbrandbazillus, von Botolinus-, Gasbrand-, Gasödem- sowie Tetanuserreger, Parasiten und Pilze. Das Abwasser sei bei seiner
Ableitung in den Kanal völlig unbedenklich,
erfüllt die Vorschriften und zusätzlich habe
man ein gutes Gewissen der Umwelt gegenüber, fasst Weber zusammen.
Abb. 2: Das kompakte System benötigt mit 4,20 Meter in der Breite, 2,70 m in der Tiefe und abhängig
von Zulauf- und Tankvariante 2,10–2,80 m in der Höhe nur wenig Platz. © Meteka
Zugleich wurde bei der Konstruktion
größter Wert auf Sicherheit gelegt.
So werden Prozessparameter wie Druck und
Temperatur redundant und kontinuierlich erfasst. Auch der speziell konstruierte Wärmetauscher birgt besondere Sicherheitsmaßnahmen.
Durch den Verzicht auf Schweißverbindungen
sowie dank einer durchgängigen Rohrtrennung
zwischen Rein- und Unreinseite kann eine Rück-
kontamination des sterilisierten Abwassers vollkommen ausgeschlossen werden. Gleichzeitig
erfolgt eine Rückgewinnung der eingesetzten
Primärenergie von bis zu 85 %.
Abmessungen und Wirkungsspektrum
Dieses Gerät benötigt im Gegensatz zu anderen Systemen auf Grund des energieeffizienten
Sterilisationsvorgangs nur einen herkömmlichen Kraftstromanschluss mit 16 Ampere
▶ ▶K ontakt
Jan Weber
Institute of Organic Chemistry and Biochemistry v.v.i.
Academy of Sciences of the Czech Republic
Prague, Czech Republic
[email protected]
Günther Staber
Meteka GmbH
Judenburg, Österreich
Tel.: +43 3572 85166
Fax: +43 3572 851666
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www.meteka.com
Bioanalytik
Ligand und Rezeptor
Mit NMR-Spektroskopie molekularen Interaktionen auf der Spur
NMR-Spektroskopie ist die wichtigste Methode zur Strukturaufklärung und Strukturvalidierung in der organischen
Chemie. Weit weniger bekannt ist die Leistungsfähigkeit der
NMR-Spektroskopie, wenn es darum geht, detaillierte Informationen über die Struktur und Dynamik molekularer Komplexe zu erhalten. Im Folgenden wird ein sehr kurzer Überblick
über dieses Gebiet gegeben und gleichzeitig auf umfangreichere Darstellungen in der Literatur verwiesen [1 – 3].
Abb. 1: A) Großes Fragment der DNA-Polymerase I aus T. aquaticus, links im
freien Zustand, rechts gebunden an einen DNA-Doppelstrang.
B) 1H,13C-HSQC-Spektrum der Methionin-Methylregion. Die Überlagerung
der Spektren von freier (schwarz) und DNA-gebundener (rot) Polymerase
veranschaulicht die starken Veränderungen sowohl der 1H- als auch der
13C-chemischen Verschiebungen, die durch die Interaktion mit dem DNADoppelstrang hervorgerufen werden. Die Abbildungen des Protein-DNAKomplexes wurden mit Hilfe der PDB-Datensätze 1KTQ und 4KTQ erzeugt)
Grundsätzlich lassen sich die
Methoden nach ihrer Perspektive einordnen, aus der die Wechselwirkung beobachtet wird. Bei
Rezeptor-basierten
Experimenten werden die NMR-Spektren
des üblicherweise relativ großen
(Bio-) Macromoleküls (MW >ca.
2 – 10 kDa) beobachtet, die sich
durch die Interaktion mit einem
Bindungspartner verändern. Auch
die NMR-Spektren bzw. mittels
NMR messbare Parameter von
Liganden niedrigen Molekulargewichts (< 2 kDa) sind empfindlich
für molekulare Interaktionen. Darauf abzielende Experimente werden als Ligand-basierte Methoden
bezeichnet.
Rezeptor-basierte
Interaktionsstudien
Bindet ein Ligand an seinen Rezeptor, so unterliegen die an der
Interaktion beteiligten Gruppen des
Rezeptors potentiell einer ganzen
Reihe von Veränderungen, die sich
NMR-spektroskopisch aufspüren
lassen. Ringstromeffekte aromatischer Gruppen des Liganden und geladene oder stark polarisierte Gruppen beeinflussen die chemischen
Verschiebungen NMR-aktiver Kerne
des Rezeptors in unmittelbarer Nähe
zum gebundenen Liganden. Darüber
hinaus bewirkt die Bindung eines
Liganden u. U. kleine, jedoch signifikante Änderungen in der Konfor-
mation des Rezeptors (induced fit),
bzw. in den Besetzungsverhältnissen
seines konformationellen Ensembles (conformational selection). Auch
diese geometrischen Störungen
wirken sich auf die chemischen Verschiebungen des Rezeptors aus.
Zusammengenommen beobachtet man also Signalverschiebungen
des Rezeptors bei Zugabe seines
Liganden, wobei die Ausprägung
– konzentrationsabhängige Verschiebung, Erscheinen eines neuen
Signalsatzes oder das komplette
Verschwinden von Signalen durch
Austauschverbreiterung – sehr stark
von der Affinität und Bindungskinetik abhängt. Auf diese Weise lässt
sich eine Bindungstasche lokalisieren, und man kann feststellen, ob
verschiedene Liganden die gleiche
Bindestelle besetzen. Zusätzlich sind
Aussagen über die Veränderung der
Dynamik des Rezeptors möglich, die
durch die Bindung des Liganden verursacht werden.
Aufklärung durch
15N-Isotopenmarkierung
Die große Mehrzahl an Rezeptorbasierten Ligandbindungsstudien
beschreibt die Interaktion anhand
der Signalverschiebungen im 1H,15NHSQC-Spektrum, das die chemische
Verschiebung von Protonen mit
derjenigen eines direkt gebundenen
15N-Kerns korreliert. In diesem Spektrum besitzt im Idealfall jede Aminosäure (außer Prolin) ein individuelles
Kreuzsignal, das als Spin-Sonde für
Ligand-induzierte Veränderungen
dienen kann.
Bei Herstellung des Proteinrezeptors durch Expression in E. coli
ist die Markierung mit 15N normalerweise problemlos möglich. Außerdem sind die experimentellen
Strategien zur sequenziellen Zuordnung der Resonanzen für kleine bis mittelgroße Proteine (MW
< 25 kDa) inzwischen sehr gut
etabliert. Bei größeren Rezeptoren
steigen Aufwand und Kosten deutlich an. Mehr Aminosäuren ergeben mehr Signale, d. h. komplexere
Spektren und stärkere Signalüberlappung. Noch ungünstiger ist allerdings, dass gleichzeitig die Linienbreiten immer größer werden, was
die Signalüberlagerung verschlimmert und das Signal-zu-Rausch-Verhältnis mindert. Ausweg bietet hier
die Trosy-Technik, die auch noch bei
sehr großen Proteinen (> 100 kDa)
scharfe Amid-NH-Korrelationen liefert, jedoch nur, wenn das Protein
mit vollständig deuterierten Seitenketten, eingesetzt wird.
Probleme durch zu viele
Kreuzsignale
Dass jede Aminosäure ein NHKreuzsignal hervorruft, kann sich bei
größeren Proteinen als Nachteil herausstellen, da die Signalzuordnung
häufig langwierig ist und Änderungen der chemischen Verschiebungen
durch Signalüberlappung übersehen
oder nicht zweifelsfrei zugeordnet
werden können. Hier kann es sich
anbieten, an anderer Stelle spezifische Markierungen anzubringen.
Das in Abbildung 1 gezeigte Beispiel
illustriert dies anhand des KlenowFragments der DNA-Polymerase I
aus T. aquaticus, eines Enzyms, das
mit 63 kDa schon sehr groß nach
NMR-Standards ist [4]. Um Änderungen in Struktur und Dynamik
aufzudecken, die durch Bildung verschiedener bi- und ternärer Komplexe ausgelöst werden, wurden hier
spezifisch 13C-Markierungen der
ε-Methylgruppen von MethioninResten eingeführt. Durch die hohe
interne Beweglichkeit der Methionin-Seitenkette sowie die Rotation
der Methylgruppe weisen diese
Gruppen relativ lange transversale
Relaxationszeiten auf, sodass auch
bei einem Protein dieser Größe
scharfe Linien erhalten werden - und
das auch ohne Perdeuterierung. Die
Zuordnung der einzelnen Signale
erfolgte hier über Punktmutanten,
bei denen jeweils ein Methoninrest
durch Alanin ersetzt worden war.
roduktWeitere Pnen auf
o
ti
a
m
r
info
om
ubrand.c
www.vacu
Ligand-basierte
Interaktionsstudien
Die im Folgenden vorgestellten Experimente liefern komplementäre
Informationen zu den Rezeptor-basierten Studien. Dabei ist besonders
bemerkenswert, dass die Ligandbasierten Experimente häufig auch
dann noch sehr gut funktionieren,
wenn Rezeptor-basierte Ansätze
zum Scheitern verurteilt sind, z. B.
wenn das Makromolekül nicht in
ausreichender Konzentration in
Lösung zu erhalten oder eine geeignete Isotopenmarkierung nicht
zu erreichen ist. Leider treten diese Probleme häufig bei besonders
interessanten Rezeptoren auf, z. B.
bei Membranproteinen, sehr großen
Rezeptorkomplexen oder posttranslational modifizierten Proteinen.
Ligand-basierte Experimente
sind von diesen Einschränkungen
Damit´s nicht überkocht.
PC 3001 VARIOpro
Der PC 3001 VARIOpro erfüllt die Laborvakuumanforderungen für viele hochsiedende Lösemittel
(z.B. Rotationsverdampfung). Die automatische,
punktgenaue Vakuumregelung verhindert Siedeverzüge sowie Aufschäumen, verkürzt Prozesszeiten und ermöglicht dadurch eine hohe Prozesssicherheit bei unbewachtem Betrieb.
VACUUBRAND GMBH + CO KG
Alfred-Zippe-Straße 4 · 97877 Wertheim
T +49 9342 808-5550 · F +49 9342 808-5555
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Bioanalytik
Abb. 2: A) Tetrasaccharid-Struktur, die von einem B. anthracis-spezifischen
Antikörper erkannt wird. Die aus dem STD-NMR-Experiment ermittelte
Bindungsbeteiligung von Gruppen des Tetrasaccharids sind farblich gekennzeichnet (rot: stark - orange: mittel - gelb: schwach).
B) STD-NMR- und Referenz-Spektren des Tetrasaccharids. Gezeigt ist die
Region der Methylgruppen.
nicht oder deutlich weniger betroffen, weil es keine Größenlimitierung
für den makromolekularen Rezeptor
gibt und dieser auch nicht isotopenmarkiert vorliegen muss. Die sehr
hohe Empfindlichkeit dieser Methoden erlaubt es außerdem, den Rezeptor in sehr viel niedrigeren Konzentrationen einzusetzen, je nach
Bindungskinetik und Experiment
10 – 1000-fach niedriger als bei
entsprechenden Rezeptor-basierten
Studien, was wiederum deutlich
niedrigere Kosten zur Folge hat und
eventuelle Löslichkeitsprobleme umgeht. Voraussetzung für eine erfolgreiche Anwendung dieser Methodik
ist allerdings, dass ein ausreichend
schneller Austausch des Liganden
zwischen dem gebundenen und
dem freien Zustand stattfindet, sodass Informationen über den gebundenen Zustand in den freien Zustand
des Liganden übertragen werden,
um dort detektiert zu werden. Unter diesen Bedingungen kann ein
deutlicher Überschuss des Liganden
(10 – 1000-fach) eingesetzt werden,
wodurch die Empfindlichkeit der
Methode zusätzlich erhöht wird.
Weitere Methoden
Eine Methode, die sich durch besondere Empfindlichkeit und Robustheit auszeichnet und daher
auch in der pharmazeutischen
Industrie in der Leitstruktursuche und dem Fragment-basierten
Wirkstoffdesign breite Anwendung
gefunden hat, ist die saturation
transfer difference (STD) NMRSpektroskopie [5]. Hierbei wird
ausgenutzt, dass sich die Resonanzen eines makromolekularen
Rezeptors selektiv sättigen, d. h.
„auslöschen“ lassen. Diese Sättigung verteilt sich dann über einen
als Spin-Diffusion bezeichneten
Prozess über den gesamten Rezeptor und auf Liganden, die mit ihm
in Interaktion stehen. Dabei sind
Gruppen des Liganden, die einen
intensiven Kontakt zur Bindetasche
haben, besonders stark betroffen
und zeigen schlussendlich im STDNMR-Spektrum die intensivsten
Signale.
Bei strukturbiologischen Fragestellungen erweist sich diese
Epitop-Charakterisierung als besonders attraktiv. In Abbildung
2 ist gezeigt, wie mit Hilfe von
STD-NMR das Epitop eines Tetrasaccharids bestimmt wurde, das
von einem Anthrax-spezifischen,
monoclonalen Antikörper erkannt wird [6]. Dieser Antikörper
bindet mit beachtlicher Affinität
(KD =9.1 mM) an ein ungewöhnlich
großes Kohlenhydrat-Epitop und
könnte für diagnostische Anwendungen attraktiv sein.
Bemerkenswert ist hier die
Möglichkeit, trotz der z. T. starken Signalüberlagerung von fast
allen Protonen individuelle STDEffekte quantifizieren zu können
(siehe Abb. 2B). Bei noch stärker
überlagerten Resonanzen können
2D-STD-Tocsy-Spektren einen Ausweg darstellen. Allerdings ist die
quantitative Auswertung solcher
Spektren nicht trivial und erfordert
den Einsatz quantenmechanischer
Simulationsverfahren [7].
Die Informationen, die aus
STD-NMR-Experimenten erhalten
werden, können dann genutzt
werden, um Liganden in die Bindungstasche von Rezeptoren zu
docken. Rigoros kann dies mit
dem (recht aufwändigen) Corcerma-ST Verfahren erreicht werden
[8]. Tatsächlich haben sich auch
Docking-Ansätze, die die NMRInformationen approximativ verwenden, als sehr leistungsfähig
erwiesen [9].
Auf der experimentellen Seite
zeigen neue Entwicklungen, dass
die Informationen aus dem STDNMR-Verfahren noch verbessert
werden können, wenn die Relaxationszeiten der Ligandprotonen einkalkuliert werden [10]. In bestimmten Fällen zeigt sich im Hinblick
auf die Epitop-Charakterisierung
eine neue Methode überlegen, die
direkt den Einfluss der Rezeptorprotonen auf die Relaxationszeiten
der Ligandprotonen als Messgröße
verwendet [11].
Eine ganze Reihe weiterer
Ligand-basierter Verfahren liefern
ähnliche oder ergänzende Informationen zum STD-NMR-Experiment.
Das Waterlogsy-Experiment kann
Vorteile bei stark hydratisierten Rezeptoren aufweisen [12]. Mit Hilfe
von trNOEs lässt sich die bioaktive
Konformation des Liganden bestimmen. Die Inpharma-Methode erlaubt
es, den relativen Bindungsmodus
verschiedener Liganden in derselben
Bindungstasche zu bestimmen [13].
Zusammenfassung
Im Idealfall ist es durch Kombination von Ligand- und Rezeptor-basierten NMR-Experimenten möglich, einen sehr umfassenden
Einblick in die Wechselwirkung zwischen Rezeptoren und ihren Liganden zu erhalten. Diese Informationen können dann Ausgangspunkt
für die Entwicklung biologisch aktiver Substanzen sein.
Referenzen
[1]Meyer B. & Peters T.: Angew Chem
Int Ed 42, 864–890 (2003)
[2]Homans S.W.: Angew Chem Int Ed
43, 290–300 (2004)
[3]Carlomagno T.: Annu Rev Biophys
Biomol Struct 34, 245–266 (2005)
[4]Holzberger B. et al.: ChemBioChem
13, 635–639 (2012)
[5] Mayer M. & Meyer B.: Angew Chem
Int Ed 38, 1784–1788 (1999)
[6]Oberli M. et al.: JACS 132, 10239–
10241 (2010)
[7]Lukzen N. & Möller H.M.: Appl
Magn Reson 41, 325–336 (2011)
[8]Krishna N.R. & Jayalakshmi V.:
Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 49, 1–25
(2006)
[9]Korb O. et al.: ChemMedChem 5,
1001–1006 (2010)
[10]Kemper S. et al.: J Magn Reson
203, 1–10 (2010)
[11] Y. Mizukoshi et al.: Angew. Chem.
International Edition 51, 1362-1365
(2012)
[12] Dalvit C. et al.: J Biomol NMR, 21,
349-359 (2001)
[13] Sanchez-Pedregal V. M. : Angew
Chem Int Ed Engl, 44, 4172-4175
(2005)
▶ ▶K ontakt
Dr. Heiko Möller
Nachwuchsgruppe Biomolekulare
NMR-Spektroskopie
Universität Konstanz
Tel.: 07531-88-5174/4261/2022
[email protected]
Produktprofil
Feldflussfraktionierung
Trennung von Nanopartikeln nach Größe und Dichte
Einer der wichtigsten Prozessschritte, ob im Forschungslabor oder in der Industrie, ist die Separation gewünschter Produkte von unerwünschten Nebenprodukten. Die Firma Postnova hat
sich dabei auf die Feldflussfraktionierung (FieldFlow Fractionation, FFF) spezialisiert. Diese
Methode nutzt die unterschiedliche Diffusionsgeschwindigkeit von Partikeln und Molekülen
entlang eines angelegten Fluss-, Zentrifugaloder thermischen Feldes.
Bereits im Jahr 2008 konnte Postnova den
zweiten Platz beim GIT InnovationsAward mit
der TF2000 Thermal FFF zur Polymeranalyse belegen. Dieses Jahr überzeugte die Firma durch eine
Weiterentwicklung der FFF-Plattform zur ersten
kommerziell erhältlichen Lösung, welche die
Zentrifugalkraft zur Trennung verwendet. Pünkt-
lich zum Oktoberfest konnte die Redaktion der
GIT Labor-Fachzeitschrift mit Freuden den diesjährigen GIT InnovationsAward in der Kategorie
A: „Analytische Geräte und Software“ an die in
Landsberg am Lech ansässige Firma überreichen.
Die prämierte CF2000 Centrifugal FFF Serie
eignet sich zur hochauflösenden und schonenden
Trennung, Charakterisierung und Fraktionierung
von Mikro- und Nanopartikeln. Bei der Konstruktion des Instrumentes wurde ein besonderes Augenmerk auf Servicefreundlichkeit und Laufruhe
gelegt, sodass auch bei einer maximalen Drehzahl
von 5000 Umdrehungen pro Minute ein sicheres
Arbeiten möglich ist. Dem Anwender steht bei der
täglichen Nutzung im Labor ein stabiles und einfach zu bedienendes Analysegerät zur Verfügung.
Erstmalig kann damit über die FFF ein weiter
Trennbereich von 5 nm – 100 µm abgedeckt werden. Das Besondere an dieser speziellen Methode
ist jedoch, dass partikuläre Substanzen nicht nur
nach Größe, sondern auch nach der Dichte getrennt werden können.
Die Trennung findet in einem flachen und
ringförmigen Strömungskanal statt, der keine
stationäre Phase hat. Alle üblichen wässrigen
oder organischen Lösungsmittel können eingesetzt werden. Getrennt werden können unter
anderem z. B. Titanoxid-, Silica-, Latex-, Gold-,
Silber- und Eisenoxid-Partikel, aber auch Viren,
Zellen, Zellorganellen, Liposome oder Exosome.
Alle FFF-Systeme der Firma sind modular aufgebaut. Sie lassen sich mit üblichen Detektoren
koppeln. Beispielsweise kann mit der Kombination aus CF2000-MALS-DLS-System die absolute Partikelgröße (Hydrodynamischen Radius, Rh
und Gyrationsradius, Rg) sowie Formfaktoren
bestimmt werden. Diese modulare FFF-Plattform
erlaubt u. a. auch die Kopplung mit bereits vorhandenen Analysegeräten anderer Firmen oder
ein späteres Upgrade ohne ein komplett neues
FFF-Gerät kaufen zu müssen.
Diese Vielseitigkeit hat nicht nur unsere unabhängige Jury überzeugt, sondern auch Sie,
unsere Leser. Daher geht der erste Platz des
Awards in diesem Jahr an die Firma Postnova.
Herzlichen Glückwunsch.
▶ ▶K ontakt
Abb. 1: Schematische Darstellung
der Centrifugal FFF.
Postnova Analytics GmbH
Landsberg am Lech
Tel.: 08191/985688-0
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www.postnova.com
Produktprofil
Dispergieren
Auf die Mischung kommt es an
Mischen und Dispergieren mag auf den
ersten Blick trivial erscheinen. Geht
bei einem Experiment oder bei Vorversuchen im Labor etwas schief, kann
keiner der nachfolgenden Schritte erfolgreich sein. Viele Parameter müssen
beachtet werden, um ein perfektes Dispergierergebnis zu erreichen. Für jeden
Fall müssen spezielle Anforderungen
erfüllt werden.
PCR Analytik
Ein typisches Einsatzgebiet für Dispergiergeräte ist beispielsweise die Vervielfältigung der
Erbsubstanz DNA im Labor. Die heute am häufigsten angewandte Methode für diese Untersuchungen ist die Polymerase-Kettenreaktion
(PCR). Sie verwendet dazu ein Enzym, die DNAPolymerase. Biologen und Mediziner nutzen die
PCR, um Erbkrankheiten oder Virusinfektionen
zu erkennen, um genetische Fingerabdrücke zu
nehmen, Gene zu klonieren oder um Abstammungsgutachten zu erstellen.
IKA bietet für die Vorbereitung der Analyse
ein Dispergiergerät mit einem speziellen PCRKit an, den T 10 standard. Beim T 10 standard
handelt es sich um ein handliches Dispergiergerät für Volumina von 0,1 – 100 ml. Ein großer
Drehzahlbereich von 8.000 bis 26.000 1/min
ermöglicht das Arbeiten mit hohen Umfangsgeschwindigkeiten auch bei kleinen Rotordurchmessern. Dies ist ein wichtiges Kriterium bei
der PCR Analytik. Einweg-Dispergierwerkzeuge
aus Kunststoff verhindern Kreuz-Kontaminationen, aufwendige Reinigungsarbeiten der Werkzeuge entfallen.
Eine Schnellspann-Kupplung erleichtert das
Wechseln der Dispergierwerkzeuge. Durch das
Abb.1:
Labordispergierer T 10
Standard
Mischen und
Dispergieren
– früher und
heute
geringe Gewicht und das ergonomische Design
ist das Gerät für den Handbetrieb gut geeignet.
gezeichnet. Einzigartig ist die Vielfalt an Dispergierantrieben und an Dispergierwerkzeugen.
Dispergieren in Einweg-Tubes
Anwendungsspektrum
Mit dem UTTD (Ultra-Turrax Tube Drive) können
Anwender problemlos auch problematische Proben bearbeiten.
Bei den geschlossenen Tubes entfällt eine aufwendige Reinigung. Kreuz-Kontaminationen werden vollständig ausgeschlossen. Für den Anwender
im Labor bieten die geschlossenen Tubes ein Stück
Sicherheit, da sie mit dem Probenmaterial nicht
in Berührung kommen. Das Kunststoffmaterial ist
chemisch resistent und dadurch vielseitig einsetzbar. Lieferbar sind die Einwegtubes auch mit durchstechbarer Deckelmembrane oder sterilisiert.
Nahezu alle Arten von Proben können bearbeitet
werden. Das angebotene Gerätespektrum umfasst
Laborgeräte in unterschiedlichen Größen und
Ausführungen, Piloten – Geräte die zwischen der
Laboranwendung und der Produktion angesiedelt
sind-, bis zu Produktionsmaschinen mit Volumina
bis zu 10.000 l. Diese Palette ermöglicht durch die
Gleichhaltung der tatsächlichen Strömungsverhältnisse im Gefäß den nahtlosen Übergang von
der Produktentwicklung in die Massenproduktion.
Oft wird angenommen, dass eine Vergrößerung
des Volumens eine lineare Vergrößerung der Geometrie des Dispergierwerkzeuges bedeutet. Allerdings verändern sich die realen Bedingungen im
Gefäß bei einer simplen Vergrößerung der Proportionen. Beispielsweise wächst das Volumen einer
Probe mit der dritten Potenz, wohingegen sich die
Oberflächen nur quadratisch verändern. Eine Verschiebung der Verhältnisse von Oberfläche zu Volumen ist die Folge. Dieser Tatsache trägt man bei
IKA Rechnung durch eine Anpassung des Designs.
So ist ein Scale-up vom Labormaßstab in den Produktionsbereich jederzeit möglich.
Mit dem Hintergrund von über 100 Jahren
im wissenschaftlichen Apparatebau sorgt intelligente Technik dafür, stets ein optimales Dispergierverhältnis zu erzielen.
Technologie
Ergänzt und optimiert durch viele neue Details
ist die von IKA entwickelte Technologie des Rotor-Stator-Prinzips und somit das Know-how auf
dem die Gerätereihe basiert, seit über 60 Jahren
bewährt und präzise.
Seit der Einführung hat das Dispergieren mit
dem Rotor-Stator-Prinzip in zahlreichen Varianten
die Labore und Produktionshallen der Welt erobert. Und nach wie vor hält das Traditionsunternehmen die Technologie- und Marktführerschaft.
Die Geräte T 10 basic, T 25 digital und der UTTD
wurden 2012 mit dem red dot design award aus-
Abb.2:
UTTD Control
▶ ▶K ontakt
Frauke Nefedow
IKA-Werke GmbH & Co. KG
Staufen
Tel.: 07633/831-149
[email protected]
Produktprofil
Schnelle HPLC
Hohe Trennleistung bei niedrigem Rückdruck
Abb. 1: Vergleich von 2,7 µm und 5 µm Fused-Core-Partikeln.
Die Ascentis Express 5 µm HPLC-Säulen
von Supelco/Sigma-Aldrich bieten eine
neue Möglichkeit, die Leistungsfähigkeit eines traditionellen HPLC-Systems
zu verbessern.
Basierend auf Fused-Core-Partikeltechnologie
bieten die Säulen den Vorteil hoher Geschwindigkeit und hoher Trennleistung ohne den starken Rückdruck wie bspw. HPLC-Säulen mit
kleineren Partikeln. Durch die hohe Effizienz
können vor allem Anwender mit konventionellen HPLC-Geräten von den Säulen profitieren.
Der neue Fused-Core-Partikel besteht aus einem 3,3 µm nicht-porösen Kern, der von einer
0,6 µm porösen Schicht umgeben wird, (Abb. 1).
Ein Vorteil der Fused-Core-Partikel ist die kürzere
Diffusionstrecke im Vergleich zu den klassischen
Partikeln. Dies beschleunigt den Massenüber-
gang von gelösten Stoffen und minimiert somit
die Peakverbreiterung. Darüber hinaus verfügen
die Fused-Core-Partikel über eine extrem enge
Partikelgrößenverteilung. Dieses führt zu einem
besser gepackten Säulenbett, das in einem geringeren Beitrag zur Eddy-Diffusion resultiert
und somit ebenfalls die Peakverbreiterung minimiert. Dadurch sind die 5 µm-Säulen in der Lage,
kürzere Analysendauer und höhere Effizienz zu
erreichen als alle anderen auf vollporösen 5 µmPartikeln basierenden HPLC-Säulen.
Die Technologie kann somit den neuen Standard für alle Methoden mit 5 µm-Partikeln darstellen, darüber hinaus ist sie sehr gut für bioanalytische LC/MS-Methoden geeignet. Hohe
Strömungsgeschwindigkeiten der mobilen Phase
können einfach auf der Säule angewendet werden, um einen hohen Durchsatz zu ermöglichen.
Zusätzlich hat die große Partikelgröße eine robuste HPLC-Säule zur Folge.
Tab. 1: Effizienz, Rückdruck und Geschwindigkeit der HPLC-Trennungen aus Abbildung 1
Säule
Effizienz (N), Toluen
Rückdruck (bar)
Analysendauer
Ascentis Express 5 µm C18
23.000
120
5,5 min
Vollporöse 5 µm C18
14.000
120
10,5 min
Säulen:Ascentis Express C18, 150 x 4,6
mm, 5 µm (oben) HPLC-Säule
mit porösen C18-Partikeln,
150 x 4,6 mm, 5 µm (unten)
Mobile Phase:
50:50 Wasser: Acetonitril (v/v)
Flußrate:
1,5 ml / min
Temp.:
35 °C
Det.:
UV, 250 nm
Injektionsvol.: 5 µl
Abb. 2: HPLC-Chromatogramme eines Gemischs von polaren und unpolaren Komponenten auf der Ascentis
Express 5 µm und einer HPLC-Säule mit porösen 5 µm-Partikeln.
Säulen mit den 5 µm Fused-Core-Partikeln sind
in 17 Säulendimensionen von 20 mm x 2,1 mm
bis 250 mm x 4,6 mm erhältlich. Zum Produktstart
werden zwei verschiedenen stationären Phasen,
C18 und F5 (PFP), angeboten, wodurch der Transfer von aktuellen Methoden möglich wird. Weitere
stationäre Phasen werden in Kürze folgen.
Schnellere Trennung
Das Chromatogramm (Abb.2) zeigt die hohe Geschwindigkeit und hohe Effizienz der neuen Säulen bei gleich niedrigem Gegendruck. Die Tabelle
1 enthält eine Zusammenfassung der Leistungsparameter aus Abbildung 2.
Zusammenfassung
HPLC-Anwender können mit diesen einfach einzusetzenden Säulen eine sofortige Steigerung
der Trennleistung erzielen. HPLC-Methoden können ohne Änderung von Säulendimensionen,
Flussraten, Laufmittel-Bedingungen oder Probenvorbereitung transferiert werden. Wenn ein noch
höherer Probendurchsatz als bisher erwünscht
ist, kann die Flussrate mit wesentlich kleineren
Zugeständnissen als bei traditionellen HPLC-Säulen mit 5 µm-Partikeln erhöht werden.
Die Ascentis Express 5 µm mit der Fused-CorePartikeltechnologie ist gut als Standardsäule für
alle HPLC-Methoden mit 5 µm-Partikelsäulen
geeignet. Die Kombination von geringem Gegendruck und hoher Effizienz ermöglicht ein besseres Ausnutzen von Säulenlänge und Flussrate
als bisher mit vollporösen 5 µm-Partikelsäulen
möglich.
▶ ▶K ontakt
Dr. Frank Michel
Sigma-Aldrich Chemie GmbH
Taufkirchen, Deutschland
Tel.: 0172/7280440
[email protected]
www.sigmaaldrich.com
Arbeiten mit CMR
Fluch und Segen
Die moderne Forschung bearbeitet häufiger denn je Substanzen, die bereits in
kleinen Mengen wirksam sind z. B. zur
Beeinflussung des Nervensystems oder
des Zellwachstums von Tumoren. In späteren Phasen werden diese hochaktiven
Substanzen in grösserem Massstab isoliert und verarbeitet und kommen beispielsweise als Zytostatika zur Krebsbekämpfung im Spital zur Anwendung.
Die Einstufung von chemischen und biologischen Stoffen in Kategorien erlaubt eine rasche
Einschätzung potentieller Risiken bei deren
Handhabung. Dabei sind noch unbekannte Eigenschaften, wie in der Forschungsphase häufig, grundsätzlich nach dem Vorsichtsprinzip zu
bewerten. Aufgrund der Wirkungsprinzipien und
der Resultate aus zahlreichen Tests werden die
Einstufungen in Risikokategorien vorgenommen.
Für viele Substanzen gelten oft mehrere Einstufungen, so z. B. als allergen, krebserzeugend,
resorptiv aufnehmbar, genotoxisch, usw. Eine
besondere Klasse sind die CMR-Stoffe (Cancerogen, Mutagen, Reproduktionstoxisch).
Dazu werden auch solche Stoffe gezählt, die
aufgrund von sonstigen Erkenntnissen so einzustufen wären [1]. Vertreter der CMR-Stoffgruppen sind insbesondere zahlreiche Arzneimittel
aus der Gruppe Zytostatika und Virustatika. Hat
ein Wirkstoff eine oder mehrere dieser Eigenschaften, so zählt er und seine Anwendungsformen zu den CMR-Stoffen.
Abb1.: CMR Isolator von Skan
Hohe Anforderungen
Zu den Segnungen einzelner CMR-Stoffe zählen
hochwirksame Arzneimittel, die in der Medizin
oft letzte Hilfe bringen. Fluch sind die aufwendigen Vorsichtsmassnahmen, die im Umgang
mit den CMR-Stoffen unumgänglich sind. Drei
Situationen werden besonderes Augenmerk zuteil. Erstens gilt es, den direkten Kontakt mit den
CMR-Substanzen strikte zu vermeiden. Zweitens
muss die Ausbreitung und Verschleppung der
Stoffe wirksam verhindert werden. Drittens soll
die Produktqualität, insbesondere die Sterilität,
erhalten bleiben. Die vielfältigen Anforderungen
verlangen konzeptionell aufwendige Lösungen.
Zu den typischen Handhabungen gehört die Zubereitung von Zytostatika in Onkologiezentren.
CMR Konzept für die Praxis
Für die gemäss verschiedenen Regelwerken verlangten Schutzmassnahmen setzten sich mehr
Abb.2: Strömungsverlauf im Isolator
und mehr Isolatorkonzepte durch. Die kritischen
Arbeitsschritte werden in einem Isolator über
Handschuheingriffe vorgenommen. Um aseptische Bedingungen sicherzustellen, verfügt der
Isolator über einen vollflächigen HEPA-Zuluftfilter
und eine turbulenzarme Verdrängungsströmung.
Auf diese Weise wird auch die Gefahr von Kreuzkontaminationen wirkungsvoll reduziert. Die
Arbeitskammer ist mit HEPA-Abluftfiltern nach
aussen hin abgeschottet, so dass eventuell freigesetzte Partikel und Aerosole sicher zurückbehalten
werden. Soweit ganz gut und einfach! Knacknüsse sind vielmehr diejenigen Arbeitschritte, die vor-,
respektive nachgelagert sind: das Einbringen von
Vials, Infusionsbeuteln und mehr, mit der Möglich-
keit, diese einfach und effizient zu desinfizieren;
das Ausbringen der Waren ohne Verschleppung
von hochaktivem Material; die Möglichkeit zum
Reinigen oder Abspülen; das Andocken von spezifischen Gerätschaften. Dies erlauben zwei seitlich
angebrachte Schleusenkammern mit unabhängiger Lüftungs- und Filtereinrichtung. Eine dient
dem Einschleusen und Desinfizieren, die andere
dem Ausschleusen und Reinigen des Materials.
Alle beide sind mit HEPA-Filtern wie der zentrale
Isolator ausgerüstet. Über eine integrierte Steuerung und Überwachung können die Über- resp.
Unterdrücke für alle Phasen der Arbeitsschritte in
den drei Zonen sichergestellt werden. Die Schleusen sind mit der Isolatorkammer verriegelt, so
dass ein unbeabsichtigtes Öffnen ausgeschlossen
ist. Beladehilfen für den Materialtransfer erleichtern das Handling. Der nach diesem Konzept gebaute CMR Isolator (inkl. Schleusen) arbeitet mit
lediglich 300 m3 / h Frischluft resp. Abluft und belastet die Raumlüftungsbilanz nur minimal.
Sicherheit und Ergonomie
Zum Sicherheitskonzept des CMR-Isolators gehört, dass sowohl Zuluft wie Abluft immer redundant, also über zwei Filterstufen HEPA-gefiltert
und der Anbau von Fremdgeräten möglich und
bereits konzipiert. Für Anwendungen im Pharmabereich, die erhöhte Anforderungen bezüglich
Dokumentation und Prüfungen stellen, ist zu
vermerken, dass der einfachen Validierbarkeit
des Systems CMR besondere Beachtung gegeben wurde. So ist die Steuerung des Isolators
auf parametrierbaren geprüften Modulen nach
GAMP V aufgebaut. Der CMR-Isolator eignet
sich auch für Arbeiten mit Mikroorganismen der
Kategorien 3 und 4 in mikrobiologischen Labors.
Literatur
Abb.3: HEPA-Filter für den kontaminationssicheren
Austausch (Skan)
sind. Die speziell belasteten Abluftfilter lassen
sich mit einem einfachen sicheren Filterwechsel
kontaminationsfrei austauschen. Die Türen sind
mit pneumatischen Dichtungen abgedichtet und
überwacht. Das zweiteilige Handschuhsystem
ermöglicht einen raschen Handschuhwechsel.
Optional sind Bildschirmeinbau in der Rückwand, integrierte Dekontaminationsvorrichtung
mittels H2O2 , kundenspezifische Andockports
[1]TRGS 525; Technische Regel für Gefahrstoffe 525,
Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin (BauA).
▶ ▶K ontakt
Skan AG
Allschwil, Schweiz
[email protected]
www.skan.ch
Zulassung für ATEX Gerätekategorie 3
Vacuubrand hat in sehr aufwendigen und umfangreichen Messreihen gemäß der
ATEX-Richtlinie 94/9/EG nachgewiesen, dass die meisten Membranpumpen und
–Pumpstände einschließlich der kapazitiven Vakuumsensoren, Messgeräte und
Magnetventile im inneren, medienberührten Bereich der ATEX Gerätekategorie
3 entsprechen. Die Geräte sind somit einsetzbar für seltenes oder kurzzeitiges
Fördern gemäß ATEX von explosionsfähigen Gemischen. Im Normalbetrieb treten
keine Zündquellen im inneren, medienberührten Bereich auf. Bei Ansaugtemperaturen bis 40 °C bleiben die maximalen Oberflächen- und Gastemperaturen im
inneren, medienberührten Bereich unterhalb des durch ATEX spezifizierten Grenzwertes der Temperaturklasse T3. Für Umgebungen mit Ex-Gemischen und „gelegentliches“ Fördern von Ex-Gemischen werden weiterhin die speziellen Pumpen
mit ATEX-Zulassung nach Gerätekategorie 2 (Innenbereich und Umgebung der
Pumpe, z. B. für Zone 1) empfohlen.
Vacuubrand GmbH & Co. KG
Tel.: 09342/808-5550, [email protected], www.vacuubrand.com
Showcase
Lecksuche mit dem LD-1
Wasserstoff ist in der Gas Chromatographie ein gern genommenes Trägergas zur Steigerung der Trennleistung, wenn nicht Sicherheitsbedenken den Einsatz verbieten. Bei sorgsamem Umgang lässt sich dieses Risiko jedoch auf ein Minimum reduzieren. Dies setzt voraus, dass das
analytische System regelmässig auf undichte Stellen geprüft wird.
Hierzu bietet sich der neue Gas Leck Detektor LD-1 an. Das handliche Gerät
im neuen Design, kaum grösser als ein Handy, detektiert alle Gase deren
Wärmeleitfähigkeitskoeffizient ungleich der Umgebungsluft ist. Je grösser
der Unterschied, desto grösser die Empfindlichkeit.
Der LD-1 ist ein portables, hoch empfindliches Gerät zur Erkennung von
Wasserstoff und Helium Lecks an Gas Chromatographen und ihrem Zubehör. Es erkennt ein Leck durch Vergleich der Wärmeleitfähigkeit von Umgebungsluft und der zu prüfenden Luft. Stimmen die Werte nicht überein, erfolgt die Anzeige visuell und akustisch.
Die neu entwickelte Wärmeleitfähigkeitsmesszelle erlaubt eine max. Empfindlichkeit von 0.0005 ml/min Helium in Luft. Betrieben wird es mit einem
Lithium-Ionen Akku, dessen Kapazität für einen Betrieb von bis zu 5 Stunden ausgelegt ist. Ein mitgeliefertes USB-Kabel ermöglicht das Laden an jedem Standard USB-Port oder USB Ladegerät.
[email protected]
www.bgb-shop.com
Labormarkt
Laborumzug mit Planung
Robustes Laborporzellan
Umzüge erfordern komplexe Planung
und Logistik. Noch viel größer ist der Aufwand, wenn es darum geht ein Labor zu
verfrachten. Dazu muss im Vorfeld geklärt
werden, welche Belastungen die Technik
aushält. Auch Risiken für Mensch und
Umwelt sind zu bedenken, eine Notfallplanung ist nötig.
Dadurch werden Risikoanalyse, Planung und Durchführung eines solchen Umzugs
fast eine Wissenschaft für sich. Deshalb entscheidet man sich oft dafür, diese Aufgabe an den Spezialisten zu delegieren. So ist das Logistikunternehmen Neumaier
ganz auf den Transport sensibler Laboreinrichtung spezialisiert.
Geht es um die Anforderungen von Arzneimittel- oder Medizinprodukteherstellern, kooperiert Neumaier mit dem Ingenieurdienstleister ims Heppenheim, der sich ganz auf
Risikomanagement in diesen Branchen spezialisiert hat. Damit ist sichergestellt, dass
beim Laborumzug alle technischen und gesetzlichen Vorgaben eingehalten werden.
Th. Geyer erweitert sein labsolute Produktsortiment um Laborporzellan. Wie bei allen
labsolute Produkten wird auf Qualität gesetzt Qualität, die sich bei Laborporzellan
durch hochwertige Rohmaterialien, normgerechte Ausführung sowie Temperaturresistenz und hoher physikalischer und chemischer Beständigkeit ausdrückt. Das
glasierte Porzellan ist temperaturbeständig bis 1000 °C, es widersteht vielen Säuren
– mit Ausnahme von Flusssäure. Das Sortiment umfasst Schmelztiegel, Abdampfschalen, Reibschalen und Pistille sowie Büchnertrichter in unterschiedlichen Größen.
Neumaier Logistics GmbH
Th. Geyer GmbH & Co. KG
Tel.: 089/909990-0, [email protected], www.logistics-group.de
Tel.: 07159 / 1637-47, [email protected], www.thgeyer.de
Neues Transfektionsreagenz
Macsfectin Reagent von Miltenyi Biotec ermöglicht die effiziente Transfektion von
Plasmid-DNA, mRNA und siRNA und kann auf ein breites Spektrum adhärenter
Zellen und Zellen in Suspension angewendet werden. Das Reagenz basiert auf
einer neuen Klasse von kationischen Lipopolyaminen, die eine optimale Bindung
an Nukleinsäuren ermöglichen. Der Nukleinsäure-Reagenz-Komplex wird zudem
in hohem Maße im Zytoplasma freigesetzt und zeigt hervorragende Abbaueigenschaften. Dadurch werden Zellen schonend transfiziert und eine hohe Zellviabilität erzielt. Das Produkt ist eine weitere Ergänzung des Produktportfolios für den
Nukleinsäuretransfer. Dieses Portfolio umfasst u. a. das Macselect System für die
Anreicherung transfizierter Zellen und Macsductin Reagent für die hoch effiziente
Transduktion von Zellen mit Viruspartikeln.
Miltenyi Biotec GmbH
Tel.: 02204/8306-8700
[email protected]
www.miltenyibiotec.com/transfection_transduction
Labormarkt
Hoher Probendurchsatz
Temperaturkontrolle im Labor
Bei der Entwicklung seines Analysators
Multi N/C hat Analytik Jena speziell auf
eine starke Erhöhung des Probendurchsatzes Wert gelegt. Für die Automatisierung
steht eine Vielzahl an Probengebern zur
Verfügung: Für Hochdurchsatzlabore mit
einer Kapazität von bis zu 116 Proben, für
Anwender mit geringem Probenaufkommen gibt es kleine Probengeber. Integrierte
Probenhomogenisierung (Rühren) sowie
automatisches Ansäuern und Ausblasen
machen die Probengeber zu Multitalenten.
Zeitoptimierte Abläufe wie paralleles Analysieren und Ausblasen steigern den Probendurchsatz weiter. Während eine Probe gemessen wird, ist die nächste schon in Vorbereitung. So können besonders viele Proben analysiert werden. Schnell ist der Analysator
auch bei der TNb-Bestimmung. Mit ihm lassen sich TNb und TOC simultan aus einer
einzigen Injektion bestimmen – ohne Umbau, Katalysator- oder Methodenwechsel.
Die meisten seiner Temperiergeräte
hat Huber jetzt mit dem TouchscreenRegler Pilot One ausgestattet. Viele
Temperieraufgaben im Forschungslabor, bei Materialtests oder in der
Prozessindustrie sind damit einfacher und schneller zu bewältigen.
Er passt auf alle Unistate, Unichiller
und Compatibel Control Wärme-/
Kältethermostate. Der Regler erleichtert nicht nur die Bedienung sondern bringt mit seinen integrierten
Anschlüssen für USB und Netzwerk
auch Vorteile bei der Datenaufzeichnung oder Fernsteuerung. So können
beispielsweise Temperatur-Messdaten direkt auf einen USB-Stick gespeichert werden. Der USB-Anschluss erlaubt zudem eine Verbindung mit einem PC
oder Notebook. In Verbindung mit der Spy-Software sind damit Anforderungen wie
Fernsteuerung oder Datenübertragung unkompliziert und kostengünstig realisierbar.
Der Ethernet-Anschluss ermöglicht außerdem eine Einbindung in LAN-Netzwerke,
wodurch die Datenkommunikation direkt über vorhandene Netzwerkleitungen erfolgen kann – ganz ohne Verkabelungsaufwand. Und weil der Regler mit nur einem
Handgriff abnehmbar ist, kann er zudem als Fernbedienung genutzt werden.
Analytik Jena AG
Tel.: 03641/7770, [email protected], www.analytik-jena.com
Flexibles Probenfüll- und Spülsystem für Analysengeräte
Rudolph Research Analytical hat das ECS – Easy
Clean Sampling System für seine Dichtemessgeräte
DDM2910/2911, Autopol Polarimeter und Refraktometer
vorgestellt. Sie können damit Probenaufgabe, Messen,
Spülen und Trocknen von Einzelproben
automatisieren. Auf Knopfdruck saugt
das ECS eine Probe aus einem beliebigen Gefäß. Der weitere Ablauf erfolgt
automatisch. Die Probe wird gemessen
und dann mit Luft in eine Abfallflasche
geblasen. Alternativ können Sie wertvolle Proben zurückgewinnen. Zur Reinigung spült das ECS nacheinander mit
2 Lösungsmitteln und bläst anschließend Luft durch das System zum Trocknen.
Das Probenvolumen beträgt je nach Analysengerät weniger als 1 ml, bei Kombinationen von Geräten einige Milliliter. Spül- und Trocknungszeiten können Sie im Methodenmanagement für jede Probe einzeln einstellen. Das Steuerprogramm erlaubt ein
flexibles Datenmanagement, auch über Netzwerk oder an ein LIMS System. Typische
Anwendungen finden sich in Qualitäts- und Produktionskontrolle, Forschung, staatlichen Überwachungs- und Prüflaboratorien.
Tec++ Dr. Volker Schmidt GmbH
Tel.: 06154/623050, [email protected], www.tecplusplus.de
Peter Huber Kältemaschinenbau GmbH
Tel.: 0781/96030, [email protected], www.huber-online.com
Laborartikel per Katalog
Olympus stellt seine Microprobe Objektive (MPO)
vor – sie dienen der Untersuchung biologischer
Strukturen und Prozesse in lebenden Organismen.
Mit ihrer nadelähnlichen Form können die beiden
Wasserimmersionsobjektive durch winzige chirurgische Exzisionen eingeführt werden. Auf diesem
Weg gelingt eine In-vivo-Bildgebung ohne wesentliche Beeinträchtigung des zu untersuchenden Gewebes oder Organs in seinem natürlichen
Zustand. Auch der Einsatz von Mehrfarben-Konfokalmikroskopie und Multiphotonenanregung
möglich. Als Wasserimmersionsobjektive sind die
Objektive sehr gut für die Bildgebung in lebenden Geweben geeignet, da sich Wasser
frei mit Körperflüssigkeiten mischen kann und das Experiment nicht behindert wird.
Auf rund tausend Seiten präsentiert
Omnilab in seinem Katalog 20122014 mehr als 20.000. Artikel, die
im Labor benötigt werden. Neben
den Standardprodukten in den Rubriken Verbrauchsmaterial und Geräte enthält der Print-Katalog neue
Lieferanten (z. B. New Brunswick,
2-Mag) sowie neue Geräte bereits
bekannter Hersteller (z. B. Washer
und Reader der Firma Biochrom).
Über 200 Lieferanten sind vertreten. Der Katalog ist in deutscher
und englischer Sprache erhältlich.
Alle Katalogartikel sowie weitere
Verbrauchsmaterialien, Laborgeräte
und Chemikalien werden im Webshop des Anbieters geführt und können dort auch direkt bestellt werden.
Olympus Deutschland GmbH
Omnilab-Laborzentrum GmbH & Co. KG
Tel.: 040/23773-4612, [email protected],www.olympus.de
Tel.: 0421/17599-118, [email protected], www.omnilab.de
Bildgebung durchs Nadelöhr
Labormarkt
Glasmessgeräte –klassisch, praktisch, präzise.
Scharfe Sicht im Nahen Infrarot
Glasmessgeräte mit dem Markenzeichen Assistent gibt es seit 1919.
Auch heute sind sie als Ergänzung
zur modernen Labor-Elektronik in
vielen Labors beliebt und geschätzt.
Die Glaswarenfabrik Karl Hecht bietet beides: Typische Glasmessgeräte
wie Pipetten, Büretten, Messzylinder,
Messkolben, Titrierapparate sowie
auch moderne Elektronikgeräte z. B.
zum Mischen, Rühren, Schütteln und Zählen. Die gesamte Produktpalette findet man
auf der Website der Firma.
Die neuen 2 und 4 Megapixel ace
NIR-Kameras zeichnen sich, wie alle
CMOSIS-basierten Basler Kameras,
durch niedriges Rauschen und eine
sehr hohe Empfindlichkeit aus. Für
Wellenlängen über 600 nm wurde
die Quanteneffizienz (QE) erheblich
gesteigert. So erreichen die NIRModelle z. B. 16 % QE bei 900 nm
statt 8 % mit den Standard CMOSISSensoren. Solche QE-Steigerungen im Nahen Infrarot Bereich sind bei CCD-Kameras
immer mit vergleichsweise hohem Aufwand und hohen Kosten verbunden. Mit den
neuen CMOS-Sensoren sind NIR-Verbesserungen deutlich einfacher und kostengünstiger umzusetzen, so dass nun sehr leistungsstarke und gleichzeitig preislich
attraktive GigE-Kameras für eine Vielzahl von Applikationen zur Verfügung stehen.
Direkter Link zu den Basler Kameras: www.rauscher.de/Produkte/Kameras/BaslerFlaechenkameras.
Glaswarenfabrik Karl Hecht GmbH & Co KG
Tel.: 09779/808-0, [email protected], , www.hecht-assistent.de
Gassterilfilter für Hochtemperaturanwendungen
Der Emflon HTPFR Gassterilfilter von
Pall eignet sich für Hochtemperaturanwendungen in der biopharmazeutischen
Industrie. Die Verarbeitung oxidationsbeständiger Materialien sorgt für
sichere und wirtschaftliche Filtration
unter Extrembedingungen, darunter die
Sterilfiltration ozonhaltiger Gase oder
sauerstoffreicher Luft. Die Filter haben
eine doppellagige Polytetrafluorethylen(PTFE)-Membran. Alle verwendeten Materialien, darunter auch die Support- und
Drainagelagen aus Polyphenylensulfid
(PPS), gewährleisten sehr hohe Prozesssicherheit auch in anspruchsvollen Arbeitsumgebungen. Die Filter eignen sich
für Prozesse, in denen sie kontinuierlich
bei 80 bis 120 °C betrieben werden. Sie
vereinen hohe Flussraten mit geringem Druckabfall. Behördlich geforderte Integritätstests lassen sich mittels des Wasserintrusionstests einfach, schnell und zuverlässig ohne Verwendung von Alkohol durchführen.
Vision: Halle 1, Stand E32
Rauscher GmbH
Tel.: 08142/448410, [email protected], www.rauscher.de
Lichtblattmikroskop-System
Pall Life Science GmbH
Tel.: 06103/307-0, www.pall.com
Sechskantschrauben aus PVDF
In seiner Produktlinie Thomaplast präsentiert Reichelt Chemietechnik eine
Sechskantschraube aus PVDF. Das Produkt kommt in erster Linie in der Chemie-, Labor-, Pharma-, Prozess- sowie
in der biochemischen Verfahrenstechnik
zum Einsatz. Die Schraube wird in den
Größen M3, M4, M5, M6 sowie M8
mit Gewindelängen von 10 bis 60 mm
produziert. Das Produkt entspricht der
Norm DIN 933, DIN EN ISO 24017 und
entspricht somit den Standards im Maschinen- und Anlagebau. Da es sich bei PVDF um einen Fluorkunststoff handele,
sei eine annähernd absolute Beständigkeit gegenüber anorganischen und organischen Medien gegeben, so das Unternehmen. Auch in der Lebensmittel- und Medizintechnik findet die Schraubenserie ihre Anwendung.
Der Unternehmensbereich Mikroskopie von Carl Zeiss hat eine Mikroskopietechnologie vorgestellt: Lightsheet Z.1 bietet Biologen neue Möglichkeiten, dynamische
Prozesse in lebenden Organismen vollständig abzubilden. Biologen beobachten mit
dem Mikroskopiesystem die Entwicklung ganzer Organismen über Tage hinweg. Die
extrem geringe Lichtbelastung und die integrierte Inkubation ermöglichen dabei Einblicke in die Differenzierung von Zellgruppen, ohne die Probe zu beeinträchtigen. Besonders bei großen Objekten, wie beispielsweise Embryonen von Fruchtfliegen oder
Zebrafischen, liefert das Lichtblattmikroskop mehr Informationen als etablierte Verfahren der Fluoreszenzmikroskopie. „Je größer die Probe, desto mehr Informationen
über sie bekommen wir mit Lichtblattmikroskopie“, beschreibt Dr. Pavel Tomančák
vom Max-Planck-Institut für Molekulare Zellbiologie und Genetik in Dresden die Vorteile der Methode. Weitere Anwendungsbereiche liegen in der Meeres- und Zellbiologie sowie in der Pflanzenphysiologie.
Reichelt Chemietechnik GmbH & Co.
Carl Zeiss Microscopy GmbH
Tel.: 06221/3125-0, [email protected], www.rct-online.de
Tel.: 07364/20-2294, [email protected], www.zeiss.com
Firmenverzeichnis
2012
CASPAR & CO. LABORA GmbH
Fluororganische Verbindungen
Forschungschemikalien
Kundensynthesen
Silane und Silicone
Martin Christ GmbH
Gefriertrocknungsanlagen
Goodfellow GmbH
Keramiken
Polymere
Reinmetalle
HELLMA GMBH & CO. KG
Faseroptische Systeme
Kalibrierstandards
Küvetten
KNF NEUBERGER GMBH
Dosierpumpen
Pumpen
Vakuumpumpen
Knick Elektronische Messgeräte
GmbH & Co. KG
Leitfähigkeitsmessgeräte
pH-Messgeräte und Elektroden
KRÜSS GmbH
anamed elektrophorese gmbh
C + P Möbelsysteme GmbH & Co. KG
Hermle Labortechnik GmbH
Kontaktwinkelmessgeräte
Tensiometer
Fertig-Gele
Laboreinrichtungen
Kühlzentrifugen
Zentrifugen
LEO KÜBLER GMBH
Refraktometer
anthos Mikrosysteme GmbH
Luminometer
Photometer
CS-Chromatographie Service GMBH
Aqualytic®
Chromatographie-Zubehör
Hettich-Zentrifugen
DURATEC Analysentechnik GmbH
Brutschränke und Kühlbrutschränke
Tiefkühlgeräte bis –86 °C
Zentrifugen
BSB-Messung
Leitfähigkeitsmessgeräte
pH-Meter
Photometer
Redox-Messung
Sauerstoffmessgeräte
Trübungsmesser
Wasseranalysen
AVESTIN Europe GmbH
Hochdruck-Homogenisatoren
Bense GmbH
Laboreinrichtungen
BFI Optilas GmbH
Deuteriumlampen
Hirschmann Laborgeräte
GmbH & Co. KG
ES-Technologien GmbH
Homogenisiergeräte
Fritsch Gmbh – Mahlen U. Messen
Korngrößenanalyse
Mühlen
Partikelgrößenbestimmung
Probenteiler
Siebmaschinen
Bildverarbeitung
CDD-Kamerasysteme, gekühlt
Comet-DNA Analyse
Mikroskoptische, motorisiert
CAMPRO SCIENTIFIC GmbH
Automatisierte
Probenvorbereitungssysteme
Stabile und Radio-Isotope
Umweltstandards
GFL Ges. für Labortechnik mbH
Hybridisierungsinkubator
Schüttelapparate
Schüttelinkubatoren
Schüttelwasserbäder
Tiefkühltruhen und -schränke
Wasserbäder
Wasserdestillierapparate
Carbolite GmbH
Hochtemperaturöfen
Laboröfen
Rohröfen
Trockenschränke
GIT VERLAG
GKS Klima-Service GmbH & Co. KG
Laborabzugsprüfungen
Laborabzugsregelungen,
Laborabzugsüberwachungen,
Laborraum-Lüftungstechnik
Sterile Werkbänke
FT-IR Spektrometerzubehör
Hohlkathodenlampen
Korngrößenanalyse
Kontaktwinkelmessgeräte
Lichtquellen für Forschung und
Entwicklung
Spektrometerzubehör UV-FTIR
Tensiometer
Laboreinrichtungen
Peter Huber Kältemaschinenbau
GmbH
Thermostate
ILA Innovative Laborarmaturen
GmbH
INFOLABEL AG
Augenduschen
Durchflussmess- und Regelgeräte
HOHENLOHER Spezialmöbelwerk
Laborarmaturen
Notduschen
B-Safety GmbH
BRONKHORST High-Tech BV
Liquid-Handling
L.O.T. – Oriel GmbH & Co. KG
Filtertechnik
Laborbau systeme Hemling
GmbH & Co. KG
Laboreinrichtungen
DIE LABORFABRIK GmbH
Laboreinrichtungen
Löser MeSStechnik
Molekulargewichtsbestimmung
Osmometer
Merck Millipore GmbH
Reinstwasser
ONLINE: www.GITBuyersGuide.de
ABCR GMBH & CO. KG Abzüge
Augenduschen
Laboreinrichtungen
Notduschen
JULABO Labortechnik GmbH
Thermostate
Kinematica AG
Dispergiergeräte
Emulgiergeräte
Homogenisiergeräte
Mischer
Mühlen
Rührwerke
Schüttelgeräte
Viskosimeter
Molecular Devices GmbH
Automatisierte Elektrophysiologie
Hochdurchsatzscreening
Klon- Selektionssysteme
Mikroplattenreader
Mikroplatten-Wascher
Patch-Clamp-Verfahren
OKW Gehäusesysteme GmbH
Gehäuse
ÖGUSSA EdelMetalle
Platingeräte
I
Firmenverzeichnis
2012
PhotoMed GmbH
Vötsch Industrietechnik GmbH
Systemceram GmbH & Co. KG
Fluoreszenzspektrometer
Lichtquellen
Laborbecken
Labortischplatten
Laboröfen
Sterilisatoren
Vakuumtrockner
Pragmatis GMBH
SHP Steriltechnik AG
Laborinformationssysteme
Autoklaven
Sterilisatoren
TECAN DEUTSCHLAND GmbH
WEIDNER LABORBAU GMBH
Laborautomatisierung
Photometer
Glove-Box (CNS/Acryl)
Laboreinrichtungen
Siemens Water Technologies
TintschL Bioenergie und
Strömungstechnik AG
Laborabzugsprüfungen
Westfalen AG
Riebesam GmbH & Co. KG
Reinigungs- und
Desinfektions- Automaten
Laborwasseraufbereitung
SIGMA Laborzentrifugen
ROHDE KG
Hygienische Wandbeschichtung
SCHNEIDER Elektronik GmbH
Laborzentrifugen
Zentrifugen
Laborgase
TKA Thermo Fisher Scientific
– Wasseraufbereitungssysteme –
Reinstwasser
Soliton GmbH
Roland VETTER Laborbedarf OHG
IR Spektrometer
Raman Spektroskopie
Spektrographen
Laborhilfsmittel
Systec GmbH
Autoklaven
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T: 089/8901350 Fax: 800256
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FLUORESZENZSPEKTROMETER
PhotoMed GmbH
Inningerstr. 1
82229 Seefeld
T: 08152/993090 Fax: 993098
AUGENDUSCHEN
Fluororganische Verbindungen
B-Safety GmbH
Grützmühlenweg 46, 22339 Hamburg,
Tel: 040/5380921-0, Fax: 538092-84
T: 0241/9464930 Fax: 9464913
AUTOKLAVEN
ABCR GmbH & Co. KG
Tel. 0721/95061-0 Fax: -80
[email protected], www.abcr.de
FT-IR SPEKTROMETERZUBEHÖR
Automatisierte
Elektrophysiologie
Bismarckring 39
88400 Biberach an der Riss
Tel: 00 800 665 32860
Fax: +49(0)89/96202345
[email protected]
www.moleculardevices.com
Automatisierte
Probenvorbereitungssysteme
Darser Str. 2a, D-14167 Berlin
T: +49 (0)30/6290189-0
Fax: +49 (0)30/6290189-89
[email protected], www.campro.eu
BILDVERARBEITUNG
T: 089/8901350 Fax: 800256
DEUTERIUMLAMPEN
DURATEC Analysentechnik GmbH
Rheinauer Str. 4, 68766 Hockenheim
T: 06205/9450-0 FAX: 9450-33
http://www.duratec.de
DISPENSERSYSTEME
ThermoElectron GmbH
AOX, TOC, TN- und TS-Analysatoren
T: 06103/408-1262 Fax: 408-1640
KNF NEUBERGER GMBH
Membranpumpen + Systeme
Alter Weg 3, 79112 Freiburg
T: 07664/5909-0 Fax: 2124
DURCHFLUSSMESS- UND REGELGERÄTE
BRONKHORST HIGH-TECH BV
[email protected]
www.massflowcontroller.com
EMULGIERGERÄTE
Kinematica AG
T: 0041/41/2501257 Fax: 2501460
Faseroptische Systeme
Hellma GmbH & Co. KG
PF 1163, 79371 Müllheim
T: 07631/182-0 Fax 13545
[email protected]
www.hellma-analytics.com
Hettich-Zentrifugen
Föhrenstr. 12, 78532 Tuttlingen
T: 07461/7050 Fax: 705125
http://www.hettichlab.com
[email protected]
BSB-MESSUNG
AQUALYTIC®
Schleefstr. 12, 44287 Dortmund
T: 0231/94510-755 F: 0231/94510-750
[email protected]
www.aqualytic.de
GIT VERLAG
www.lot-oriel.com/de
T: 06151/8806-0, [email protected]
ABCR GmbH & Co. KG
Tel. 0721/95061-0 Fax: -80
GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN
Martin Christ GmbH
PF: 1713, D-37507 Osterode,
T: 05522/50070, Fax: 500712
Gehäuse
OKW Gehäusesysteme GmbH
T: +49(0)6281/404-00
www.okw.com
GLOVE-BOX (CNS/ACRYL)
www.weidner-laboreinrichtungen.de
High-resolution melt
ltf-Labortechnik GmbH & Co. KG
T: 08382/98520 Fax: 985232
Hochdruck-Homogenisatoren
Avestin Europe GmbH
T: 0621/7245980 Fax: 5813
www.avestin.com
Hochdurchsatzscreening
anamed Elektrophorese GmbH
Ringstr. 4, 64401 Groß-Bieberau
T: 06162/80984-0 Fax: 80984-20
www.anamed-gele.com
Filtertechnik
Chemap-Filteranlagen und
Spezialist für Funda-Filter-Technologie von Filter Spares Service
by INFOLABEL AG
www.filterspares.ch
HYBRIDISIERUNGSINKUBATOR
forschungschemikalien
FERTIG-GELE
BRUTSCHRÄNKE und
Kühlbrutschränke
ES-Technologien GmbH
Tel. 07631/6323 Fax: 173992
www.es-technologien.de
Kinematica AG
T: 0041/41/2501257 Fax: 2501460
T: 089/8901350 Fax: 800256
Systec GmbH
Postfach 1101, 35435 Wettenberg
T: 0641/982110 Fax: 9821121
HOMOGENISIERGERÄTE
CS-Chromatographie Service GmbH
Am Parir 27, 52379 Langerwehe
T: 02423/40493-0 Fax: -49
Online-Shop: www.cs-chromatographie.de
Trennsäulen für CE, GC, HPLC und Zubehör
COMET-DNA ANALYSE
SHP-Steriltechnik AG
Schloss Detzel 1
39345 Detzel Schloss/Satuelle
T: 039058/9762-0 Fax: 9762-22
www.shp-steriltechnik.de
Laboklav
Sterilisator
HOHLKATHODENLAMPEN
Bismarckring 39
Tel: 00 800 665 32860
Fax: +49(0)89/96202345
[email protected]
Schulze-Delitzsch-Str. 4
30938 Burgwedel
T: 05139/9958-0 Fax: 995821
www.GFL.de · [email protected]
Spectro Analytical Instruments
Boschstr. 10, 47533 Kleve
T: 02821/892-0 Fax: 8922200
[email protected]
Hygienische Wandbeschichtung
ROHDE KG
D-91341 Röttenbach
Tel.: 09195/923325 Fax : 923325-25
www.rohde-germany.com
IR Spektrometer
Soliton GmbH, 82205 Gilching
T: 08105/7792-0 Fax: 7792-77
[email protected]
Kalibrierstandards
T: 07631/182-0 Fax:07631/13546
[email protected]
KERAMIKEN
Goodfellow GmbH, PF 1343
61213 Bad Nauheim
T: 0800 1000 579 (freecall)
F: 0800 1000 580 (freecall)
HOCHTEMPERATURÖFEN
Carbolite GmbH, 76698 Ubstadt
T: 07251/962286 Fax: 962285
http://www.carbolite.com
III
ABZÜGE
2012
Stichwortverzeichnis
Weitere Produkte finden Sie unter www.pro-4-pro.com/lab
Firmenverzeichnis
2012
Klon-Selektionssysteme
Bismarckring 39
Tel: 00 800 665 32860
Fax: +49(0)89/96202345
[email protected]
TintschL BioEnergie und
Strömungstechnik AG
Goerdelerstr. 21, 91058 Erlangen
T: 09131/81249-10 Fax: 81249-19
LABORGASE
KRÜSS GmbH, Wissenschaftl. Laborger.
Borsteler Chaussee 85-99a,
22453 Hamburg
T: 040/51 44 01-0, F: 514401-98
E: [email protected]
http://www.kruss.de
KORNGRÖSSENANALYSE
FRITSCH GMBH – Mahlen und Messen
Industriestraße 8, 55743 Idar-Oberstein
Tel: 06784/70-0, Fax: 06784/70-11
[email protected], www.fritsch.de
Max-Planck-Str. 1, 28816 Stuhr
T: 0421/56907-0 Fax: -56
[email protected], www.gks.eu
kundensynthesen
SCHNEIDER Elektronik GmbH
Industriestr. 4, 61449 Steinbach
T: 06171/88479-0 Fax: 88479-99
www.schneider-elektronik.de
Entwicklung/Herstellung von Labor
abzugsregelungen und -überwachungen
LABORARMATUREN
ILA Innovative Laborarmaturen GmbH
T: 06258/9495-0 Fax: 9495-10
info@ila-gmbh; www.ila-gmbh.de
LABORAUTOMATISIERUNG
KÜHLZENTRIFUGEN
Siemensstr. 25, 78564 Wehingen
[email protected]
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