das mass der reinheit - Agilent Technologies

Transcrição

Applikationen für die Wasserqualitätsanalyse
DAS MASS DER REINHEIT
Schutz einer wertvollen Ressource
Agilent setzt sich wie Sie konsequent für die Sicherung der Qualität
unserer Trinkwasserversorgung ein.
Für das Leben auf unserem Planeten ist Wasser die wichtigste aller natürlichen
Ressourcen. Doch der wertvolle Rohstoff Wasser ist leider nicht nur eine begrenzte,
sondern auch eine gefährdete Ressource. Saubere Wasserquellen versiegen, chemische
Verunreinigung gefährdet die existierenden Vorräte, und jedes Jahr werden neue Gefahren
für unsere Wasserversorgung entdeckt.
Von Metropolen bis zu abgelegenen Dörfern – Die Infrastruktur zur Aufbereitung und Beförderung von Trinkwasser
ist vielerorts entweder überaltert oder gar nicht erst vorhanden. Um die Sicherheit dieser unverzichtbaren Ressource
zu gewährleisten und die Gesundheit der Menschen zu
schützen, überwachen und regulieren staatliche oder private
Institutionen fortlaufend die Wasserqualität.
Agilent unterstützt diese Anstrengungen durch die Bereitstellung von hochproduktiven Hochdurchsatz-Tools zur effizienten und zuverlässigen Überwachung der Wasserqualität.
Mit optimierten Lösungen für den Nachweis organischer und
anorganischer Substanzen, den empfindlichsten Detektoren
auf dem Markt und Strategien zur Minimierung von Matrixinterferenzen können Sie mithilfe von Agilent die Selektivität
und niedrigen Nachweisgrenzen erreichen, die Sie zur zuverlässigen Messung der chemischen Verunreinigungen benötigen, die die globale Wasserversorgung bedrohen.
2
Agilent Lösungen für die
Wasserqualitätsanalyse
decken alle chemischen
Klassen ab
Flüchtige Substanzen
Durch neue Funktionen zur Minimierung der Analysenzeiten und Erhöhung des Durchsatzes konnten die Agilent
Produkte zur Messung von flüchtigen Substanzen weiter
optimiert werden und bieten jetzt neben der von Agilent
gewohnten Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit noch
höhere Produktivität.
Seit mehr als 40 Jahren unterstützt Agilent als Marktführer in der Wasserqualitätsanalyse seine Kunden
durch ein erweitertes Angebot an Analysenprodukten
beim Schutz der weltweiten Wasserversorgung.
Halbflüchtige Substanzen
und Pestizide
Agilent stellt sich stets auf veränderte Anforderungen
an die Wasseranalyse ein und kann so auch in Zukunft
die genauesten, empfindlichsten und zuverlässigsten
Lösungen anbieten, um für Vertrauen in die Qualität
dieser wertvollen Ressource zu sorgen.
Unsere empfindlichen Geräte für die Messung von halbflüchtigen Substanzen und Pestiziden lösen die Probleme
von Matrixinterferenzen und liefern hochauflösende
Messungen bei niedriger Nachweisgrenze.
Die neuen Online SPE LC/MS/MS-Lösungen reduzieren
die Probenvorbereitungszeit und nehmen Ihnen
manuelle Arbeiten ab.
4
8
Neue Schadstoffe
Das Agilent LC/MS-, GC/MS- und ICP-MS-Sortiment
kombiniert hohe Empfindlichkeit mit der schnellen,
zuverlässigen Analyse neuer Schadstoffe und erreicht
so höhere Produktivität.
Anorganische Substanzen
und Elemente
Unsere weiter verbesserten Produkte für die Analyse
von anorganischen Substanzen bilden ein umfassendes
Angebot für anspruchsvolle Messungen über einen breiten
dynamischen Bereich, von ppt- bis zu pph-Konzentrationen.
Probenvorbereitung, Säulen
und Verbrauchsmaterialien
Die Grundlage für optimale Ergebnisse sind Probenvorbereitungsprodukte von Agilent für die selektive
Entfernung von Interferenzen und die von Agilent entwickelten Säulen und Verbrauchsmaterialien für hohe
Geschwindigkeit, Auflösung und Empfindlichkeit.
12
16
20
Informatik-Software und Services
Wir unterstützen Ihr Engagement für die Wassersicherheit
durch höchste Kompetenz, führende Informatikprodukte
und Services.
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
3
26
Messung flüchtiger Substanzen
Höhere Produktivität, Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit
Flüchtige organische Substanzen (VOCs) gelangen auf verschiedenen Wegen in unser Wasser. Industrieprozesse,
biologische Verunreinigung und Wasserdesinfektionsbehandlungen führen zur Bildung von VOCs, die das Krebsrisiko
erhöhen, Organe schädigen und Krankheiten hervorrufen
können. Um die mit diesen Substanzen verbundenen Gefahren einzudämmen, setzen viele Regierungen strenge Obergrenzen für die zulässigen Mengen in Trinkwasser.
Agilent liefert alles, was Sie benötigen, um Spuren
von flüchtigen Stoffen in der Umwelt zu überwachen. Aus
unserem umfassenden Angebot an automatischen Probengebern und Traps können Sie die am besten für Ihre Applikation geeignete Probenvorbereitungstechnik auswählen – sei
es die einfache und schnelle statische Headspace-, die empfindliche Purge-and-Trap- oder die praktische SPME-Technik
(Festphasen-Mikroextraktion).
Flexible Lösungen für Probenzuführung und Detektion
Headspace-Probenvorbereitungstechnik mit hoher
Kapazität
Durch die Kombination robuster Geräte und Säulen mit den
modernsten Funktionen für minimale Analysenzeiten und
maximalen Durchsatz sind Sie mit Agilent für die hochproduktive Messung von VOCs in Wasser gerüstet, von regulierten Schadstoffen bis hin zu Kohlenwasserstoffen.
Der Agilent 7697A Headspace-Probengeber sorgt mit hoher
Probenkapazität und elektronisch-pneumatischer Steuerung
(EPC) für hervorragende Leistung über einen weiten Konzentrationsbereich. Sein inerter Probenweg verhindert Zersetzung
oder Verlust von Analyten, und er erreicht eine Empfindlichkeit,
die unter den Vorgaben der U.S. EPA und der EU liegt.
Die Analyse mittels Headspace-Extraktion ist ein direkter
Ansatz zur Bestimmung flüchtiger Substanzen in Wasser, da
dabei weniger Wasser zur GC-Säule überführt wird, weniger
Parameter angepasst werden müssen und die Technik einfach
zu implementieren ist. Bei der Headspace-Probenvorbereitung
werden die Probenflaschen mit den Substanzen erhitzt (und
ggf. mit Salz behandelt), sodass sich die flüchtigen Verbindungen in dem Bereich über der Probe („Headspace“) sammeln.
Aus dem Headspace wird anschließend eine Probe entnommen
und ein Teil über eine Schleife der GC-Säule zugeführt. Der
Headspace wird anschließend als Probe genommen und ein
Aliquot davon über eine Schleife der GC-Säule zugeführt.
Agilent 5977A GC/MSD mit neuem 7697A Headspace-Probengeber. Die
Headspace-Probengabe gewährleistet einen inerten Probenweg für
hervorragende GC/MSD-Leistung ohne Analytzersetzung oder -verlust.
In Verbindung mit der Überwachung ausgewählter Ionen (SIM)
kann mit der Headspace-Probentechnik sogar eine Empfindlichkeit im ppt-Bereich erreicht werden.
4
GC/MS-Analyse von Leitungswasser mit dem Agilent
7696A Headspace-Probengeber, gefolgt von Trennung
und Detektion mit dem Agilent 7890A GC-/5977A GC/
MSD-System
In diesem Beispiel wurde das 5977A GC/MSD-System im
simultanen SIM/SCAN-Modus mit aktiviertem Trace Ion
Detection-Modus betrieben. Das MSD-System war außerdem
mit dem optionalen Triple-Axis-Detektor (TAD) und einer
Extraktionslinse ausgestattet.
Diese Applikation erfüllt die Anforderungen der Europäischen
Union für flüchtige Substanzen in Wasser gemäß der Richtlinie 98/83/EG. Die Kalibrierung von 0,10 ppb-20 ppb zeigte
bei allen Analyten eine ausgezeichnete relative Standardabweichung (% RSD) und Linearität. Die gute Reproduzierbarkeit bei replizierten Injektionen führte zu Gerätenachweisgrenzen <0,10 ppb für alle 60 Verbindungen.
Agilent MassHunter 5977 Datenanalyse – vorhandene MSD ChemstationDatenanalysemethoden werden mühelos in MassHunter-Methoden
umgewandelt.
5 Kalibrierstufen
= Vinylchloridüberlagerung
mit TIC
0,10 ppb Vinylchlorid
Kalibrierkurve
und ISTDS
Agilent MassHunter Data Analysis Software – Vinylchlorid-Kalibrierung 0,10 – 40 ppb. [5991-2108EN Environmental VOCs using Agilent Headspace
sampler with 7890B GC/5977A GC/MSD]
5
Empfindliche automatische
Purge-and-Trap-Probentechnik
Optimierte VOC-Analyse von Trinkwasser
mit Purge-and-Trap
Agilent vertreibt die folgenden Purge-and-Trap-Geräte, die
hochempfindliche VOC-Detektion mit geringer Probenverschleppung kombinieren und so maximale
Zuverlässigkeit von Probe zu Probe bieten.
Das Chromatogramm auf Seite 7 zeigt die Analyse von flüchtigen Substanzen in Trinkwasser nach US EPA-Methode 524.2.
Als Analysesystem wurde das Teledyne Tekmar Atomx-Probenvorbereitungssystem mit Schnittstelle zu einem Agilent
7890/5975C GC/MSD-System verwendet. Zur Analyse
wurde ein Agilent 5975C GC/MSD verwendet.
• Teledyne Tekmar Stratum Purge & Trap Concentrator (PTC) –
ein Probenvorbereitungsgerät, das VOCs mithilfe von Helium
oder Stickstoff aus wässrigen und festen Proben entfernt.
Um optimale Methodenparameter und Gerätebedingungen
zu gewährleisten, wurde ein Agilent VOC-Applikationskit
(Best.-Nr. G7022A) verwendet. Damit wurde eine ausgezeichnete Empfindlichkeit, Robustheit und Stabilität erzielt und alle
QA/QC-Anforderungen dieser EPA-Methode erfüllt.
• Teledyne Tekmar AQUATek 100 Autosampler – ein automatischer Purge-and-Trap-Probengeber (P&T), der
die Probenvorbereitungsschritte für die P&T-Analyse flüssiger
Proben automatisiert. Ideal für Proben wie Trinkwasser und
Abwasser.
Eine Kalibrierkurve im Bereich 0,25 bis 50 µg/L zeigte
routinemäßig durchschnittliche VOC-Response-Faktoren unter
20 % relativer Standardabweichung (RSD).
• Teledyne Tekmar Atomx Automated VOC Sample Prep
System – Automatischer Probengeber und P&T in einem
Gerät für die Analyse von VOCs in Boden- und Wasserproben. Es handelt sich um das erste und einzige System mit
automatisierter Methanol-Extraktionsfunktion für Bodenproben mit hohem Gehalt gemäß U.S. EPA-Methode 5035.
Atomx System und AQUATek 100
Autosampler mit Stratum Purge &
Trap Concentrator
6
×105
3
2
65
14
58
49
6
12
11
Abundance
13
1
5
4
50
10
59
9
1,20
1,30
1,40
1,50
1,60
1,70
1,80 1,90
min
2,00
2,10
2,20
2,30
2,40
57
Abundance
8
56
48
7
61
62
60
63
52
37
64
41
46
6
68 69
27
54
26
5
47
17
4
30
8
31
6
3
2
12
25
23 24
14
12
13
3
45
7
11
15
10
9
1
2,00
3,00
34
5,00
28
38
70
55
40 42
53
44
21
19
4,00
39
35
29
16
18
71
66
32
22
33
36
51
45
43
67
20
6,00
7,00
8,00
Zeit (min)
9,00
10,00
11,00
12,00
13,00
14,00
Totalionenchromatogramm (TIC) nach EPA-Methode 524.2 Erstkalibrierung. Kleine Kurve: Extrahiertes Ionenchromatogramm der Gase.
[5991-0896EN Optimized Volatile Organic Compound Analysis using Purge and Trap with the 5975C GC/MS]
In die VOC TekLink™ Software können sämtliche Analysenparameter eingegeben werden. Nach der Aktivierung überwacht sie das System kontinuierlich auf Einhaltung der
Betriebsgrenzen. Die Software kann auch nützliche Diagnosen
wie etwa Undichtigkeits- und Benchmark-Tests für die Gerätevalidierung durchführen. Alle Geräteparameter, die Methodenplanung und -bearbeitung können programmiert werden.
Außerdem stehen vorab entwickelte Methoden zur Verfügung,
die einen einfachen Start mit nur geringfügigen oder gar keinen
Modifikationen ermöglichen. Auch ein optionales Daten-AuditTrail-Paket gemäß 21 CFR Part 11 wird angeboten.
Im Statusbereich
werden der aktive
Modus sowie die
verbleibende Zeit für
diesen Modus
angezeigt.
Im Zeitplan-Bildschirm werden mehrere Methoden, mehrere interne Standards und verschiedene
Verdünnungen angezeigt, die alle nach einem einzigen Zeitplan ausgeführt werden können. Zeitpläne können in Echtzeit aktualisiert werden.
Im Zonenbereich werden die aktuellen
Werte mit den methodenabhängigen
Sollwerten verglichen.
7
Messung von halbflüchtigen Substanzen
und Pestiziden
Hohe Leistung mit robuster Zuverlässigkeit
Halbflüchtige organische Substanzen und Pestizide können für
einen langen Zeitraum in der Umwelt verbleiben und stellen
eine ständige Bedrohung für unsere Wasserversorgung dar.
Wie VOCs können auch diese Stoffe langfristige Auswirkungen auf die Gesundheit haben und werden daher als Schadstoffe reguliert. Ihre genaue Quantifizierung kann jedoch
schwierig sein – insbesondere, wenn sie nur in geringen
Konzentrationen vorliegen.
GC/MS-Lösungen für Pestizide
Gleichbleibende Empfindlichkeit und Inertheit trotz
Matrixinterferenz
Die Massenspektrometer von Agilent sind für ihre Robustheit
und Empfindlichkeit im ppb- und ppt-Bereich bekannt. Außerdem bietet Agilent diese führenden Technologien an, die gezielt
zur Eliminierung von Matrixinterferenzen entwickelt wurden:
• Der Agilent MultiMode-Einlass (MMI) ist ein Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur, der das
Signal/Rausch-Verhältnis im Cold-Splitlos-Modus verbessern kann.
• Deconvolution Reporting Software (DRS) reduziert den
Einfluss von Matrixinterferenz durch robuste Algorithmen,
die überlappende Spektren dekonvolieren und so die Empfindlichkeit für den Nachweis von halbflüchtigen Substanzen
und Pestiziden erhöhen.
• Capillary Flow Technology (CFT) vereinfacht das SäulenBackflushing für konsistent hohe Leistung. Backflushing
kann die Analysenergebnisse signifikant verbessern und
den Probendurchsatz erhöhen.
• Flexible und umfassende MRM-Datenbank beschleunigt
das Erstellen von GC/QQQ-Methoden für Pestizide. Sie
enthält MRM-Übergänge und Retentionszeiten für über
1.000 Pestizide und Schadstoffe.
• Mit der Retention Time Locking (RTL) Software werden die
Retentionszeiten innerhalb von wenigen Hundertsteln einer
Minute zwischen zwei Agilent GC-Systemen reproduziert.
Daraus ergeben sich zwei Vorteile: höherer Durchsatz und
größere Ergebniszuverlässigkeit.
• Analysatorlösungen sind vorkonfiguriert und chemisch
getestet und helfen Ihnen, Zielanalyten in komplexen
Matrizes genau zu bestimmen.
Zusammen ermöglichen das Agilent 5977A GC/MSD und der
7693A Automatische Flüssigprobengeber das schnelle Screening
und die Quantifizierung zahlreicher Pestizide in einer einzigen Analyse.
Die Screening-Methoden entsprechen den aktuellsten weltweiten
Anforderungen an die Analytik.
Mit der Triple Quadrupol-Massenspektrometrie werden
Interferenzen, die die Genauigkeit und Nachweisgrenzen von
herkömmlichen GC/MS SIM-Methoden beeinträchtigen können,
erheblich reduziert oder ganz beseitigt.
8
Agilent 7000 Triple Quadrupol GC/MS
Empfindliche Multirückstands-Analysen in
komplexen Matrizes
bleibt er selbst bei komplexen, hochsiedenden Proben stabil.
Dies verhindert häufige, zeitaufwendige Wartungsarbeiten
und verbessert die Leistung des Massenanalysators.
Hochsiedende Verbindungen, die am Ende der Trennung
aus der GC-Säule strömen, bilden eine besondere Herausforderung für die Ionenquelle und den Massenanalysator. Für
komplexe Matrices, die üblicherweise mittels GC/MS/MS
getrennt werden, kann diese Konzentration an hochsiedenden
Verbindungen ein Worst-Case-Szenario darstellen.
In diesem Beispiel wurden acht polyzyklische aromatische
Kohlenwasserstoffe (PAKs) und sechs polybromierte Diphenylether (PBDEs) ohne Aufreinigung aus Abwasser extrahiert
und auf dem Agilent 7000 Triple Quadrupol GC/MS analysiert. Der gewünschte Nachweis wurde mit 25-µL-Injektionen
mit dem Agilent MMI im Solvent-Vent-Modus erreicht.
Als interne Standards für jede Zielsubstanz wurden markierte
Analoga verwendet.
Das Agilent 7000B Triple Quadrupol GC/MS-System ist der
einzige MS/MS-Analyzer, der zum Betrieb bei Temperaturen
bis zu 200 °C vorgesehen ist. Da der Quadrupol auf dieser
hohen Temperatur und unter Vakuum gehalten werden kann,
x105
3,8
3,7
3,6
3,5
3,4
3,3
3,2
3,1
3
2,9
2,8
2,7
2,6
2,5
2,4
2,3
2,2
2,1
2
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
Naphthalen
Anthracen
Fluoranthen
PBDE 28
PDBE 47
PDBE 100
PDBE 99
Benzo(b)fluoranthen
Benzo(k)fluoranthen
Benzo(a)pyren
PDBE 154
PDBE 153
Indeno(1,2,3-cd)pyren
Benzo(g,h,i,)perylen
3
4
2
8, 9
14
13
5
7
1
6
10
11
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10,
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
Counts vs. Erfassungszeit (min)
14
14,5
15
15,5
12
16
16,5
17
17,5
18
18,5
Dieses 20-Minuten-Chromatogramm zeigt die Trennung von PAK und PBDE.
Als interne Standards für jede Zielsubstanz wurden markierte Analoga verwendet.
Diese Liste enthält acht polyzyklische aromatische
Kohlenwasserstoffe, die von der EPA als möglicherweise krebserregend für den Menschen identifiziert
wurden. Sie enthält außerdem sechs PBDE-Substanzen, bei denen es sich um halogenierte Flammschutzmittel handelt. Diese Substanzen werden in
Produkten wie Textilien, Kunststoffen, Kabelisolierungen
oder Kraftfahrzeugen verwendet. Die EPA ist besorgt,
dass bestimmte PBDE-Kongenere sich als persistent,
bioakkumulativ und toxisch für Mensch und Umwelt
erweisen könnten.
Dieser Screenshot aus der Agilent MassHunter Quantitative Software zeigt die Datentabelle der 26 analysierten Proben der Sequenz. Extrahierte Ionenchromatogramme für
PBDE 47 und dessen internen Standard (13C PBDE 47) zeigen einen deutlichen Peak
über der Basislinie, selbst bei 2 ppt. Die Kalibrierkurve von PBDE 47 zeigt den Bereich
zwischen 0-10 ppt.
Substanzen: (Nachweisgrenze in µg/L)
Naphthalin (2,0)
Anthracen (0,1)
Fluoranthen (0,1)
Benzo(b)fluoranthen (0,015)
Benzo(k)fluoranthen (0,015)
Benzo(a)pyren (0,05)
Indeno(1,2,3-cd)pyren (0,001)
Benzo(g,h,i)perylen (0,001)
Polybromierter Diphenylether (PBDE) 28
(0,0005) gesamt
Für alle Substanzen wurden Nachweisgrenzen von 2 ppb bis weniger als 0,5 ppt erreicht. Die Analyse dauerte weniger als 20 Minuten und erfolgte
mit einfacher Flüssig-Flüssig-Probenvorbereitung (Hexanextraktion), ohne Probenaufreinigung, ohne Wechsel des Lösungsmittels und bei Vorliegen
aller 14 Analyte. [5991-0017EN Analyzing Wastewaters for PAHs and PBDEs using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS.]
9
LC/MS-Lösungen für Pestizide
Quantifizieren von Herbizidspuren in Trinkwasser mit
der Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution
Ob Sie Analyten anreichern, Matrix-Komponenten entfernen
oder die Nachweisgrenzen für Wasseranalysen im Spurenbereich senken möchten – der modulare Aufbau der Agilent
1200 Infinity Series Online SPE Solution gibt Ihnen die Flexibilität, um bei Ihren Analysen nahezu jede Herausforderung zu
meistern.
Agilent Online SPE Solution basiert auf dem 1290 Infinity Flexible Cube, der mit einem 6400 Series Triple-Quadrupol-Massenspektrometer gekoppelt ist. Der flexible Cube enthält wiederverwendbare SPE-Kartuschen und bis zu zwei Ventile. Dank
der Quick-Change-Ventiltechnik von Agilent lassen sich die
Ventilköpfe im Handumdrehen auf den Ventilantrieben montieren. Eine eingebaute Pumpe spült die Probe in die Kartuschen.
Substanz
LOQ
[ng/L]
LOD
[ng/L]
Wiederfindung (%)
Desisopropylatrazin
5
2,0
84,3
Carbendazim
1
0,5
88,8
Metamitron
5
2,0
87,8
Fenuron
2
1,0
96,1
Desethylatrazin
5
2,0
92,2
Chloridazon
2
1,0
96,8
Carbetamid
2
1,0
98,5
Metoxuron
2
1,0
96,8
Monuron
2
1,0
97,0
Simazin
5
2,0
97,9
Cyanazin
5
2,0
92,0
Methabenzthiazuron
1
0,5
95,5
Chlorotoluron
1
0,5
94,9
Mit der großen Auswahl von Ventilen können Sie Ihr Online
SPE-System leicht an Ihre Bedürfnisse anpassen. Kombinieren
Sie diese Kits mit dem SPE-Starter-Set für Applikationen wie:
Desmetryn
1
0,5
95,6
Atrazin
2
1,0
96,9
Isoproturon
1
0,5
98,0
• Direktinjektion
• Multi-SPE
• Großvolumen-Injektion
• Zuführung großer Probenvolumina direkt aus Probenflaschen
Diuron
2
1,0
82,1
Die hohe Präzision der Agilent 1200 Infinity Series Online
SPE Solution zeigt sich bei der Analyse von Herbiziden, die im
Spurenbereich bis zu 1 ppt (Bestimmungsgrenze, LOQ) im
Trinkwasser nachgewiesen werden können.
Monolinuron
5
2,0
92,3
Propazin
2
1,0
94,6
Linuron
5
2,0
87,1
Terbuthylazin
1
0,5
100,9
Chloroxuron
1
0,5
105,5
Irgarol 1051
1
0,5
89,8
Pormetryn
1
2,0
94,3
Diflubenzuron
5
2,0
78,0
Terbutryn
1
0,5
97,4
Trietazin
5
2,0
97,3
Die Performancedaten für Herbizide zeigen Bestimmungsgrenzen (LOQ, S/N
= 10), Nachweisgrenzen (LOD, S/N = 3) und Wiederfindung in einer Probe
mit versetztem Wasser [5991-1738EN Quantification of trace-level herbicides
in drinking water by online enrichment with the Agilent 1200 Infinity Series
Online SPE Solution and Triple Quadrupole MS Detection].
Agilent 1200 Infinity Series
Online SPE Solution
×103
9
1
Counts
8
7
6
5
4
3
2
1
0
10
11
12
13
14
15
Erfassungszeit (min)
16
17
18
10
19
MRM-Chromatogramme für einen Kalibrierungsstandard mit einer
Konzentration von 100 ppt (ng/L) jeweils für Herbizide, gemessen
mit einer dynamischen Online SPE LC MRM-Methode mit
Quantifizierungs- und Qualifizierungsionen.
Das Agilent LC/MS-Applikationskit für Triggered MRM (tMRM)
von Pestiziden ist wirklich einzigartig, da ein Großteil der
Entwicklungsarbeit bereits im Vorfeld erledigt wurde. Das Kit
enthält benutzerfreundliche Beispiele für die Erstellung von
Screening-Methoden und deren schnelle Anpassung an Ihre
konkreten Anforderungen. Außerdem enthalten sind:
• Eine tMRM-Datenbank und Bibliothek mit mehr als
700 Pestiziden einschließlich Substanznamen, bis zu
10 MRM-Übergängen, Fragmentorspannungen, Kollisionsenergien und der Möglichkeit, zu jeder Substanz in der Datenbank Retentionszeiten hinzuzufügen – für zuverlässiges
Screening von Pestiziden mit Abgleich in der tMRM-Bibliothek.
• Vorgetestete Analysenmethoden unter Einbindung der
tMRM-Datenbank für das Zielscreening von Pestiziden,
die weltweit routinemäßig überwacht werden.
.
Gesamtionen-MRM-Chromatogramm von 0,5 μg/L Standard von sauren Herbiziden. [5990-4864EN
Determination of Acidic Herbicides Using an Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS Equipped with
Agilent Jet Stream Technology and Direct Aqueous Injection, for Potable and Environmental Samples.]
11
Messung neuer Schadstoffe
Empfindliche Detektion und Identifizierung von bekannten und
unbekannten Substanzen
Während des letzten Jahrzehnts wurden pharmazeutische
und Körperpflegeprodukte (PPCP), perfluorierte organische
Substanzen (PFO und PFOA) und endokrine Disruptoren als
neue chemische Bedrohungen für unsere Wasserversorgung
identifiziert. Obwohl viele dieser Substanzen noch keiner
Regulierung unterliegen, stehen sie unter verstärkter Beobachtung, und die Liste überwachter Substanzen wächst mit
jedem Jahr.
Agilent unterstützt Sie mit LC/MS- und GC/MS-Systemen
zur empfindlichen Detektion und Identifikation der verschiedensten Spurenanalyten bei der Überwachung bekannter
neuer Schadstoffe und der Identifikation unbekannter neuer
Bedrohungen.
Bestimmung polarer Substanzen im Spurenbereich:
Analyse von Hunderten Analyten pro Injektion
Wegen der hohen Polarität und der extrem geringen Konzentrationen vieler PPCP- und PFO/PFOA-Schadstoffe ist die LC/
MS-Analyse die am besten geeignete Methode. Das Agilent
1290 Infinity LC ermöglicht in Verbindung mit dem Agilent
6400 Triple Quadrupol LC/MS die schnelle Quantifizierung
mehrerer Analyte mit Multiple Reaction Monitoring (MRM)
bei Raten von 200 pro Sekunde oder mehr.
Das Agilent 6400 Triple Quadrupol LC/MS und das 1290 Infinity LC
erfüllen höchste Erwartungen an die Analyse von Zielsubstanzen.
12
Empfindliche und genaue Detektion von PPCPs in Wasser
4
×104
Verhältnis = 5,0 = 5,0 (112,3 %)
4
Counts
6,303 min.
Diltiazem
×10 4
Counts
Counts
Für das gezielte Screening nach bekannten PPCPs und PFO/PFOAs sind die Agilent 6400 Triple Quadrupol-Systeme aufgrund
ihrer unerreichten Empfindlichkeit und des extrem schnellen MRM-Wechsels ideal geeignet.
178,0
×105
7
6
3
3
5
2
4
2
3
1
1
0
0
2
1
415,0
0
5,460 min.
Sulfamethoxazol
x10 4
1,5
6
x104
1,5
6,5
7
Verhältnis = 16,1 (92,8 %)
200
Counts
6,5
7
Counts
Counts
6
300
400
Masse-zu-Ladung (m/z)
156,0
x105
2
1
1
0,5
0,5
1
92,0
0
0
254,0
0
5
5,5
6
5
5,5
6
100
150
200
250
Masse-zu-Ladung (m/z)
Nachweis zweier PPCPs in Oberflächenwasser durch direkte Injektion wässriger Proben in das Agilent 6400 LC/MS-System. Die qualifizierenden
Ionenhäufigkeiten für diese beiden Substanzen werden ebenfalls gezeigt. Beide Pharmazeutika (Diltiazem und Sulfamethoxazol) wurden in dieser komplexen
Matrix dank der Selektivität des MRM-Übergangs und der Empfindlichkeit des Geräts problemlos identifiziert und quantifiziert. [5990-6431EN Direct Aqueous
Analysis of Pharmaceuticals in Water at ppt Levels by LC/MS/MS with Agilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS System with Ion Funnel Technology.]
13
Analyse von versetztem Trinkwasser
Hier wurde eine Gruppe von perfluorierten Carboxylaten
(PFCA) und Sulfonaten (PFSA) im niedrigen fg-Bereich
on-Column in einer Trinkwassermatrix ohne Hintergrundinterferenz mittels dynamischem MRM gescreent. Dieser
Ansatz ermöglicht zuverlässige positive Identifikationen
und extrem niedrige Nachweisgrenzen.
Substanzen
NG (fg on-Column,
Signal/Rauschen > 3)
Perfluor-1-butansulfonat (PFBS)
5
Perfluor-n-hexansäure (PFHxA)
8,4
Perfluor-n-heptansäure (PFHpA)
12,2
Perfluor-1-hexansulfonat (PFHxS)
2,6
Perfluor-n-octansäure (PFOA)
43,7
Perfluor-n-nonansäure (PFNA)
75
Perfluor-1-octansulfonat (PFOS)
5,7
Perfluor-n-decansäure (PFDA)
36,3
Perfluor-n-undecansäure (PFUA)
44
Perfluor-1-decansulfonat (PFDS)
3,2
Perfluor-n-dodecansäure (PFDoA)
55,9
Perfluor-n-tridecansäure (PFTriA)
74,2
Perfluor-n-tetradecansäure (PFTA)
21,7
Nachweisgrenzen für versetzte Trinkwasserproben. [5990-5313EN A Low
Femtogram Target Screen Method for Perfluorinated Compounds in Food
Matrices and Potable Water Using the Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS
System Equipped with Agilent Jet Stream Technology.]
×10 2
2,8
PFUA
PFNA
PFOS
PFDA
2,6
PFDoA
2,2
2
1,6
1,4
PFTA
PFHxA
1,8
PFHpA
PFHxS
1,2
PFTriA
PFOA
2,4
1
0,8
0,6
3,9
4
4,1
4,2 4,3
4,4
4,5 4,6 4,7
4,8 4,9 5 5,1 5,2 5,3 5,4 5,5 5,6 5,7
Counts
Countsvs.
vs,Erfassungszeit
Erfassungszeit(min)
(min)
5,8
5,9
6
6,1
6,2
6,3 6,4
Dynamisches MRM-Chromatogramm der PFC Suite (überlagert) bei 100 fg mit Quantifizierungs- und Qualifizierungsionen.
[5990-5313EN A Low Femtogram Target Screen Method for Perfluorinated Compounds in Food Matrices and Potable Water Using the
Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS System Equipped with Agilent Jet Stream Technology.]
14
Eindeutige Strukturaufklärung unbekannter Substanzen
Agilent 7200 Q-TOF
für GC/MS
Mit Massengenauigkeit bis in den sub-ppm-Bereich und ultrahoher Auflösung können die Agilent GC und LC AccurateMass Q-TOF-Systeme die Unsicherheit verringern, die Anzahl
falsch-positiver Ergebnisse reduzieren, die Datenbanksuche
erfolgreicher gestalten und Molekülformeln für unbekannte
Substanzen generieren. Das verbesserte Auflösungsvermögen
von bis zu 40 000 erkennt zuverlässig die interessierenden
Massenpeaks, und mit dem dynamischen Bereich von bis zu
fünf Größenordnungen im Spektrum können niedrig konzentrierte Substanzen auch in Präsenz höher konzentrierter
Substanzen nachgewiesen werden.
Agilent 1290 Infinity LC und
6500 Accurate-Mass Quadrupol
Time-of-Flight (Q-TOF) LC/MS
x104 Metoprolol: +ESI Scan
268,1907
1,2
(M+H)+
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
269,1940
0,3
(M+H)+
0,2
0,1
0
268 268,5 269
269,5
Phenazon: +ESI EIC(189,1022)
x104 SNR (4,018min) = 68,1
4,018
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
Counts vs. Erfassungszeit (min)
270,1965
(M+H)+
270
270,5
Counts vs. Masse-zu-Ladung (m/z)
Extrahiertes Ionenchromatogramm für Phenazon im Bereich 10 ng/L
mit Struktur der Verbidnung (kleine Kurve).
EIC einer unerwarteten Verunreinigung (Metoprolol) mit Signal/
Rausch-Verhältnis 46:1. Die rot umrandeten Rechtecke zeigen die
theoretische Intensität und Position der Isotope.
15
271
Analyse von anorganischen Substanzen
und Elementen
Detektion potenziell schädlicher Konzentrationen an Spurenund Nebenelementen
Eine Verunreinigung der Wasserversorgung durch anorganische Elemente kann auf natürlichem Weg auftreten, aber
auch auf Industrie, Landwirtschaft oder Privathaushalte
zurückzuführen sein. Ungeachtet der Ursache ist es jedoch
für die Sicherung der Wasserqualität und den Schutz der
Gesundheit des Menschen besonders wichtig, die Konzentrationen dieser Schadstoffe in Trinkwasser und natürlichen
Wasservorkommen der Umwelt zu überwachen.
hohen Konzentrationen reichen können. Die hochproduktiven
Geräte von Agilent bieten empfindliche, genaue und präzise
Messungen über einen breiten dynamischen Bereich – von
Prozentsätzen bis in den niedrigen ppt-Bereich und bei
Vorliegen von Matrixinterferenzen.
Jedes Gerät verfügt über spezielle Leistungsmerkmale,
sodass Sie Technik wählen können, die Ihren Analysenanforderungen (Nachweisgrenzen, Messbereich und abgedeckte
Elemente) und Anforderungen an Probenmatrix-Konzentrationen, Durchsatz und Budget am besten entspricht.
Eine der größten Herausforderungen ist die Überwachung
mehrerer Metalle in einer großen Anzahl an Proben, bei
denen die vorhandenen Mengen vom Spurenbereich bis zu
Diese Tabelle hilft Ihnen bei der Wahl des richtigen
Agilent Geräts für robuste, empfindliche Detektion
Kriterien
FlammenAAS
GFAA
MP-AES
ICP-OES
ICP-MS
Messbereich
> 10 %
1-10 %
1-1000 ppm
100-1000 ppb
1-100 ppb
ppt
Anzahl der Proben
Wenige
Mehrere
Viele
Anzahl der Elemente pro Probe
Einzelne
Wenige (2-5)
Mehrere
(5-10)
Viele
Probenmatrix
< 3 %
Feststoffe
3-10 %
> 10 %
16
Detektion von Spurenmetallen in Wasser
mittels Atomabsorption
Meer- und Brackwasser stützt sich auf die bewährte Kaltdampf-AAS-Technik mit Zinnchlorid als Reduktionsmittel.
Die Kombination des Agilent Hydrid- und Kaltdampfsystems
VGA 77 (Vapor Generation Accessory) mit der Serie AA240
bietet verschiedene Vorteile für diese bewährte Methode.
Die dedizierten Agilent 280Z Zeeman Graphitrohrofen-AAS
bieten höhere Empfindlichkeit bei längerer GraphitrohrLebensdauer – damit sind GFAAS eine geeignete Alternative
für die Analyse von Schwermetallen bei begrenztem Budget
oder eine gute Ergänzung zur ICP-OES.
• Hoher Probendurchsatz und Möglichkeit zur vollständigen
Automatisierung.
• Genaue, präzise Ergebnisse mit einer Hg-Nachweisgrenze
von 0,05 µg/L. Die typische Präzision ist im Bereich von
2-3 µg/L für gewöhnlich besser als 1 %, mit hervorragender
Genauigkeit.
Quecksilber ist eines der giftigsten Schwermetalle in der
Umwelt und wird im Wasser routinemäßig überwacht. Die
U.S. EPA Methode 245.1 zur Bestimmung von Quecksilber
in Industrieabwässern sowie Trink-, Oberflächen-, Grund-,
Element
MDL (µg/L)
Element
MDL (µg/L)
As
0,5
Ni
0,6
Be
0,02
Pb
0,7
Cd
0,05
Sb
0,8
Co
0,7
Se
0,6
Cr
0,1
Sn
1,7
Cu
0,7
Tl
0,7
In dieser Tabelle sind die Nachweisgrenzen des Agilent 280Z GFAAS
für verschiedene häufige Elemente gemäß der U.S. EPA Methode 200.9,
„Trace Elements in Water, Solids, and Biosolids by Stabilized Temperature
GFAAS“, aufgeführt.
Referenzstandard
Messwert
(µg/L)
Zertifizierter
Wert (µg/L)
Gültiger
Bereich
% Wiederfindung
Hg 1
0,46
0,42
n. z.
110
Hg 2
2,44
2,4
n. z.
102
Hg 3
7,28
7
n. z.
104
WS 2
1,88
1,8
1,4-2,2
104
WS 13
1,51
1,4
1,0-1,7
108
TM 1
0,74
0,7
0,3-1,1
106
TM 2
8,94
8,7
5,9-11,1
103
EP 1
49,9
50
n. z.
100
EP 2
325
300
n. z.
108
Korrelation zwischen den Ergebnissen der Quecksilber-Bestimmung mit
Kaltdampf-AAS und zertifizierten Werten. Die Wiederfindung liegt
stets innerhalb von +/- 10 % des erwarteten Wertes.
Das Agilent 7700 ICP-MS bietet
unübertroffene Genauigkeit für
Proben mit hoher Matrix, wobei
die Zellenleistung im Helium-Modus
durch ein neues Zellendesign der
3. Generation revolutioniert wird:
dem ORS3.
Die Agilent 700 ICP-OES Spektrometer
ermöglichen die axiale Plasmabetrachtung und gleichzeitige Messung der
Wellenlängen für einen erweiterten
dynamischen Bereich und geringere
Interferenzen.
Das Agilent 4100 Microwave MP-AES
führt eine Multielementbestimmung in
Wasser mit Hilfe eines Plasmas durch,
das mit Luft betrieben wird, und sorgt
so für niedrigste Betriebskosten.
Agilent 240AA AAS sind
für sehr niedrige Nachweisgrenzen konzipiert (niedriger
ppb- oder ppt-Bereich).
17
Analyse von Spurenmetallen in Wasser mit hohem
Durchsatz und hoher Produktivität
Zur Überprüfung der Leistungsfähigkeit des ICP-OES der
Serie 700 wurden 22 Analyte in einer zertifizierten Referenzwasserprobe (NIST 1643e, Spurenelemente in Wasser)
bestimmt. Die folgenden Tabellen zeigen die hervorragende
Übereinstimmung mit den zertifizierten Ergebnissen, wie an der
prozentualen Wiederfindung abzulesen ist. Außerdem wurden
die vorgegebenen Nachweisgrenzen (Contract Required
Detection Limits, CRDLs) von den gemessenen CRDLs
problemlos übertroffen.
ICP-OES ist eine weltweit weit verbreitete Technik für die
Wasseranalyse. Die optischen Emissionsspektrometer mit
induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) von Agilent bieten
höchste Leistung, Produktivität und Flexibilität und sind
daher ideal für die Bestimmung von Spurenelementen
und toxischen Elementen in Wasser geeignet.
Ergebnisse der Bestimmung von 22 Analyten in einer zertifizierten
Referenzwasserprobe (NIST SRM 1643e, Spurenelemente in Wasser)
Beachten Sie die hervorragende Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten bei allen Analyten. Die Werte zeigen,
welche Genauigkeit mit dem Agilent 700 Series ICP-OES möglich ist.
Element
NIST 1643e
zert. Wert
(mg/L)
NIST 1643e
Messwert
LCS (mg/L)
LCS %
Wiederfindung
Element
NIST 1643e
zert. Wert
(mg/L)
NIST 1643e
Messwert
LCS (mg/L)
LCS %
Wiederfindung
Ag 328,068
0,001062
< CRQL
Al 237,312
0,1418
0,151
-
K 769,897
2,034
2,11
103,7
106,6
Mg 285,213
8,037
8,55
As 188,980
0,06045
106,4
0,0590
97,5
Mn 257,610
0,03897
0,0410
105,1
Ba 585,367
Be 313,042
0,5442
0,554
101,9
Na 589,592
20,74
21,6
104,1
0,01398
0,0140
100,0
Ni 231,604
0,06241
0,0629
100,9
Ca 315,887
32,3
32,0
99,0
Pb 220,353
0,01963
0,0207
105,7
Cd 214,439
0,006568
0,00642
97,8
Sb 217,582
0,0583
0,0602
103,2
Co 228,615
0,02706
0,0280
103,5
Se 196,026
0,01197
< CRQL
-
Cr 267,716
0,0204
0,0209
102,4
Tl 190,794
0,007445
< CRQL
-
Cu 324,754
0,02276
0,0229
100,7
V 292,401
0,03786
0,0389
102,7
Fe 238,204
0,0981
0,105
106,8
Zn 206,200
0,0785
0,0803
102,3
Laborkontrollprobe (LCS): Spurenelemente in Wasser gemäß NIST SRM 1643e. [5990-7918EN Ultra-fast ICP-OES Determination of Trace Elements in Water,
Conforming to U.S. EPA 200.7 and Using Next Generation Sample Introduction Technology.]
Element
Messwert
Probe
(mg/L)
Messwert
Probe +
Spike
(mg/L)
Zugegeb.
SpikeKonz.
(mg/L)
Spike %
Wiederfindung
Element
Messwert
Probe
(mg/L)
Messwert
Probe +
Spike
(mg/L)
Zugegeb.
SpikeKonz.
(mg/L)
Spike %
Wiederfindung
Ag 328,068
< CRQL
0,0484
0,0491
Al 237,312
0,0939
2,11
1,96
98,6
K 769,897
0,597
-
-
-
103
Mg 285,213
1,114
-
-
-
As 188,980
< CRQL
0,0395
Ba 585,367
0,0176
2,05
0,0361
109
Mn 257,610
0,00614
0,524
0,491
105
1,96
104
Na 589,592
4,074
-
-
Be 313,042
< CRQL
-
0,0513
0,0491
104
Ni 231,604
< CRQL
0,516
0,491
105
Ca 315,887
Cd 214,439
3,64
-
-
-
Pb 220,353
< CRQL
0,0201
0,018
112
< CRQL
0,0486
0,0451
108
Sb 217,582
< CRQL
0,101
0,0901
112
Co 228,615
< CRQL
0,51
0,491
104
Se 196,026
< CRQL
0,0493
0,0451
109
Cr 267,716
< CRQL
0,206
0,196
105
Tl 190,794
< CRQL
0,0474
0,0451
105
Cu 324,754
0,162
0,412
0,246
102
V 292,401
< CRQL
0,503
0,491
102
Fe 238,204
0,0924
1,1
0,982
103
Zn 206,200
0,00637
0,53
0,491
107
Ergebnisse für eine zertifizierter Abwasserprobe: Hochreine Standards CWW-TM-C analysiert mittels ICP-OES. [5990-7918EN Ultra-fast ICP-OES Determination of
Trace Elements in Water, Conforming to U.S. EPA 200.7 and using Next Generation Sample Introduction Technology.]
18
Bestimmung der Konzentrationen von Nitraten,
Phosphaten, Fluoriden und anderen Ionen mittels
UV-Vis
ICP-MS-Analyse von Metallen in Trinkwasser
Die aktuellen Trinkwasserbestimmungen verlangen die
Analyse von spezifischen chemischen Formen von Elementen
im Spurenbereich, etwa von hexavalentem Chrom. Mittels
ICP-MS können alle regulierten Elemente in natürlichem und
Trinkwasser gemessen werden, von Hauptelementen im
ppm-Bereich bis zu den in geringster Konzentration vorliegenden Spurenelementen im ppt-Bereich (ng/L).
Mit der experimentellen Methode aus „Standard Methods
for the Examination of Water and Wastewater“ kann durch
Messung der Extinktion bei 220 und 275 nm eine Bestimmung der Nitratwerte über einen Konzentrationsbereich von
0-7 mg/L vorgenommen werden. Dies ermöglicht die Korrektur von Interferenzen aufgrund von gelöstem organischen
Material. Probendurchsatz und Effizienz können durch den
Einsatz von Faseroptik zur Messung der Probenextinktion
gesteigert werden. So können sowohl On-Site- als auch
Off-Site-Analysen durchgeführt werden, was praktischer
als bei einer herkömmlichen Küvette ist.
Element/
Modus
Messwert
(ppb)
RSD (%)
Wiederfindung (%)
9 Be [ohne Gas]
14,4
2,0
103,3
11 B [ohne Gas]
156,3
1,6
99,0
23 Na [ohne Gas]
19 581
2,7
94,4
24 Mg [ohne Gas]
7376,6
2,9
91,8
27 Al [ohne Gas]
137,5
2,8
97,0
39 K [He]
2043,5
0,9
100,5
44 Ca [He]
34 251
2,6
106,0
51 V [He]
36,6
0,7
96,9
52 Cr [He]
19,8
1,0
97,2
53 Cr [He]
19,7
0,7
96,6
55 Mn [He]
38,5
0,6
98,9
56 Fe [He]
100,9
1,2
102,9
57 Fe [He]
100,2
1,4
102,2
Probe
Probenkonz. mg/L
Mittlere
Ext.
SD
% RSD
59 Co [He]
25,8
0,6
95,5
A
0,145
0,0510
0,0009
1,78
60 Ni [He]
58,2
0,7
93,4
0,0520
0,0504
0,0506
63 Cu [He]
21,1
0,8
92,8
B
0,709
0,1825
0,0025
1,36
66 Zn [He]
73,2
0,5
93,3
75 As [He]
59,9
2,2
99,2
0,1797
0,1838
0,1841
78 Se [He]
10,9
2,8
91,2
88 Sr [He]
301,5
4,5
93,3
95 Mo [He]
114,9
0,6
94,7
107 Ag [He]
0,94
1,4
88,1
111 Cd [He]
6,32
1,0
96,2
121 Sb [He]
56,2
0,5
96,3
137 Ba [He]
617,1
1,0
113,4
205 Tl [He]
6,00
0,7
99,2
208 Pb [He]
18,9
0,2
96,1
In der folgenden Analyse wurden zwei Leitungswasserproben aus verschiedenen Quellen (A und B) untersucht. Beide
wurden zur Analyse vorbereitet und mit dem Agilent Cary
UV-Vis gemessen, das mit einer faseroptischen Quarz-Tauchsonde ausgestattet war. Dieser Ansatz erwies sich als hochpräzise, effiziente Technik zur Bestimmung des Nitratgehalts
im Wasser.
Rohdaten
Ext.
In dieser Tabelle sind die Rohdaten und Statistiken für die Bestimmung von
Nitrat in zwei Wasserproben mittels UV-Vis aufgeführt. [5990-7932EN Nitrate
Analysis of Water using the Quartz Fiber Optic Dip Probe on the Cary UV-Vis.]
Hier sehen Sie die Mittelwerte, relative Standardabweichung und prozentuale
Wiederfindung der zertifizierten Werte für NIST 1643e (Verdünnung 1/10) in
Standardreferenzwasser mittels ICP-MS. [5990-4313EN The Agilent 7700x
ICP-MS Advantage for Drinking Water Analysis.]
Das Cary UV/VIS mit Koppler für faseroptische Tauchsonden bietet
unübertroffene photometrische Genauigkeit und Linearität, hervorragende
optische Stabilität und hohe spektrale Auflösung.
19
Probenvorbereitung, Säulen und
Verbrauchsmaterialien
Zuverlässige, genaue Ergebnisse mit weniger Wiederholungsanalysen
Als weltweit führender Anbieter von Chromatographieprodukten ist Agilent hervorragend positioniert, um Ihnen
innovative Probenvorbereitungsprodukte, GC- und LC-Säulen und Verbrauchsmaterialien für Ihre Wasseranalysen zur Verfügung zu stellen. Alle Produkte werden von unseren erfahrenen Entwicklungsteams entworfen oder
ausgewählt, nach unseren anspruchsvollen Spezifikationen hergestellt und unter strengen Bedingungen getestet.
Agilent Bond Elut
Probenvorbereitungsprodukte
Die erste Wahl für die SPE-Analyse
Eine hochwertige Vorbereitung und Extraktion der Proben
bilden die Grundlage für eine robuste, zuverlässige Analyse
von Wasserproben.
• Zuverlässigere Daten: Ein proprietärer QC-Prozess bestätigt
die korrekte Partikelgröße und bietet hervorragenden
Durchfluss.
Agilent Bond Elut-Probenvorbereitungsprodukte ermöglichen
Ihnen die effiziente und quantitative Extraktion der
gewünschten Analyte aus jeder beliebigen Wasserprobe,
einschließlich Oberflächenwasser, Abwasser, Fluss- und
Leitungswasser. So sorgen Sie von Anfang an für genaue,
reproduzierbare Ergebnisse. Bond Elut-Produkte bieten
folgende Vorteile:
• Höhere Stabilität: Die trifunktionelle Bindungschemie von
Bond Elut ist hydrophober als monofunktionelle Bindungen.
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Wählen Sie aus flexiblen Konfigurationen, die als Einzelkomponenten oder komplette Einheiten erhältlich sind.
Bond Elut SPE-Produkte unterstützen die Wasseranalyse
mit mehr als 40 gebundenen Kieselgelphasen für Methoden
mit hoher Spezifität. Außerdem ergänzen Polymerphasen für
schnelle Methodenentwicklung die erhöhte Geräteselektivität
mit hochspezifischen SPE-Extraktionen, um die Nachweisgrenzen zu verbessern und die Methodenstabilität zu erhöhen.
• Schnellere Flussraten: Einheitliche Partikel mit enger
Größenverteilung sorgen für optimale Flusseigenschaften
für die Probenzugabe und Elution während der SPE.
• Ausgezeichnete Reproduzierbarkeit von Kartusche zu
Kartusche: Bond Elut-Sorbenzpartikel werden mit Agilenteigenen Polymerisationsverfahren hergestellt, um Feinstpartikel zu eliminieren und eine sehr enge Teilchengrößenverteilung zu erreichen.
• Weniger verschwendete Zeit und Proben: Da keine Feinstpartikel im Medium vorliegen, wird die Kartusche erheblich
weniger verstopft. Dies ist besonders in Umgebungen mit
hohem Durchsatz wichtig, in denen die SPE unbeaufsichtigt
und über Nacht durchgeführt werden muss.
20
Bestimmung halogenierter Essigsäuren in Wasser
durch GC/µECD mittels Festphasenextraktion (SPE)
Flussdiagramm für die in dieser Analyse verwendeten
SPE-Technik
Zumeist wird angenommen, dass mit Chlor versetztes
Wasser gefahrlos getrunken werden kann. Beim Chlorierungsverfahren selbst können jedoch gesundheitsschädliche Substanzen gebildet werden, darunter auch Nebenprodukte der Desinfektion wie halogenierten Essigsäuren
(HAAs).
0,5 mL wässr. NH4Cl zu 50 mL Wasserprobe zugeben.
pH der Probe ggf. mit Schwefelsäure auf pH 5 ± 0,5 einstellen.
Surrogat und QC-Spike-Lösung zugeben, falls erforderlich.
Obwohl die Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE) für die
HAA-Analyse verwendet werden kann, bietet die SPE hier
Vorteile wie erhöhte Selektivität, niedrigeren Lösungsmittelverbrauch, kürzere Vorbereitungszeit und geringere
Kosten pro Analyse.
Glasblock-Vakuumkammer montieren und SPE-Kartuschen anbringen.
Bond Elut SAX SPE-Kartuschen mit 10 mL MeOH konditionieren,
gefolgt von 10 mL Reagenzwasser.
Hier wurden zwei Trinkwasserproben auf HAAs analysiert.
Extraktion und Konzentration wurden mit dem Agilent
Bond Elut SAX SPE-Sorbenz durchgeführt. Der gewählte
Zwei-Säulen-Ansatz mit dem Agilent 7890 GC/µECD, bei
dem Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert (UI)-Säulen und
DB-XLB-Säulen eingesetzt wurden, ermöglichte eine konsistente, empfindliche Analyse der derivatisierten HAAs.
50 mL Wasserprobe
bei Aspiration unter Vakuum mit 2 mL/min auf die Kartusche geben.
10 mL MeOH mit 2 mL/min auf die Kartusche geben.
Die folgenden Chromatogramme zeigen, dass Konzentrationen unterhalb der maximalen EPA-Schadstoffwerte für
HAAs in Wasser nachgewiesen werden konnten.
Die Nachweisgrenzen für die meisten HAAs lagen bei
0,05-0,5 ng/mL. Die Analytwiederfindung bei drei Anreicherungsstufen (0,2-2, 1-10 und 4-40 ng/mL) lag zwischen
82,5 und 116,5 % (bei RSD < 3,5 %).
Vakuumkammer abnehmen und 15 mL-Zentrifugenröhrchen
mit Schraubverschluss einlegen.
3 mL 10%iges H2SO4/MeOH auf die Kartusche geben und
mit 1,5 mL/min eluieren.
Extrahierte und derivatisierte Trinkwasserproben
1. Methylchloracetat
2. Methylbromacetat
3. Methyldichloracetat
4. Dalapon-Methylester
5. Methyltrichloracetat
6. 1,2,3-Trichlorpropan (IS)
7. Methylbromchloracetat
8. Methyl-2-brombutanoat (SS)
9. Methylbromdichloracetat
10. Methyldibromacetat
11. Methyldibromchloracetat
12. Methyltribromacetat
Hz
Hz
DB-35ms UI
1800
6
DB-35ms UI
1800
1400
6
1400
7
2,3
1000
600
1000
9
8
5
8
600
10
200
200
3
4
5
6
7
8 min
3
4
5
6
7
8 min
7
8 min
Hz
Hz
DB-XLB
1800
DB-XLB
1800
6
1400
6
1400
3
1000
1000
57 8
600
9,10
8
600
200
200
3
4
5
6
Leitungswasserprobe
Tap water sample
7
8 min
3
4
5
6
Quellwasserprobe
Bottled water sample
GC/µECD-Chromatogramme für zwei gemäß Methode vorbereitete Wasserproben, analysiert mit den GTC-Säulen Agilent J&W DB-35ms UI
(Best.-Nr. 122-3832UI) und DB-XLB (Best.-Nr. 122-1236). Im Leitungswasser konnten HAAs nachgewiesen werden, im abgefüllten Quellwasser jedoch nicht.
[5990-8765EN Determination of Haloacetic Acids in Water by GC/μECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns.]
21
Eignung für halbflüchtige Substanzen
Inerter Flussweg:
Analysen im Spurenbereich
mit maximaler Zuverlässigkeit
Inerter Flussweg von Agilent
IS1
Agilent Inert Flow Path-Lösungen sorgen für minimale Aktivität
im Flussweg und gewährleisten eine genaue Quantifizierung
und hohe Empfindlichkeit für Analysen im Spurenbereich.
1
• Agilent Ultra Inert Liner mit oder ohne deaktivierter Glaswolle sind zertifiziert für ihre niedrige Oberflächenaktivität
und für Probenverdampfung mit hoher Reproduzierbarkeit.
Sie sind daher ideal geeignet für die Zuführung aktiver
Analyten.
Bessere
Response
Higher responses
2
IS2
4
3
5
Standard-Flussweg
IS1
• Inerte Einlassteile sind speziell behandelt, um Adsorption
und Zersetzung zu unterbinden.
2
1
• Vergoldete Ultra Inert-Einlassdichtungen sind im Spritzgussverfahren (MIM) hergestellt, goldbeschichtet und mit speziell
entwickelter Ultra Inert-Chemie behandelt. Sie sorgen für
leckfreie Abdichtung und minimale Adsorption aktiver
Analyten.
IS2
4
Peak-Identifizierung:
1. 2,4-Dinitrophenol
2. 4-Nitrophenol
3. 4,6-Dinitro-2-methylphenol
5
3
4.
5.
IS1.
IS2.
4-Aminobiphenyl
Pentachlorphenol
Acenaphthen-d10
Phenanthren- d10
Der inerte Flussweg von Agilent sorgt für ausgezeichnetes Ansprechverhalten bei
empfindlichen sauren Verbindungen wie halbflüchtigem 2,4-Dinitrophenol. Ein vergleichbar
konfigurierter Standard-Flussweg zeigt Aktivität und Adsorption. [5990-8532DEE Niedrigere
Nachweisgrenzen und verlässliche Quantifizierung von aktiven Analyten]
• Inerte MS-Quelle garantiert eine hohe Empfindlichkeit,
wenn die Analyten das Massenspektrometer erreichen.
• Capillary Flow Technology Purged Union ermöglicht die
Rückspülung von hochsiedenden Substanzen in Proben
mit schwieriger Matrix, erhöht die Lebensdauer der Säule
und die Produktivität des Systems.
• UltiMetal Plus Flexible Metall-Ferrulen sind die einzigen
Ferrulen, die keine aktiven Stellen im Flussweg verursachen.
• Agilent J&W Ultra Inert GC-Säulen werden gründlich
getestet und gewährleisten außergewöhnlich niedriges
Säulenbluten und konstant hohe Inertheit für eine optimale
Zuführung aktiver Analyten an den GC- bzw. MS-Detektor.
• Gas Clean-Reinigungssystem entfernt Sauerstoff, Feuchtigkeit, Kohlenwasserstoffe und andere Verunreinigungen
Agilent Ultra Inert Lösungen liefern branchenweit die
besten Ergebnisse
Die Inertheit des Flusswegs ist für die Analyse ausschlaggebend
und steht bei der Gaschromatographie an erster Stelle. Agilent
bereitet den Weg mit Ultra Inert Linern, Ultra Inert Säulen und
Geräten, die zusammen einen maximal inerten Flussweg – und
damit höchste Zuverlässigkeit Ihrer Ergebnisse – gewährleisten.
22
Die Inertheit von GC-Säulen kann nachweislich zur
genauen Detektion von Pestiziden und Herbiziden im
Spurenbereich in Wasser beitragen
Die Inertheit von Säule und Liner ist für konsistent zuverlässige Messungen von zentraler Bedeutung, insbesondere bei
Pestiziden wie Endrin und DDT, die besonders anfällig für
Wechselwirkungen mit aktiven Stellen am Einlass oder der
Säule sind.
Potenziell gefährliche Pestizidrückstände können durch
Abwässer in unser Wasser oder durch Versickerung durch
die Erde in das Grundwasser gelangen. Deshalb haben
die Europäische Union (EU) und die US-amerikanische
Environmental Protection Agency (EPA) Grenzwerte für
die maximal zulässigen Pestizidkonzentrationen in
Trinkwasser gesetzt.
Im unten gezeigten Applikationsbeispiel wurde mithilfe von
Agilent J&W Ultra Inert-Säule und -Liner ein inerter Probenflussweg hergestellt. In weniger als 23 Minuten wurden 37
chlorierte Zielpestizide und -herbizide auf der primären Analysensäule Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert und der Bestätigungssäule Agilent J&W DB-XLB aufgelöst.
10
11
12
13
Endosulfansulfat
Endrin
Chlorbenzilat
4,4'-DDD
Endosulfan II
4,4'-DDT
Endrinaldehyd
4,4'-DDE
Dieldrin
γ-Chlordan
α-Chlordan
Endosulfan I
Heptachlorepoxid
Cyanazin
Butachlor
Metribuzin
Alachlor
Metolachlor
β-BHC
Atrazin
Simazin
9
DCPA
δ-BHC
Chlorthalonil
Aldrin
Heptachlor
γ-BHC
Hexachlorbenzol
α-BHC
EPA 508.1 Peakform und -auflösung von Pestiziden in geringer Konzentration
mit einer Agilent J&W DB-35ms UI
14
15
16
17
min
6
8
10
12
14
16
cis-Permethrin
trans-Permethrin
500
18
Decachlorbiphenyl
TCMX
1000
Methoxychlor
1500
Propachlor
2000
Trifluralin
2500
Chloroneb
3000
Etridiazol
Hz
3500
Hexachlorcyclopentadien
Vergrößerte Ansicht
20
min
Vergrößerter GC/µECD-Chromatogramm-Ausschnitt eines chlorierten 10-ng/mL-Standards, analysiert auf einer Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert-Säule mit
30 m x 0,32 mm, 0,25 µm. Beachten Sie die ausgezeichnete Peak-Response und -Auflösung. [5990-9735EN Sub µg/L Level Analysis of Chlorinated Pesticide
and Herbicide Analysis In Water by GC/µECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns.]
23
Schnelle LC-Säulen
Der Schlüssel zu schnellen, genauen
Ergebnissen
Wenn es um die Gesundheit und Sicherheit von Menschen
geht, dürfen Ihre Produktivität und Ergebnisse durch nichts
gefährdet werden. Deshalb sind die von Agilent entwickelten
ZORBAX-Säulen gezielt darauf ausgelegt, bei Wasseruntersuchungs-Applikationen mit hohem Durchsatz Reproduzierbarkeit
und hohe Effizienz zu gewährleisten.
Optimierte UHPLC mit ZORBAX Rapid Resolution High
Definition (RRHD)-Säulen
Agilent ZORBAX Rapid Resolution High Definition (RRHD)-Säulen sind die einzigen Säulen, die bis 1200 bar stabil sind, damit
Sie die Möglichkeiten des UHPLC-Geräts und die Flussraten
voll ausnutzen und mobile Phasen wählen können, die für Ihre
Trennung am besten geeignet sind. Agilent ZORBAX RRHDSäulen sind in 13 Phasen, einschließlich HILIC, erhältlich.
x102
1
Metformin
Metformin
1
1
0,95
0,9
0,85
0,8
0,75
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0,45
Cimetidin
Cimetidine
0,4
0,35
Albuterol
Albuterol
0,3
0,25
Hier wurden mit einer Agilent ZORBAX
RRHD HILIC Plus-Säule (2,1 mm x
100 mm, 1,8 µm) Pharmazeutika der
Gruppe 4 aus EPA-1694 analysiert.
[5990-8433EN Fast LC/MS/MS Analysis
of Group 4 Pharmaceuticals from
EPA-1694 with RRHD HILIC Plus.]
Ranitidin
Ranitidine
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0,2
0,4
0,6
24
0,8
1
1,2
1,4
1,6
Counts (%) vs. Erfassungszeit
aquisition time(min)
(min)
1,8
2
2,2
Maximaler Nutzen aus jeder HPLC und UHPLC
mit Poroshell 120-Säulen
Endlich gibt es eine Option für die schnelle LC, die bei jedem
HPLC- oder UHPLC-Gerät im Labor funktioniert. Agilent
Poroshell 120-Säulen besitzen speziell entwickelte Partikel
mit poröser Oberfläche, die bei einem um 40-50 % geringeren
Rückdruck als Sub-2 μm-Säulen hohe Geschwindigkeit und
Auflösung liefern. Sie sind mit einer 2-µm-Fritte ausgestattet,
die weniger anfällig gegenüber verunreinigten Proben ist –
ein häufiges Problem in Umweltanalytik-Labors. Da Poroshell
120-Phasen dieselben ZORBAX-Bindungsprozesse verwenden, sind einfache Skalierbarkeit und einfacher Methodentransfer garantiert.
Im nachfolgenden Beispiel wurde die ZORBAX Eclipse Plus
C18-Säule (4,6 x 100 mm, 5 µm) durch eine Poroshell 120
EC-C18-Säule ersetzt, um die Analysenzeit für Umweltphenole in Wasser bei gleichbleibender Peakkapazität und
-auflösung erheblich zu verkürzen.
Methodenskalierbarkeit zwischen den Säulen Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18
Method scalability between Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18
und Agilent Poroshell 120 EC-C18
and Agilent Poroshell 120 EC-C18 column
7
3
1
4
5
6
8 9
10
2
0
5
10
15
20
1,0 mL/min
1.0 mL/min
54 bar,
n = 100
54 bar, nc c = 100
7
3
Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 4,6 × 100 mm, 5 µm
4
1
5
89
6
10
2
0
5
1.
2.
3.
4.
5.
2,0 mL/min
2.0 mL/min
186 bar,
n = 99
186 bar,c n = 99
c
Agilent Poroshell 120 EC-C18, 4,6 × 50 mm, 2,7 μm
Thioharnstoff
4-Hydroxyphenol
3-Hydroxyphenol
Phenol
4-Nitrophenol
6.
7.
8.
9.
10.
4-Methylphenol
2-Methylphenol
2,3-Dimethylphenol
2,4-Dimethylphenol
1-Napthol
In nur sechs Minuten erreichte eine Agilent Poroshell 120 EC-C18-Säule mit 4,6 x 50 mm (unten) bei der Trennung von neun Phenolsubstanzen bei 182 bar
dieselbe Peakkapazität wie die Originalmethode (oben). [5990-6156EN Fast Analysis of Environmental Phenols with Agilent Poroshell 120 EC-C18 Columns.]
25
Informatik-Software und Services
Hervorragende Kompetenz, Informatik-Software und Services
unterstützen Ihren Einsatz für die Wassersicherheit
Agilent OpenLAB Software
Erfassen, analysieren und weitergeben
von Wasserqualitätsdaten
Jetzt geht es ganz einfach, das Datenmanagement und
Reporting für alle analytischen Experimente zu vereinheitlichen, einschließlich der Analyse von organischen und
anorganischen Verunreinigungen und neuen Schadstoffen.
Die Agilent Professional Services Organization ist ein führender globaler Anbieter von Beratungsleistungen zur Systemintegration – ein Ergebnis der jahrzehntelangen Erfahrung bei
der Unterstützung einiger der weltweit wichtigsten Unternehmen für chemische Analytik. Unsere qualifizierten und
engagierten Berater vereinen hohe Kompetenz im Bereich
Geschäftsprozesse mit fundierten fachlichen Kenntnissen.
OpenLAB ECM (Enterprise Content Management) und
OpenLAB ELN (Electronic Lab Notebook) erfassen und organisieren automatisch die bei den Analysen der Wasserverunreinigung gewonnenen Daten. Zusammen erlauben diese
Software-Lösungen mit folgenden Möglichkeiten die effiziente,
zuverlässige Überwachung der Wasserqualität.
Delivery-Teams sind auf die Implementierung und Integration
von individuellen und gebündelten IT-Systemen und auf die
Entwicklung von Software spezialisiert, die auf Ihre Anforderungen zugeschnitten ist und die Rendite Ihrer SoftwareInvestition verbessern soll.
• Planung, Ausführung und Aufzeichnung von Experimenten
mit anpassbaren Vorlagen. Sie können außerdem Analysenmethoden, darunter die von der EPA vorgegebenen,
konfigurieren.
• Elektronische Erfassung und Katalogisierung von Rohdaten
und gedruckten Berichten von Agilent LC/MS-, GC/MSund ICP-MS-Geräten – eine konsistente, präzise Alternative
zu handschriftlichen Notizbüchern.
• Förderung der laborweiten Zusammenarbeit – bei gleichzeitiger Verringerung des zeitlichen und administrativen Aufwands zur Erstellung von Wasserqualitätsberichten – durch
Vereinfachung der Speicherung und Verwaltung der von
Massenspektrometern generierten Daten.
• Verbesserung der Produktivität Ihrer Techniker durch Nutzung
des zentralen Daten-Repository von OpenLAB ECM zur Optimierung von Reporting, Überprüfung und Abzeichnung.
• Unterstützung der Einhaltung gesetzlicher Vorgaben mit
Datenintegrität, Rückverfolgbarkeit und Sicherheit.
26
Agilent Services
Wir tun alles für die Optimierung Ihrer
Laborproduktivität
Jeden Tag gefährden chemische Schadstoffe unsere Wasserversorgung. Zur Bekämpfung dieser Gefahr müssen Ihre
Analysen zuverlässiger und effizienter erfolgen und genauere
Ergebnisse liefern als je zuvor.
Ganz gleich, ob Sie Support für ein einzelnes Gerät oder für
Labors mit Geräten verschiedener Hersteller benötigen –
Agilent kann Ihnen dabei helfen, Probleme rasch zu lösen,
die Betriebszeit zu maximieren und Ihre Ressourcen optimal
einzusetzen – von der Installation und Erweiterung bis hin
zum Betrieb und zur Reparatur.
Compliance:
Echtzeit-Support
und -Reporting
Mit über 100 000 durchgeführten
Qualifizierungen und jahrzehntelanger Erfahrung mit Qualitätsprüfungen
ist Agilent ein bewährter Partner für
die Systemqualifizierung und Kalibrationsnachweise, die Sie zur Erfüllung
der gesetzlichen Vorgaben benötigen.
Die in jedes Gerät von Agilent eingebaute „Systemintelligenz“ kann Ihnen
dabei helfen, mögliche Geräteprobleme
frühzeitig zu beheben und so maximale
Betriebszeit und höchste Produktivität
zu erreichen.
Life-Cycle-Planung:
Marktführende Services
und Supportverträge:
Sie können auf die Hilfe von Agilent
zählen, wenn es darum geht, Ihre
Investition jetzt zu schützen ... und
später auf Technologien der nächsten
Generation umzusteigen.
Von Servicezentren in 65 Ländern bis
zum weltweiten Versandsystem und
Kundenkontaktcentern mit hochkompetenten Mitarbeitern bietet Agilent den
persönlichen Support, der für Ihre Produktivität unverzichtbar ist.
27
Mit vereinten Kräften für den Schutz von
Wasser, Gesundheit und Lebensqualität
Organische und anorganische Verunreinigungen im Wasser stellen eine permanente
Bedrohung der Gesundheit des Menschen dar – allein dieser Aspekt verdeutlicht,
warum schnelle, verlässliche Analysen unverzichtbar sind.
Agilent kann die Technologie und Messfunktionen bereitstellen, die Sie benötigen, um die
Integrität unserer Wasserversorgung sicherstellen, den immer strengeren globalen Vorgaben entsprechen und Ihre eigenen Anforderungen im Hinblick auf Geschwindigkeit
und Genauigkeit erfüllen zu können.
Von der Bestimmung der Wasserreinheit über die Katastrophenhilfe bis zur Identifikation
neuer Schadstoffe – mithilfe von Agilent können Sie die Produktivität verbessern und zuverlässige Ergebnisse erzielen.
Weitere Informationen
Weitere Informationen zu den Agilent Lösungen
für die Umweltanalytik finden Sie online unter
agilent.com/chem/environmental
Agilent Kundenkontakt-Center oder autorisierten
Agilent Vertriebspartner in Ihrer Nähe finden:
agilent.com/chem/contactus
In den USA und Kanada:
1-800-227-9770, Option 3,
dann noch einmal Option 3 (kostenlos)
[email protected]
Europa:
[email protected]
Indien:
[email protected]
Asien / Pazifik:
[email protected]
Änderungen vorbehalten.
© Agilent Technologies, Inc. 2012
Gedruckt in den USA 13. Juni 2013
5991-0350DEE

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